专利名称：用于连续生产液体硅的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种硅的装置系统，更具体地说涉及一种适用于连续生产液体硅 的装置系统。
背景技术：
目前，绝大多数的多晶硅生产方法是改良西门子工艺，主要使用钟罩型反应器和 与电极相连的8mm左右的硅芯作为沉积基底，采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气 氛中还原沉积而生成多晶硅。上述化学气相沉积过程是在钟罩型的还原炉中进行的，该反应容器是密封 的，底盘上安装有出料口和进料口以及若干对电极，电极上连接着直径5-10mm、长度 1500-3000mm的硅芯，每对电极上的两根硅棒又在另一端通过一较短的硅棒相互连接，对电 极上施加6 12kV左右的高压时，硅棒被击穿导电并加热至1000-1150°C发生反应，经氢还 原，硅在硅棒的表面沉积，使硅棒的直径逐渐增大，最终达到120-200mm左右。通常情况下， 生产直径为120-200mm的高纯硅棒，所需的反应时间大约为150-300小时。然而，这种改良西门子生产工艺存在以下缺点1)由于硅棒沉积比表面积小，反 应器内空间利用率低，原料一次转化率低，产量受到限制。以实收率为8 %计算，每千克三氯 氢硅只能得到16. 5克单质硅，大部分三氯氢硅在沉积过程中转换为四氯化硅，副产物四氯 化硅经过分离后，又重新合成三氯氢硅作为原材料，这样的循环过程耗能耗电，效率低下。 2)裂解过程产生的尾气成分复杂，分离成本高。3)由于采用钟罩型反应器，在硅棒长大一 定尺寸(如100-200mm)后必须使反应器降温，取出产品。因此只能间歇生产，热量损失大， 能耗高。4)由于产品为棒状多晶硅，增加了破碎、包装的工序和成本，还可能会带入新的杂 质。为克服西门子工艺的缺点，能耗更低的流化床多晶硅生产工艺被开发出来。中 国专利申请CN101318654公开了一种流化床制备高纯度多晶硅颗粒的方法及流化床反应 器，其特征在于加热区和反应区在结构上相互隔开，在反应器的加热区，通入不含硅流化 气体使加热区的多晶硅颗粒处于流化状态，并通过加热装置将多晶硅颗粒加热至1000 1410°C ；加热后的多晶硅颗粒输送到反应区，在反应区通入含硅气体，含硅气体在多晶硅 颗粒表面发生热分解或还原，产生单质硅并沉积在颗粒表面；在反应器下部将部分粒径为
0.1 IOmm的多晶硅颗粒作为产品取出；在反应区上部，加入作为晶种的直径为0. 01
1.Omm的多晶硅细颗粒以维持反应器内多晶硅颗粒的量。但流化床工艺也存在诸如反应器壁沉积硅致使流化床内部空间减小，并且随着内 壁厚度的变化，内壁热应力不均导致材质损坏，流化床气体分布器容易由于硅沉积而堵塞 导致停工等缺陷，并且，流化床工艺的一次转化率也仍有待提高。同时，不论是西门子工艺还是流化床工艺，生产的棒状硅或粒状硅均需要熔融成 液态后进行铸锭或直拉单晶。考虑到液态硅具有极高的温度可以促使含硅气体反应生成 硅，可直接利用液态硅具有的能量进行沉积反应。因此，本实用新型采用板式塔作为反应器，使高温液态硅在塔内与原料气体充分接触并直接对原料气体加热使原料气体反应后向 液态硅中沉积硅。
实用新型内容实用新型目的本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一 种用于连续生产液体硅的装置，该装置利用气液吸收塔的原理，使高温液态硅对原料气体 加热引发反应，生成的硅熔入液态硅后流出，液态硅可以对多晶铸锭炉或单晶拉制炉连续 供料直接生产多晶硅锭或单晶硅棒。技术方案本实用新型公开了一种用于连续生产液体硅的装置，包括反应塔，在反 应塔的上部连接有液态硅加料器和尾气排放管，在反应塔的下部连接有气体混合器以及液 态硅收集器，所述尾气排放管与气体混合器连通；液态硅由液态硅加料器通入反应塔，并从 塔底流出进入液态硅收集器，原料气或附加尾气在气体混合器混合后通入反应塔。