专利名称：一种无水氟化氢铵的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种无水氟化氢铵的生产方法，属于化工生产领域。
背景技术：
目前国外生产无水氟化氢铵均采用无水氟化氢、液氨作为原料，先将这两种原料 气化，在气态条件下反应，在熔融条件下除去多余的氟化氢和氨，再经冷却、成型、制成产 品，其化学反应原理为2AHF(气相)+NH3(气相)-NH4HF2。使用该方法存在的问题有1、必 须使用无水氟化氢，限制了原料来源，且成本较高；2、物料经气化、反应、除氟除氨、冷却、回 收、成型，工艺流程较长，设备要求高，产能低，相应增加了成本。液相法生产氟化氢铵，是在有水氢氟酸中通入液氨，或将无水氟化氢通入水中先 制成有水氢氟酸再通入液氨，经冷却结晶，离心脱水，成品包装。产品中含有3% -5%的水 分，无法在要求较高的场合使用，且极易结块，国内许多生产厂家为防止结块，在产品中加 防结块添加剂，但又会影响使用，如果增加烘干工序，温度控制不当，会造成产品分解，污染 环境且增加成本；因液相法生产的氟化氢铵反应终点是以PH值来表明的，产品是氟化铵和 氟化氢铵的混合物，其化学反应原理为hf+h2o+nh3-nh4f2+nh4f+h2o。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种无水氟化氢铵的生产方法，生产的无水氟化氢铵，质 量好，成本低，不结块。为实现上述目的，本发明的无水氟化氢铵的生产方法包括以下步骤1、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在 3. 5-6之间，控制温度在40°C -80°C之间，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢 铵的混合溶液；2、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 650C --90°C之间，真空度控制在0. 5-0. 95pa之间，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达 到70%以上;3、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控 制在130°C —20(TC之间，釜内负压控制在0. 4-0. 9pa之间，维持10-20分钟，在转化中分解 出的氨气导入反应釜回收利用；4、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。本发明生产方法的主要化学反应原理为1、nHF+H20+nNH3 — nNH4HF2+nNH4F+H202、NH4HF2+NH4F+H20 — NH4F+NH4F2+H20 个3、2NH4F — NH4HF2+NH3 个本发明的无水氟化氢铵的生产方法与现有技术相比具有如下优异效果1、采用副产品有水氢氟酸或无水氟化氢做原料，不仅成本低，还提高了产品质量；2、采用副产品有水氢氟酸或无水氟化氢做原料，经低温浓缩，除去大部分水分，然 后进入高温转化釜，在负压条件下除去多余氨元素及剩余水分，使产品含水量在几个ppm;3、采用本发明方法生产的无水氟化氢铵不结块，拓展了产品的适用范围；4、本发明生产工艺设计合理，设备条件要求不高，易于推广；5、对保护环境，综合利用资源都将起到积极作用。
具体实施例方式实施例11、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在
3.5-6之间，控制温度在40°C -80°C之间，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢 铵的混合溶液；2、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 650C --90°C之间，真空度控制在0. 5-0. 95pa之间，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达 到70%以上;3、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控 制在130°C —20(TC之间，釜内负压控制在0. 4-0. 9pa之间，维持10-20分钟，在转化中分解 出的氨气导入反应釜回收利用；4、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。实施例21、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在
4.5-5之间，控制温度在50°C -70°C之间，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢 铵的混合溶液；2、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 700C -85°C之间，真空度控制在0. 6-0. 85pa之间，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达 到70%以上;3、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控 制在140°C —190°C之间，釜内负压控制在0. 5-0. 8pa之间，维持10-20分钟，在转化中分解 出的氨气导入反应釜回收利用；4、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。实施例31、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在 4-5. 5之间，控制温度在55°C -65°C之间，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢 铵的混合溶液；2、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 750C --80°C之间，真空度控制在0. 7-0. Spa之间，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达 到70%以上;3、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控 制在150°C —180°C之间，釜内负压控制在0. 6-0. 7pa之间，维持10-20分钟，在转化中分解出的氨气导入反应釜回收利用；4、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。实施例41、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在 3. 5，控制温度在40°C，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢铵的混合溶液；2、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 65°C，真空度控制在0. 5pa，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达到70%以上；3、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控 制在130°C，釜内负压控制在0. 4pa,维持10-20分钟，在转化中分解出的氨气导入反应釜回 收利用；4、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。实施例51、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在6， 控制温度在80°C，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢铵的混合溶液；2、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 90°C，真空度控制在0. 95pa，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达到70%以上；3、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控 制在200°C，釜内负压控制在0. 9pa,维持10-20分钟，在转化中分解出的氨气导入反应釜回 收利用；4、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。
