专利名称：一种高比表面积具有分级孔结构多孔炭的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高比表面积具有分级孔结构多孔炭的制备方法。
背景技术：
多孔炭因具有较高的比表面积、足够的化学稳定性和优异的耐酸碱等性能，因此作为吸附分离材料、催化剂载体、电子能源材料以及生物工程材料，在工业、农业、医疗卫生和军事等领域得到了广泛的应用。随着多孔炭制备技术的提高和应用的发展，人们将多孔炭的要求与其孔结构设计结合起来，根据不同要求有目的地去控制多孔炭的孔结构。多孔炭的制备方法主要有物理活化法、化学活化法、催化活化法和模板法。其中化学活化法如 KOH活化法可以制备孔径分布在微孔范围的高比表面积多孔炭，但是利用这种方法不能制备孔径分布集中在中孔范围的多孔炭。以分子筛为模板虽然可以制备孔径分布在中孔或者微孔的多孔炭，但是制备过程中需要合成分子筛模板，炭前驱体也需要多次浸渍才能充分进入分子筛的孔隙中，制备方法复杂。以纳米粒子为模板可以制备孔径分布在纳米粒子粒径范围的多孔炭，但是受限于纳米粒子的粒径，制备具有高比表面积的中孔炭比较困难。
发明内容
本发明公开了一种高比表面积具有分级孔结构多孔炭的制备方法，将化学活化法和模板法结合起来，采用纳米氧化硅为模板，通过控制纳米粒子的粒径来控制多孔炭的孔径，然后将具有孔径集中在纳米氧化硅粒径范围的多孔炭与KOH混合，活化后制备出具有高比表面积和分级纳米孔结构的多孔炭。本发明方法可以有效克服现有技术中采用单一方法不能制备孔径集中分布在中孔范围的多孔炭，以及制备工艺复杂等弊端。本发明技术方案是这样实现的一种高比表面积具有分级孔结构多孔炭的制备方法，采用纳米粒子为模板制备孔径集中在纳米氧化硅粒径范围的多孔炭，并将其烘干，其特点是所述的多孔炭烘干后，将炭粉与KOH混合，控制炭粉与KOH的质量比为1 1-1 8，800-1000°C活化0. 5-5h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制备出高比表面积具有分级孔结构的多孔炭。所述的纳米粒子为模板制备孔径集中在纳米氧化硅粒径范围的多孔炭，见同时申请的专利“一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法”。—种高比表面积具有分级孔结构多孔炭的制备方法，具体步骤如下将纳米氧化硅与溶有炭前驱体的溶液混合均勻，纳米氧化硅与炭前驱体的质量比为1 1-5 1，脱除溶剂后惰性气氛下500-1200°C炭化0. l-3h，用NaOH去除纳米粒子直到检测不到纳米粒子为止。烘干后将炭粉与KOH混合，控制炭粉与KOH的质量比为 1:1-1: 8，800-1000°C活化0.5-5h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制备高比表面积具有分级孔结构的多孔炭。所述的溶有炭前驱体的溶液包括溶有热固性热固性酚醛树脂树脂的乙醇溶液， 溶有浙青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，溶有蔗糖的水溶液等有机可溶物。
采用本发明方法制备出的多孔炭具有比表面积高、产品成本低、多孔炭孔径分布可通过选择合适的纳米粒子以及控制KOH的用量控制。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明进行详细说明。实施例1将粒径为Snm的纳米氧化硅加入溶有热固性酚醛树脂树脂的乙醇溶液中，纳米氧化硅与酚醛树脂质量比为1 1，脱除溶剂，炭化、NaOH洗涤以及烘干后得到炭粉，炭粉与 KOH质量比为1 5混合，800°C活化!3h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制备高比表面积具有分级孔结构的多孔炭。产品性能指标见表1。实施例2将粒径为12nm的纳米氧化硅加入溶有浙青的甲苯溶液中，纳米氧化硅与浙青质量比为3 1，脱除溶剂，炭化、NaOH洗涤以及烘干后得到炭粉，炭粉与KOH质量比为1 1 混合，1000°C活化lh，HCl洗掉多余的KOH后，即可制备高比表面积具有分级孔结构的多孔炭。产品性能指标见表1。实施例3将粒径为15nm的纳米氧化硅加入溶有聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液中，纳米氧化硅与聚丙烯腈质量比为5 1，脱除溶剂，炭化、NaOH洗涤以及烘干后得到炭粉，炭粉与KOH 质量比为1 3混合，900°C活化池，HCl洗掉多余的KOH后，即可制备高比表面积具有分级孔结构的多孔炭。产品性能指标见表1。实施例4将粒径为12nm的纳米氧化硅加入溶有蔗糖的水溶液中，纳米氧化硅与蔗糖质量比为2 1，脱除溶剂，炭化、NaOH洗涤以及烘干后得到炭粉，炭粉与KOH质量比为1 4 混合，700°C活化5h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制备高比表面积具有分级孔结构的多孔炭。产品性能指标见表1。表1多孔炭的性能指标
权利要求
1. 一种高比表面积具有分级孔结构多孔炭的制备方法，采用纳米粒子为模板制备孔径集中在纳米氧化硅粒径范围的多孔炭，并将其烘干，其特征在于所述的多孔炭烘干后，将炭粉与KOH混合，控制炭粉与KOH的质量比为1 1-1 8，800-1000°C活化0. 5-^i，HCl洗掉多余的KOH后，即可制备高比表面积具有分级孔结构的多孔炭。
全文摘要
一种高比表面积具有分级孔结构多孔炭的制备方法，采用纳米粒子为模板制备孔径集中在纳米氧化硅粒径范围的多孔炭，并将其烘干，其特点是所述的多孔炭烘干后，将炭粉与KOH混合，控制炭粉与KOH的质量比为1∶1-1∶8，800-1000℃活化0.5-5h，HCl洗掉多余的KOH后，即可制备高比表面积具有分级孔结构的多孔炭。采用本发明方法制备出的多孔炭具有比表面积高、产品成本低、多孔炭孔径分布可通过选择合适的纳米粒子以及控制KOH的用量控制。
文档编号C01B31/02GK102515138SQ20111035336
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月9日 优先权日2011年11月9日
发明者何星, 唐志红, 张慧娟, 杨俊和, 杨光智, 王现英, 赵斌, 邱汉迅 申请人:上海理工大学