本实用新型中，优选地，所述反应塔包括外壳、独立内衬、一个以上的上层塔板、底 层塔板、降液管、与液态硅收集器连通的液态硅出口、与液态硅加料器连通的液态硅进口、 与气体混合器连通的原料气进口以及与尾气排放管连通的尾气出口 ；所述独立内衬设置在 外壳内部；所述上层塔板、底层塔板、降液管设置在独立内衬内部；所述底层塔板位于上层 塔板最下方且位于液态硅出口以及原料气进口的上方；所述降液管连通底层塔板与上层塔 板。所述独立内衬的材质由石墨、石英、氮化硼、氮化硅及碳化硅中的一种或几种组成。所 述上层塔板和底层塔板的材质由石墨、氮化硼、氮化硅及碳化硅中的一种或几种组成。所述 液态硅出口及液态硅进口设有内衬，内衬材质为石墨、氮化硅、碳化硅中的一种或几种。本实用新型中，优选地，所述上层塔板为两个以上，且由上至下排列；最上方的上 层塔板与所述液态硅进口相连，各个上层塔板之间交错的连通有降液管；所述最下方的上 层塔板与底层塔板之间通过降液管连通。所述降液管材质为石墨、氮化硅、碳化硅中的一种 或几种。本实用新型中，优选地，所述上层塔板上设置有固定螺孔、与所述降液管连通的降 液槽、受液盘、溢流堰、气体分布孔以及位于上层塔板内部的加热金属片；所述气体分布孔 位于上层塔板中间区域，所述降液槽位于上层塔板的气体分布孔一侧，溢流堰位于降液槽 与气体分布孔之间；所述受液盘位于气体分布孔的另一侧，与所述降液槽位置相背；所述 加热金属片环绕气体分布孔设置，其两端伸出塔板和独立内衬且与两电极相连；所述固定 螺孔设置在上层塔板的外沿；最上方的上层塔板的降液槽设置在背离液态硅进口一端；各 个上层塔板的降液槽与其上方和下方的上层塔板的受液盘位置对应。所述加热金属片的材 质采用含钽、钨、钼、钛或铱中的一种或几种的金属或合金。本实用新型中，优选地，所述底层塔板上设有固定螺孔、与其上方的上层塔板的降 液管连通的受液盘、与所述受液盘相背的降液槽、溢流堰、气体分布孔以及加热金属片；所 述气体分布孔位于底层塔板中间区域，所述降液槽与受液盘位置相背，溢流堰位于降液槽 与气体分布孔之间；所述加热金属片封装在底层塔板内部且环绕气体分布孔设置，其两端 伸出塔板本体且与两电极相连；所述固定螺孔设置在底层塔板的外沿。本实用新型中，优选地，所述底层塔板的受液盘位置设置在背离液态硅出口一侧。本实用新型中，优选地，所述外壳与所述独立内衬之间设有间隙，间隙内填充氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种。本实用新型中，优选地，所述气体分布孔为浮阀或者泡罩或者筛孔中的任意一种。本实用新型中，优选地，所述外壳采用金属材质结构，并设有冷却夹套，冷却介质 可采用水或导热油，优选地为导热油。本实用新型中，优选地，所述液态硅进口与所述液态硅加料器以及液态硅出口与 所述液态硅收集器之间通过管道连通，所述管道内设有衬垫层，所述衬垫层外设有电加热 线圈，内衬层材质为石墨、氮化硅、碳化硅中的一种或几种。本实用新型中，优选地，所述液态硅收集器可同时对单晶硅拉制炉或多晶硅铸锭 炉连续供料并可给下级反应塔供料。本实用新型中，优选地，所述液态硅加料器优选地采用辐射坩埚式设计。有益效果本实用新型涉及的利用板式塔反应器连续生产液态硅的方法可将传统 工艺中各工段的能耗集中利用，有利于降低总能耗并降低设备总投资以及人工费用，同时 降低了工艺中引入杂质污染产品的可能性，有利于生产成本更低、纯度更高的晶硅产品。
以下结合附图和具体实施方式
对本实用新型做更进一步的具体说明，本实用新型 的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是本实用新型适用的液体硅生产工艺流程。其中，1、反应塔；2、液态硅收集 器；3、多晶硅铸锭炉；4、单晶硅拉制炉；5、气体混合器；6、液态硅加料器；7、尾气排放管； 8、氢气；9、原料气；10、产品液体硅。图2是本实用新型涉及的装置板式塔反应器结构示意图。其中，101、金属壳体； 102、独立内衬；103、上层塔板；104、降液管；105、液态硅出口 ；106、液态硅进口 ；107、原料 气进口 ；108、尾气出口 ；109、底层塔板。图3a和图3b是本实用新型涉及的板式塔反应器塔板结构示意图。其中，10301、 固定螺孔；10302、降液槽；10303、受液盘；10304、溢流堰；10305、气体分布孔；10306、加热
金属片ο
