专利名称：一种低温插层法生产氟化石墨的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及一种在低温、低压、低浓工艺条件下生产氟化石墨的工艺，特别涉及一种低温插层法生产氟化石墨的工艺。
背景技术：
氟化石墨这项高科技产品本身的规模生产难度大，同时，由于缺乏相应地应用技术，所以对氟化石墨的生产工艺研究相对较少；氟化石墨的生产方法通常有五种，分别为气相法、固相法、插层反应法、氟等离子体合成法、和残碳法，其中气相法氟化石墨的收率为 20%左右，固相法为15%左右，等离子合成法为10 — 30%，残碳法为10%左右，这些方法的收率低而且不能适应规模生产；相对而言，插层反应法符合连续规模生产的特点，产品性能指标在生产过程中容易控制，通过控制反应时间和温度，就能得到不同氟碳比的氟化石墨，但是，目前国内氟化石墨的生产技术主要以高温法为主，氟化石墨产率低，设备要求高，有一定的危险性，而且生产的氟化石墨氟碳比不高。
发明内容
本发明的目的在于提供出一种能得到不同氟碳比的氟化石墨，安全并适应规模化生产的低温插层法生产氟化石墨的工艺。本发明的技术方案利用封闭循环的低温、低压、低浓插层反应法生产氟化石墨。 工艺如下
用五氟化锑插层石墨和氟氮混合气生产氟化石墨。所述的氟氮混合气中氟和氮所占质量百分浓度分别为10%—30%和70%—90%。反应温度控制在200°C—500°C。反应压力控制在IOOKPa — 300KPa。所述的五氟化锑插层石墨的制备工艺为
用氟和氮所占质量百分浓度分别为50%的氟氮混合气和锑粉直接反应制备五氟化锑；反应生成的气态五氟化锑经冷却得到液态五氟化锑；将液态五氟化锑和膨胀石墨按 1:1.5—1:9的质量比，投入真空不锈钢容器中，并控制温度在100°C — 150°C，反应12小时以上制得五氟化锑插层石墨。本发明氟化石墨收率可以达到43%—74%，在低温、低压、低浓度氟气的情况下生产氟化石墨，避免了高浓度氟气在高温时操作的危险性；避免了高压操作对系统密封性的苛刻要求；避免了高温生产时氟化石墨瞬间分解造成爆炸的危险性。
图1、本发明实施例1工艺流程图。
具体实施方式
本发明可以通过发明内容中说明的技术中具体实施，通过下面的实施例可以对本发明进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。实施例1 氟化石墨的合成有三个步骤 氟化石墨的生产分三个步骤如图1所示
第一步，用氟和氮所占质量百分浓度分别为50%的氟氮混合气和锑粉直接反应制备高纯度五氟化锑；反应方程式为5F2+2Sb = 2SbF5。氟和氮所占质量百分浓度分别为50%的氟氮混合气经氟气流量计控制流量，从反应器喷嘴进入反应器；锑粉经螺旋进料器加入喷嘴，通过调节螺旋进料器转速调节进料量； 锑粉和氟氮混合气直接反应生成气态五氟化锑，反应生成的气态五氟化锑经冷却器将气态五氟化锑冷却得到液态高纯度五氟化锑；
第二步，将液态高纯度五氟化锑和膨胀石墨按1:1. 5-1:9的质量比，投入真空不锈钢容器中，并控制温度在100°C— 150°C，反应M小时以上制得五氟化锑插层石墨；
第三步，将五氟化锑插层石墨放入锥形流化床反应器，喷入氟和氮所占质量百分浓度分别为10%—30%和70%—90%的氟氮混合气，喷入流量为5m3/h—-15 m3/h ；控制温度在 200°C—500°C，优选 200°C—400°C;压力控制在 IOOKPa — 300KPa，优选 IOOKPa-200KPa 的环境下，反应制得氟化石墨；氟氮混合气在整个反应系统中封闭循环进入反应器。其它实施例中可以根据调节反应时间来控制氟化石墨的氟碳比，能得到不同氟碳比的氟化石墨。经上海有机化学研究所分析氟化石墨的最高氟碳比(F/C，摩尔数之比)达 IlJ 1. 2 (F:63. 44%, C:33. 49%，质量百分数)。
