专利名称：用于萃取磷酸工艺的多点快速硫酸浓度分析装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及萃取磷酸工艺中，反应釜多点SO3取样检测，或多个反应釜取样批 量检测，快速分析出取样硫酸浓度的装置，具体说是一种用于萃取磷酸工艺的多点快速硫 酸浓度分析装置。
背景技术：
磷酸萃取工艺生产中，萃取槽中SO3含量是湿法磷酸生产需要控制的重要指标。将 该含量控制在适度范围，不仅关系到产品质量和流程操作，而且有利于指导控制反应中原 料浓硫酸加入量，节约生产成本。目前在生产过程中，主要采用常规人工定期化验该指标指 导生产。间隔时间1个多小时。指导控制难免信息滞后不及时。同时反应釜单点取样检测 模式难以描述其内浓度分布差异，所取原料也不具代表性。生产操作常出现工艺指标超标 和波动，不利于提高经济效益。
实用新型内容本实用新型的目的是克服现有技术萃取磷酸工艺硫酸浓度监测分析中单点单次 取样、人工分析的缺陷，提供一种用于萃取磷酸工艺的多点快速硫酸浓度分析装置，将分析 过程变成快速、批量、自动化实现多点取样分析。本实用新型用于萃取磷酸工艺的多点快速硫酸浓度分析装置，包括多个搅拌反应 器、多个温度传感器(热敏电阻)和CPU模块；搅拌反应器，包括BaCl2滴定器、搅拌反应容器和搅拌器；BaCl2滴定器的BaCl2试 剂导入管、和搅拌器置于搅拌容器内；所述各温度传感器分别置于搅拌反应容器内，并与CPU模块的I/O接口连接。基于本实用新型装置，可以在反应釜(萃取槽)多个部位同时取样，分别放入各搅 拌反应器内，BaCl2溶液试剂经导入管滴入反应器，反应器温度遵循附图2所示曲线变化。将 3个反应器内温度变化情况通过各自热敏电阻同时采集到CPU模块，不断跟踪整个滴定放 热过程，检测温度拐点到来。根据热效应法，SO3浓度C是时间Td的函数C = Kb(l+Kf -Td)。 其中Kf是BaCl2试剂滴定速度相关系数，Kb由热敏电阻特性、磷酸热效应等因素确定。根据 S03浓度与温升时间函数关系，计算出相应被测取样S03浓度。本实用新型装置基于热效应法可同时对多个取样做快速分析。既可以全面分析反 应釜浓度分布，也可以对多个反应釜浓度批量分析，提高了运行效率。对于超范围结果数据 可以通过CPU配置的各种输出模块发送给操作站和管理站人员，及时指导控制生产，提高 企业经济效益，控制生产成本。本装置充分利用CPU处理能力和外围模块，使得电路简洁紧 凑，可靠性高，有效降低了设备成本。
图1、是本实用新型装置热敏电阻、CPU及外围模块电路示意图。其中各个模块描述如下Ul 微处理器 MSP430F169 U2 USB 接 口 CH375V U3 短信发送模块 TC35iU43. 3V、 3.6V、5V多路电源模块TO温度检测传感器104AP-2热敏电阻U6 4*4矩阵键盘U7中 文液晶显示模块0CMJ2X8C。图2、是热效应过程时间与温度关系曲线。图3、是温度测量原理图。图4、是本实用新型装置测量处理基本电路图。图5、是IXD+键盘基本电路。图6、是本实用新型CPU内置分析处理软件流程框图。a为系统主程序流程框图， b为浓度测量子程序框图，c为温度测量子程序框图，d为定时器B中断服务子程序框图。图7、是本实用新型搅拌反应器示意图。其中搅拌器1、温度传感器(热敏电 阻)2、BaCl2试剂滴定器3、搅拌反应容器4。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型做详细说明。如图1所示，用于萃取磷酸工艺的多点快速硫酸浓度分析装置，包括3个搅拌反应 器、3个104AP-2热敏电阻和MSP430处理器；以及TC35GSM短信发送模块、CH375USB接口模 块、人机交互接口模块等。搅拌反应器，包括BaCl2滴定器、搅拌反应容器和搅拌器；BaCl2滴定器的BaCl2试 剂导入管、和搅拌器置于搅拌容器内；所述各热敏电阻分别置于搅拌反应容器内，并与MSP430处理器的I/O接口连接。如图2、图3所示，本装置充分利用MSP430F169内部带参考电压比较器、定时器， UART串口等片上外围资源，配合软件控制，仅用极少量的阻容分立元件，实现对多点热敏电 阻温度传感器的高精度检测和系统处理。热敏电阻采用高精度104AP-2，IOOk士0. 5%温度 范围-60⑴+150。电容0. Iu.。