具体实施方式
参见
图1，
图1为本实用新型涉及的多晶硅生产工艺流程图。其中，此工艺中的主 要设备包括反应塔1、液态硅收集器2、气体混合器5、液态硅加料器6，如
图1所示，当采用 单套系统生产时，将含硅原料气体9或附加氢气8通入气体混合器5混合均勻后从反应塔 1底部通入，将固体多晶硅块在液态硅加料器6中加热至1500 2000°C使其熔融成为液体 并从反应塔1的顶部加入，维持反应塔内温度范围为1600 1800°C，液态硅与原料气体在 反应塔1内接触并发生反应，液态硅产品10从塔底流出进入液体硅收集器2，尾气由反应 塔1顶部尾气排放管7排出，液体硅收集器2可向多晶硅铸锭炉3或单晶硅拉制炉4连续 输送液态硅；也可采用多套系统串联或并联生产，此时，需将一个或几个反应塔1顶部的尾 气排放管7通入气体混合器5与新鲜原料气9 (或附加氢气8)混合作为其它一个或几个反 应塔1底部原料气，同时需将一个或几个反应塔1底部液态硅产品10通入液态硅收集器2 并将液态硅收集器2作为其它一个或几个反应塔1顶部液体硅加料器进行供料。[0027]此工艺中，可采用甲硅烷作为原料，则无需附加氢气；也可采用卤代甲硅烷作为原 料，此时氢气与原料气体体积比为2 1 9 1。参见图2，图2为本实用新型的装置板式塔反应器的一种典型设计。金属壳体101 全部采用冷却夹套设计，独立内衬102采用多段式设计，多个上层塔板103以及降液管104 通过固定螺孔固定在独立内衬102内部并交替连接，塔顶液态硅进口 106与第一块上层塔 板103相连，底层塔板109下方的塔底设有液态硅出口 105，原料气进口 107和尾气出口 108 分别位于塔底和塔顶。参见图3a和图3b，图3a和图3b为本实用新型装置中所用上层塔板的一种典型 设计。参见图3，采用固定螺孔10301将上层塔板和底层塔板固定在独立内衬内部，降液槽 10302旁设置溢流堰10304用来维持上层塔板表面液层厚度，受液盘10303与降液槽10302 相背并采取斜面设计，使上级降液管中的液态硅流至上层塔板和底层塔板表面均勻分布， 液态硅流动区域具有气体分布孔10305阵列设计。所述加热金属片10306环绕气体分布孔 10305设置，其两端伸出塔板和独立内衬外部且与两电极相连。所述底层塔板109与上层塔板103结构相同，所述反应产品最终由底层塔板109 的溢流堰以及降液槽流出，并通过液态硅出口 105流出。实施例2:1)采用纯四氯化硅作为原料气体，总流量10m3/h，氢气总流量80m3/h。2)反应塔内温度控制在1800°C左右，压力为2bar。3)采用单套系统生产，产品向多晶硅铸锭炉连续供料。4)液态硅在熔融硅加料器中被加热至约2000°C，流量约为200kg/h，并将塔底液 态硅重新由塔顶通入以维持系统内液态硅流量恒定，剩余部分作为产品取出。5)连续生产100小时，生产约720kg多晶硅锭，系统总耗电约105kWh，多晶硅锭平 均电耗约为139kWh/kg，四氯化硅中硅元素收率约为60%。本实用新型提供了一种用于连续生产液体硅的装置的思路及方法，具体实现该技 术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技 术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和 润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分 均可用现有技术加以实现。
权利要求一种用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，包括反应塔(1)，在反应塔的上部连接有液态硅加料器(6)和尾气排放管(7)，在反应塔的下部连接有气体混合器(5)以及液态硅收集器(2)，所述尾气排放管与气体混合器连通。