权利要求
1.一种无水氟化氢铵的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在3.5-6 之间，控制温度在40°C --80°C之间，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢铵的 混合溶液；(2)、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 650C --90°C之间，真空度控制在0. 5-0. 95pa之间，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达 到70%以上;(3)、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控制 在130°C —200°C之间，釜内负压控制在0. 4-0. 9pa之间，维持10-20分钟，在转化中分解出 的氨气导入反应釜回收利用；(4)、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。
2.根据权利要求1所述的无水氟化氢铵的生产方法，其特征在于(1)用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在4.5-5 之间，控制温度在50°C --70°C之间，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢铵的 混合溶液；(2)、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 700C -85°C之间，真空度控制在0. 6-0. 85pa之间，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达 到70%以上;(3)、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控制 在140°C —190°C之间，釜内负压控制在0. 5-0. 8pa之间，维持10-20分钟，在转化中分解出 的氨气导入反应釜回收利用；(4)、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。
3.根据权利要求1所述的无水氟化氢铵的生产方法，其特征在于(1)、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在4-5.5 之间，控制温度在55°C -65°C之间，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢铵的 混合溶液；(2)、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 750C --80°C之间，真空度控制在0. 7-0. 8pa之间，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达 到70%以上;(3)、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控制 在150°C —180°C之间，釜内负压控制在0. 6-0. 7pa之间，维持10-20分钟，在转化中分解出 的氨气导入反应釜回收利用；(4)、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。
4.根据权利要求1所述的无水氟化氢铵的生产方法，其特征在于(1)、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在3.5， 控制温度在40°C，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢铵的混合溶液；(2)、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 650C，真空度控制在0. 5pa,使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达到70 %以上；(3)、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控制在130°C，釜内负压控制在0. 4pa,维持10-20分钟，在转化中分解出的氨气导入反应釜回收 利用；(4)、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。
5.根据权利要求1所述的无水氟化氢铵的生产方法，其特征在于(1)、用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，控制PH值在6，控 制温度在80°C，反应过程中用冷却水冷却，生成氟化铵和氟化氢铵的混合溶液；(2)、将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，温度控制在 900C，真空度控制在0. 95pa,使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达到70 %以上；(3)、将浓度达到70%以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，温度控制 在200°C，釜内负压控制在0. 9pa,维持10-20分钟，在转化中分解出的氨气导入反应釜回收 利用；(4)、打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵。
全文摘要
本发明公开了一种无水氟化氢铵的生产方法，该方法包括以下步骤(1)用有水氢氟酸或无水氟化氢与液氨在反应釜内进行中和反应，生成氟化铵和氟化氢铵的混合溶液；(2)将氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入浓缩塔釜进入真空低温浓缩，使氟化铵和氟化氢铵的混合溶液浓度达到70％以上；(3)将浓度达到70％以上的氟化铵和氟化氢铵的混合溶液泵入高温转化釜，在转化中分解出的氨气导入反应釜回收利用；(4)打开高温转化釜的出料闸，物料流经刮片机，形成片状无水氟化氢铵；本发明生产工艺设计合理，设备条件要求不高，易于推广，对保护环境，综合利用资源都将起到积极作用。
文档编号C01C1/16GK102115095SQ20101062479
公开日2011年7月6日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者应烈荣 申请人:应烈荣