方法如下1)将Pl. 1，Pl. 2，Pl. 3，Pl. 5设为输入状态，相当于所有电阻Rt和Rs开路，定时 器设为上升沿捕获。Pl. 4管脚输出低电平，电容C通过RO迅速放电。2) CAREFx = 01，相当于比较器门限电压 0. 25Vc，Pl. 4，Pl. 3，Pl. 2，Pl. 1 设为输入 状态，Pl. 5输出高电平，通过标准电阻Rs向电容C充电。到达0. 25Vc定时器时间tl. CAREFx =10，相当于比较器门限电压0.5Vc。通过标准电阻Rs继续向电容C充电。到达0.5Vc定 时器时间t2。Vc为单片机供电电压。3)重复1步骤。电容放电。4)参照步骤2，将Pl. 1输出高电平，经第1路热敏电阻Rt向电容充电，定时器记 下到达0. 25Vc时间t3和到达0. 5Vc时间t4.5)根据公式力心计算阻值。其中Rs为标准电阻。可见，阻值与电压和 电容无关，故测量精度很高。6)按照上述步骤，继续完成另外2路热敏电阻测量。由于MSP430采用16位的RISC结构，指令执行时间只需150ns时间。整个3路温度检测周期主要取决于RC时间常数τ = RtC = 0. 1 μ *100k = 0. 01S，根据过渡过程(3_5) τ基本结束，故每1路温度检测周期时间约为50ms，完全满足温度测量实时要求。短信自动发送本装置对于分析异常结果可通过短信迅速发布，及时指导控制生产。采用Siemens 公司推出的TC35i模块与MSP430内置串口通信。TC35i与GSM2/2+兼容、双频(GSM900/ GSM1800)、RS-232 接口、符合 ETSI 标准 GSM07. 07 和 GSM07. 05，且易于升级为 GPRS 模块。 具有国内的无线电设备入网证，该模块集射频电路和基带于一体，向用户提供标准的AT命 令接口，为数据、语音、短消息和传真提供快速、可靠、安全的传输，应用开发方便。MSP430可 以通过正确的AT指令对TC35i进行初始化和短消息的接收与发送。对短消息的控制有三 种模式=Block模式、PDU模式和Text模式。Text模式比较简单，可以实现数字和字符的直 接收发，但Text模式不支持中文。目前广泛采用PDU模式，PDU模式是将GB2312的中文编 码转换为Unicode编码，容易实现中文编解码。本装置主要传送固定中文短语信息和数字， 为了编程方便，使用PDU模式进行短消息的接收和发送。由于MSP430串口管脚电平是TTL电平，TC35i模块串口管脚是COMS电平，但 MSP430高低电平逻辑判断电平可以实现与TC35i的管脚连接。故可直接将TC35i串口与 MSP430UART0 二线连接(TXD。，RXD0)。USB 存储磷酸萃取工艺生产中加入硫酸含量会因每次生产原料产地批次不同而不同，故记 录每次操作环境各项因素对指导生产同样具有重要意义。该装置可以把分析结果和取样生 产环境和条件以文件形式记录，便于今后分析和调阅。采用CH375USB通用总线接口芯片， 并将其模式设置成USB主机方式，外挂U盘或USB硬盘，MSP430可以直接以扇区为基本单 位进行读写，作为保存记录的数据存储设备。LCD 显示采用0CMJ2X8C中文液晶显示模块。内置中文字库8192个中文字型(16*16点阵)， 126个符号字型(16*8点阵)。最多一次性分2行显示16个中文字。提供132*32点绘图区 域，支持文字图形混合显示。0CMJ2X8C中文液晶显示模块内含控制模块ST7920，与MSP430 连接控制非常方便。如图4，同时检测的3点结果数据、环境参数等通过MSP430串口 1经USB接口模 块CH375写入U盘。CH375设置成USB-HOST模式。MSP430通过CH375提供的U盘文件级 子程序库调用相应子程序读写U盘文件数据。CH375的TXD管脚悬空或没有通过下拉电阻接地，那么CH375工作于串口方式。在 串口方式下，CH375与MSP430连接仅3根信号线，TXD、RXD、INT#。CH375的INT#以中断方 式向MSP430的Pl. 7提出中断请求。为了避免INT#在复位期间受到干扰而导致MSP430误 操作，在INT#管脚上加上拉电阻，以维持较稳定高电平。对于超限结果数据将通过MSP430串口 0以UART与GSM模块TC35通信，以短信方 式直接发送。串口设计中，虽然TC35模块串口管脚工作电平时CMOS电平，MSP430串口管脚 工作电平时TTL电平，但由于MSP430高低电平逻辑判断可以实现与TC35管脚连接，故TC35 模块串口可以直接与MSP430串口连接。