专利名称：硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙scc-2的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化工技术领域，具体为硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙SCC-2的制备方法。
背景技术：
硅酮密封胶是有机硅的部分产品，其粘接力强，拉伸强度大，依靠空气中的水分固化成优异、耐用的高模量、高弹性的硅酮密封胶，充分固化的硅酮玻璃胶在温度到204°C (400oF)的情况下使用仍能保持持续有效，因此具有优良的耐老化性能和持久性能。纳米 CaC03是一种原料丰富、性能优良的无机填料，其可部分或者大部分替代炭黑和白炭黑作硅酮胶的补强填充剂，可降低成本，具有填充量大，补强、增白效果好等特点，逐渐成为硅酮密封胶的主要生产原料。目前CaC03的制备多以石灰石为原料，如中国专利号200910111962. 3，公开了一种利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度CaC03的方法，以石灰石为原料进行煅烧、破碎、碳酸化反应、湿法等系列物理和化学工艺制备成所需的CaC03产品，此工艺可制备出性能优良的CaC03产品，但生产原料大、投入多，成本较高，难以大范围的推广运用。随着经济发展及市场的迫切需要，目前技术生产的碳酸钙CC产品比表面积低，晶型不规整，表面改性效果不理想，仅能用于低档硅酮胶的生产。经研究，纳米CaC03对硅酮胶的增强作用，影响胶体触变性能的因素主要为颗粒形态、吸油值、表面改性和PH值。因此迫切需要研究开发出一种能用于高档硅酮胶结构密封胶填充的新产品的方法，彻底解决低档产品CC制成胶后的拉伸强度以及伸长率不够强、分散性差、触变性流平性不够好、生产稳定性差等技术问题，以达到迅速占领市场的目的。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙SCC-2的制备方法，通过控制CaCO3晶体型状、尺寸、规则度、吸油值、PH值，从表面改性生产工艺着手，实现了脂肪酸等处理剂在CaCO3表面的均勻披覆，形成有效的化学吸附，避免了粒子间“硬团聚” 的发生，产品具有较低的吸油值和较高的堆积比重，在聚合物中具有较好的分散性。可优化硅酮密封胶加工性能，赋予制品极佳的触变、补强和粘结性能，具有优良的触变性能与抗流挂性能。本发明的技术方案如下硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙SCC-2的制备方法，以石灰石为原料，通过煅烧后生成CaO，经出灰，消化、精制、陈化24h后制得Ca(OH)2浆液，后经碳酸化反应过程达到一定的PH值，制成高活性的纳米CaCO3浆液，添加复合活化剂对纳米 CaCO3浆液进行活化表面处理，经脱水、干燥、粉碎、分级后即可制得60 IOOnm的纳米活性 CaCO3产品包括如下步骤
(1)石灰石经高温煅烧后制得的CaO取出称重，趁热以Ca0:H20=l:4. 8的比例将CaO消化，经精制、陈化24h后制成浓度为10%的Ca(OH)2浆液；(2)将Ca(OH)2生浆调制制冷，当温度达到20°C时，加入晶型控制剂，送入碳酸化反应塔，通入体积分数为30%的(X)2进行碳酸化反应，当PH=7时停止碳酸化反应；
(3)将碳酸化反应后的纳米级浓度15%的CaCO3浆液进行增浓后，添加复合活化剂进行活化，随即进入压滤机过滤脱水，脱水后的部分母液经沉降后产生的浓浆继续循环送入压滤机过滤脱水，其余大部分湿料则进行经热风炉产生的热空气进行干燥，干燥后的颗粒经粉碎、分级后即可制得60 IOOnm的纳米活性CaCO3产品。所述高温煅烧选择在立窑或马弗炉中进行，加入煤和注入空气，在1000°C的高温下进行煅烧生成CaO，质量要求生烧率控制在4%以下，煅烧过程中产生的(X)2气体通过管道输送，经过水冷却降温及洗涤、旋风除尘及高温棉过滤净化、经压缩机加压(X)2后送入碳酸化反应塔与塔内Ca(OH)2浆液进行碳酸化反应，当PH=7时停止碳酸化反应，制备成纳米级浓度15%的CaCO3浆液。所述碳酸化反应为通入体积分数为四 35%的(X)2进行碳酸化反应，在碳酸化反应过程中控制碳酸化反应系统的压力保持在0. IMPa左右，当PH=7时为碳酸化反应结束。所述晶型控制剂用量为1%的白砂糖。所述分散剂的成分为聚醚硫酸盐、聚氧乙烯硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇的混合物。所述复合活化剂成分为椰子油和硬脂酸，其配方为椰子油硬脂酸氢氧化钠 =100:40:15，单位为千克，具体的操作是在90°C以上的热水中将氢氧化钠溶解后，放入硬脂酸，保证氢氧化钠与硬脂酸充分皂化后再放进椰子油，在常温下将纳米级浓度15%的CaCO3 浆液进行表面改性进行表面改性。所述制备工艺还包含有清夜回收利用与废水处理排放装置。采用本发明的硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙SCC-2的制备方法，制得的纳米碳酸钙SCC-2可优化硅酮密封胶加工性能，赋予制品极佳的触变、补强和粘结性能，具有优良的触变性能与抗流挂性能。采用本发明制得的纳米碳酸钙SCC-2具体技术参数如下
