专利名称：一种制备固体亚硝酰硝酸钌的新方法
技术领域：
本发明涉及一种制备固体亚硝酰硝酸钌的新方法，属于化学化工领域。
背景技术：
固体亚硝酰硝酸钌，Ru(NO) (N03)3，为棕黄色或深红棕色固体，易溶于水，丙酮等溶剂。由于其不含卤素、硫、磷等易引起催化剂中毒的元素，成为制备钌基载体催化剂的理想前驱体[1]，以其为前驱体制备的钌基催化剂催化CO2加氢直接合成甲醇的效果最佳，目前这一技术已在工业中得到应用。当前市面上亚硝酰硝酸钌是以其硝酸溶液的形式销售，尚无固体亚硝酰硝酸钌产品，也无固体亚硝酰硝酸钌制备方法的报道。亚硝酰硝酸钌溶液由于酸度较高，给使用和运输带来不便，因此有必要开发固体亚硝酰硝酸钌的制备方法。目前，文献报道关于亚硝酰硝酸钌溶液的制备方法主要有两种三种[2_4]。方法一以RuO4为原料，将RuO4溶于硝酸溶液中，即得到亚硝酰硝酸钌溶液。方法二 以亚硝酰氯化钌为原料，加入硝酸，长时间煮沸，即得到亚硝酰硝酸钌溶液。方法三以亚硝酰氢氧化钌为原料，将亚硝酰氢氧化钌溶液硝酸中，即得亚硝酰硝酸钌溶液。
发明内容
本发明目的是提供一种制备亚硝酰硝酸钌固体的新方法，该方法没有涉及到硝酸的使用，工艺简单，产率高，产品纯度高。本发明的制备亚硝酰硝酸钌固体的新方法是将三氯化钌溶于水中，通过加入亚硝酸钠的盐酸溶液引入亚硝酰基，蒸发除去水，将所得固体混合物溶于无水乙醇中，过滤除去不溶于乙醇的氯化钠，滤液蒸发除去无水乙醇，即得到亚硝酰氯化钌中间体，将亚硝酰氯化钌在水中与硝酸银反应，过滤除去氯化银沉淀，得到亚硝酰硝酸钌溶液，用无水乙醚萃取亚硝酰硝酸钌，萃取液蒸发乙醚即得到亚硝酰硝酸钌固体。所涉及的制备反应路线为
权利要求
1. 一种制备亚硝酰硝酸钌固体的方法，其特征在于含有下列三个步骤(1)将水合三氯化钌和亚硝酸钠反应生产亚硝酰氯化钌中间体；(2)中间体与硝酸银作用，得到亚硝酰硝酸钌溶液；(3)用乙醚萃取亚硝酰硝酸钌，萃取液蒸发乙醚即得到亚硝酰硝酸钌固体。所涉及的化学反应路线为
全文摘要
本发明公开了一种制备固体亚硝酰硝酸钌的新方法，包括以下3个步骤(1)将三氯化钌和亚硝酸钠反应合成亚硝酰氯化钌中间体，(2)中间体与硝酸银作用，得到亚硝酰硝酸钌溶液，(3)用乙醚萃取亚硝酰硝酸钌，萃取液蒸发乙醚即得到亚硝酰硝酸钌固体。该方法产率高，产品纯度高，杂质含量低，操作简单，易控制，适于规模化生产。
文档编号C01G55/00GK102167405SQ201110024699
公开日2011年8月31日 申请日期2011年1月24日 优先权日2011年1月24日
发明者余尧, 刘伟平, 叶青松, 常桥稳, 谌喜株, 陈家林, 陈立桥 申请人:昆明贵金属研究所