由于TC35模块串口管脚DTRO和TSRO 二个管脚是 输入管脚，因此分别通过IOK电阻将二个管脚拉高。/IGT为TC35模块工作状态控制管脚，该管脚首先通过一个电阻拉高，平时管脚为高电平，处于不工作状态；通过MSP430的I/O端 口 P3. 3送低电平控制TC35模块工作。TC35模块的SYNC管脚用来指示GSM模块的工作状 态，连接一个LED指示。TC35模块的SIM卡座采用Molex座，有8个管脚。而TC35模块的 有关SIM管脚只有6个。图5所示为键盘与液晶显示器电路。4*4矩阵键盘由数字键和功能键所组成。通 过扫描来实现捕获键盘输入，行线为输入口，列线为输出口，MSP430不断对列线依次设置低 电平，然后检查行线的输入状态，从而确定键盘是否输入。采用0CMJ2*8含中文字库液晶显示模块作为显示终端。由于MSP430HE 0CMJ2电 源不同，故通过74LS245进行电平转换。用MSP430的P5. 3作为R/W信号控制数据总线的 数据流向；用P5. 4作为数据/指令信号控制寄存器的选择；MSP430并口 8位与0CMJ2*8连 接。用P5. 2作为使能控制。PSB高电平为并口模式，LEDK和LEDA接背光电源。0CMJ2*8 控制信号为R/W = 0，E = 1，MSP430 写入 0CMJ2*8，R/ff = Ο,Ε = 1 读允许。RS = 0，写命 令；RS = 1，写数据。中文显示采用GB编码，范围A1A0H-F7FHL字符编码范围为02Η-7 . 将中文16位编码连续写入DDRAM，先写高字节(D15-D8)，再写低字节(D7-D0)。3. 3V电源部分采用TPS76033芯片实现，3. 6V电源采用LP3966-ADJ芯片实现。具体采样检测分析过程将被测取样分别装入3个微型反应器内，BaCl2溶液试剂经导入管滴入反应器，反 应器温度遵循附图2所示曲线变化。将3个反应器内温度变化情况通过各自热敏电阻同时 采集到MSP430处理器，系统不断跟踪整个滴定放热过程，检测温度拐点到来。根据热效应 法，SO3浓度C是时间Td的函数C = Kb(l+Kf · Td) 0其中Kf是BaCl2试剂滴定速度相关系 数，Kb由热敏电阻特性、磷酸热效应等因素确定。实际测试前需要对Kb进行标定校正用含 0. 5molH2S04/l标准溶液20ml进行标定，通过键盘键入0. 50标准结果。测试结果应与之相 同。若有偏差，根据上述C = Kb(1+Kf· Td)公式自动修正相关系数，使结果等于标准值并将 系数值存于MSP430的FLASH中，以保证掉电不丢失。实际测试根据S03浓度与温升时间函 数关系，计算出相应被测取样S03浓度。用单片机中文拼音输入法在键盘上输入相关短语， 描述测试结果数据相关的生产环境和原料因素，连同测试结果作为记录存入U盘。测试超 限结果数据在液晶屏幕上报警提示，同时自动通过短信发送给指定操作站和管理站人员。
权利要求用于萃取磷酸工艺的多点快速硫酸浓度分析装置，包括多个搅拌反应器、多个温度传感器和CPU模块；其特征是所述搅拌反应器，包括BaCl2滴定器、搅拌反应容器和搅拌器；BaCl2滴定器的BaCl2试剂导入管和搅拌器置于搅拌容器内；所述各温度传感器分别置于搅拌反应容器内，并与CPU模块的I/O接口连接。
专利摘要本实用新型公开了一种用于萃取磷酸工艺的多点快速硫酸浓度分析装置，包括多个搅拌反应器、多个温度传感器和CPU模块；所述搅拌反应器，包括BaCl2滴定器、搅拌反应容器和搅拌器；BaCl2滴定器的BaCl2试剂导入管、和搅拌器置于搅拌容器内；所述各温度传感器分别置于搅拌反应容器内，并与CPU模块的I/O接口连接。本实用新型装置基于热效应法可同时对多个取样做快速分析。既可以全面分析反应釜浓度分布，也可以对多个反应釜浓度批量分析，提高了运行效率。对于超范围结果数据可以通过CPU配置的各种输出模块发送给操作站和管理站人员，及时指导控制生产，提高企业经济效益，控制生产成本。本装置充分利用CPU处理能力和外围模块，使得电路简洁紧凑，可靠性高，有效降低了设备成本。
文档编号C01B25/222GK201637701SQ20102012678
公开日2010年11月17日 申请日期2010年3月9日 优先权日2010年3月9日
发明者赵纯 申请人:南京师范大学