权利要求
1.一种低温插层法生产氟化石墨的工艺，其特征是用五氟化锑插层石墨与氟氮混合气反应生产氟化石墨。
2.根据权利要求1所述的一种低温插层法生产氟化石墨的工艺，其特征是所述的氟氮混合气中氟和氮所占质量百分浓度分别为10%—30%和70%—90%。
3.根据权利要求1或2是所述的一种低温插层法生产氟化石墨的工艺，其特征是反应温度控制在200°C—500°C。
4.根据权利要求1或2是所述的一种低温插层法生产氟化石墨的工艺，其特征是反应压力控制在IOOKPa — 300KPa。
5.根据权利要求1或2是所述的一种低温插层法生产氟化石墨的工艺，其特征是所述的五氟化锑插层石墨的制备工艺为用氟和氮所占质量百分浓度分别为50%的氟氮混合气和锑粉直接反应制备五氟化锑；反应生成的气态五氟化锑经冷却得到液态五氟化锑；将液态五氟化锑和膨胀石墨按 1:1.5—1:9的质量比，投入真空不锈钢容器中，并控制温度在100°C — 150°C，反应12小时以上制得五氟化锑插层石墨。
6.根据权利要求1所述的一种低温插层法生产氟化石墨的工艺，其特征是所述工艺分三个步骤第一步，用氟和氮所占质量百分浓度分别为50%的氟氮混合气和锑粉直接反应制备五氟化锑；锑粉和氟氮混合气直接反应生成气态五氟化锑，反应生成的气态五氟化锑经冷却得到液态五氟化锑；第二步，将液态五氟化锑和膨胀石墨按1:1. 5 —1:9的质量比，投入真空不锈钢容器中，并控制温度在100°C— 150°C，反应M小时以上制得五氟化锑插层石墨；第三步，将五氟化锑插层石墨放入氟化石墨反应器，喷入氟和氮所占质量百分浓度分别为10%— 30%和70%— 90%的氟氮混合气，控制温度在200 °C — 500 °C，压力控制在 IOOKPa-300KPa的环境下，反应制得氟化石墨；氟氮混合气在整个反应系统中封闭循环进入反应器。
7.根据权利要求6所述的一种低温插层法生产氟化石墨的工艺，其特征是所述的第三步中，氟化石墨反应器为锥形流化床反应器；控制温度在200°C — 400°C，压力控制在 IOOKPa — 200ΚΙ^。
8.根据权利要求6所述的一种低温插层法生产氟化石墨的工艺，其特征是所述的第三步中，喷入氟和氮所占质量百分浓度分别为10%—30%和70%—90%的氟氮混合气时，喷入流量为 5m3/h—15 m3/h。
全文摘要
本发明涉及一种低温插层法生产氟化石墨的工艺。工艺如下用五氟化锑插层石墨和氟氮混合气生产氟化石墨；氟氮混合气中氟和氮所占质量百分浓度分别为10%—30%和70%—90%；反应温度200℃—500℃，压力100KPa—300KPa。其次用氟和氮所占质量百分浓度分别为50%的氟氮混合气和锑粉直接反应制备气态五氟化锑，再将经冷却得到液态五氟化锑和膨胀石墨按1:1.5—1:9的质量比，投入真空容器中，并控制温度在100℃—150℃，反应12小时以上制得五氟化锑插层石墨。本发明氟化石墨收率可以达到43%—74%，生产安全；同时可以根据调节反应时间来控制氟化石墨的氟碳比，得到不同氟碳比的氟化石墨。
文档编号C01B31/04GK102491319SQ20111042201
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日
发明者刘鹏, 孙飞, 杨明柱, 袁维金, 郭勇 申请人:江西东乡高信化工有限公司