2.根据权利要求1所述的用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，所述反应塔包括 外壳(101)、独立内衬(102)、一个以上的上层塔板(103)、底层塔板(109)、降液管(104)、与 液态硅收集器连通的液态硅出口(105)、与液态硅加料器连通的液态硅进口(106)、与气体 混合器连通的原料气进口(107)以及与尾气排放管连通的尾气出口(108)；所述独立内衬设置在外壳内部；所述上层塔板、底层塔板、降液管设置在独立内衬内 部；所述底层塔板位于上层塔板最下方且位于液态硅出口以及原料气进口的上方；所述降 液管连通底层塔板与上层塔板。
3.根据权利要求2所述的用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，所述上层塔板为 两个以上，且由上至下排列；最上方的上层塔板与所述液态硅进口相连，各个上层塔板之间 交错的连通有降液管(104)；所述最下方的上层塔板与底层塔板之间通过降液管连通。
4.根据权利要求3所述的用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，所述上层塔板上 设置有固定螺孔(10301)、与所述降液管(104)连通的降液槽(10302)、受液盘(10303)、溢 流堰(10304)、气体分布孔(10305)以及位于上层塔板内部的加热金属片(10306)；所述气体分布孔位于上层塔板中间区域，所述降液槽位于上层塔板的气体分布孔一 侧，溢流堰位于降液槽与气体分布孔之间；所述受液盘位于气体分布孔的另一侧，与所述降 液槽位置相背；所述加热金属片封装在上层塔板内部且环绕气体分布孔设置，其两端伸出 塔板本体且与两电极相连；所述固定螺孔设置在上层塔板的外沿；最上方的上层塔板的降液槽设置在背离液态硅进口一端；各个上层塔板的降液槽与其上方和下方的上层塔板的受液盘位置对应。
5.根据权利要求4所述的用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，所述底层塔板上 设有固定螺孔、与其上方的上层塔板的降液管连通的受液盘、降液槽、溢流堰、气体分布孔 以及加热金属片；所述气体分布孔位于底层塔板中间区域，所述降液槽与受液盘位置相背，溢流堰位于 降液槽与气体分布孔之间；所述加热金属片封装在底层塔板内部且环绕气体分布孔设置， 其两端伸出塔板本体且与两电极相连；所述固定螺孔设置在底层塔板的外沿。
6.根据权利要求4所述的用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，所述底层塔板的 受液盘位置设置在背离液态硅出口一侧。
7.根据权利要求2所述的用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，所述外壳与所述 独立内衬之间设有间隙。
8.根据权利要求4所述的用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，所述气体分布孔 为浮阀或者泡罩或者筛孔中的任意一种。
9.根据权利要求2所述的用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，所述外壳采用金 属材质结构，并设有冷却夹套。
10.根据权利要求2所述的用于连续生产液体硅的装置，其特征在于，所述液态硅进口 与所述液态硅加料器以及液态硅出口与所述液态硅收集器之间通过管道连通，所述管道内 设有衬垫层，所述衬垫层外设有电加热线圈。
专利摘要本实用新型公开了一种用于连续生产液体硅的装置，包括反应塔，在反应塔的上部连接有液态硅加料器和尾气排放管，在反应塔的下部连接有气体混合器以及液态硅收集器，所述尾气排放管与气体混合器连通；液态硅由液态硅加料器通入反应塔，并从塔底流出进入液态硅收集器，原料气或附加尾气在气体混合器混合后通入反应塔。本实用新型涉及的利用板式塔反应器连续生产液态硅的方法可将传统工艺中各工段的能耗集中利用，有利于降低总能耗并降低设备总投资以及人工费用，同时降低了工艺中引入杂质污染产品的可能性，有利于生产成本更低、纯度更高的晶硅产品。
文档编号C01B33/03GK201665537SQ201020118529
公开日2010年12月8日 申请日期2010年2月25日 优先权日2010年2月25日
发明者钟真武, 陈其国, 陈文龙, 陈涵斌 申请人:江苏中能硅业科技发展有限公司