权利要求
1.硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙SCC-2的制备方法，以石灰石为原料，通过煅烧后生成CaO，经出灰，消化、精制、陈化24h后制得Ca (OH) 2浆液，后经碳酸化反应过程达到一定的 PH值，制成高活性的纳米CaCO3I液，添加复合活化剂对纳米CaCO3浆液进行活化表面处理， 经脱水、干燥、粉碎、分级后即可制得60 IOOnm的纳米活性CaC03产品，其特征包括如下步骤(1)石灰石经高温煅烧后生成的CaO取出称重，趁热以Ca0:H20=l:4.8的比例将CaO消化，陈化24h后进行精制，并将其浆液温度调至20°C，精制成浓度为10%的Ca (OH) 2浆液；(2)将温度20°C浓度为10%的Ca(OH)2浆液加入晶型控制剂，送入碳酸化反应塔，通入体积分数为30%的(X)2进行碳酸化反应，当PH=7时停止碳酸化反应；(3)将碳酸化反应后的纳米级CaCO3熟浆进行增浓后，添加复合活化剂进行活化，随即进入压滤机过滤脱水，脱水后的部分母液经沉降后产生的浓浆继续循环送入压滤机过滤脱水，压滤机过滤脱水后含30%水份的纳米级CaCO3湿料经热风炉产生的热空气进行干燥，干燥后的颗粒经粉碎、分级后即可制得60 IOOnm的纳米活性CaCO3产品。
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶专用纳米碳酸钙SCC-2的制备方法，其特征在于 所述石灰石高温煅烧选择在立窑或马弗炉中进行，加入煤和注入空气，在1000°C的高温下进行煅烧生成CaO，CaO质量要求生烧率控制在4%以下，煅烧过程中产生的CO2气体通过管道输送，经过水冷却降温及洗涤、旋风除尘及高温棉过滤净化、经压缩机加压CO2后送入碳酸化反应塔与塔内Ca(OH)2浆液进行碳酸化反应，当PH=7时停止碳酸化反应，制备成纳米级浓度15%的CaCO3浆液。
3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶专用纳米碳酸钙SCC-2的制备方法，其特征在于 所述碳酸化反应为通入体积分数为四 35%的(X)2进行碳酸化反应，在碳酸化反应过程中控制碳酸化反应系统的压力保持在0. IMPa左右，当PH=7时为碳酸化反应结束。
4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙SCC-2的制备方法，其特征在于所述晶型控制剂用量为1%的白砂糖。
5.根据权利要求1所述的硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙SCC-2的制备方法，其特征在于所述分散剂的成分为聚醚硫酸盐、聚氧乙烯硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇的混合物。
6.根据权利要求1所述的硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙SCC-2的制备方法，其特征在于所述复合活化剂成分为椰子油和硬脂酸，其配方为椰子油硬脂酸氢氧化钠 =100:40:15，单位为千克，具体的操作是在90°C以上的热水中将氢氧化钠溶解后，放入硬脂酸，保证氢氧化钠与硬脂酸充分皂化后再放进椰子油，在常温下将纳米级浓度15%的CaCO3 浆液进行表面改性。
全文摘要
本发明公开了硅酮密封胶专用纳米纳碳酸钙SCC-2的制备方法，属于无机化工技术领域，所采用的技术方案为将石灰石煅烧与破碎，制成CaO，趁热以CaO:H2O=1:4.8的比例将CaO消化、精制、陈化，添加1%的白砂糖晶型控制剂进行碳酸化反应得到CaCO3浆液，再进行活化表面处理，经脱水、干燥、粉碎、分级后即可制得60～100nm的纳米活性CaCO3产品。本发明通过控制CaCO3晶型、尺寸、规则度、吸油值、pH值，从表面改性生产工艺着手，避免了粒子间“硬团聚”的发生，产品具有较低的吸油值和较高的堆积比重，在聚合物中具有较好的分散性。
文档编号C01F11/18GK102491397SQ201110408668
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者吴东, 徐裕森, 梁永财, 梁立和, 陈品维 申请人:广东嘉维化工实业有限公司