专利名称：一种高纯氪氙的提纯装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种氪、氙的提纯装置及方法。
背景技术：
目前，提纯高纯氪、氙的方法一般采用一次焙烧和多次精馏的方法来提纯氪、氙气体，在方法上未考虑氡的去除，而且氟化物仅依靠部分产品的排放来去除，使最终产品因氡含量、氟化物含量超标难以达到国标要求，难以在电光源等高端领域进行应用。现有的提纯装置见附图I，粗氪氙低温液体经低温液体泵2加压后送入汽化器3汽化，粗氪氙气在换热器I 4和电加热器I中升温至470°C，进入焙烧炉33中在高温下催化反应，去除碳氢化合物，经换热器I 4冷却后在分子筛吸附器5中去除焙烧反应生成的二氧化碳和水；然后进入氪氙提纯冷箱26，经换热器II 30冷却为液态后进入氪氙浓缩塔10进行浓缩、精馏，氪氙浓缩塔冷源是由液氮输送阀7、气液分离器6、氮气排放阀8和液氮调节阀 9等设备来调节供给，分离出的氧气和氮气经换热器II 30出氪氙提纯冷箱26，在塔底部得到99. 5%的粗氪氙混合物；然后，粗氪氙混合物送入氪氙精馏塔16进行分离，粗氪气进入纯氪塔18精馏得到纯氪，粗氙进入纯氙塔20精馏得到纯氙，氪、氙液体出氪氙提纯冷箱26。 各精馏塔余气由排放阀II 17、排放阀III 19，排放阀IV 21排放至大气。从以上可以看出，现有方法中没有对氡进行吸附去除，未考虑氪氙浓缩后氟化物、 碳氢化合物的去除，难以使产品最终质量符合相关国标技术要求。
发明内容
为了克服提纯高纯氪、氙过程中提取率低、产品纯度不达标等技术难题，本发明的目的是提供一种高纯氪氙的提纯装置及方法。该方法在提高整个过程提取率的同时使产品纯度达到甚至超过国标技术指标要求，达到宝贵资源合理利用的目的。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种高纯氪氙的提纯装置，包括粗氪氙除碳氢化合物系统、氪氙浓缩系统、氪氙精懼系统，在粗氣氣除碳龜!化合物系统与氣氣浓缩系统间设有氧吸附器，在氣氣浓缩系统与氪氙精馏系统间设有二次除碳氢化合物系统，氪氙精馏系统的氪出气管连接汽化器，氪氙精馏系统的氙出气管连接汽化器、氙气净化器。所述的粗氪氙除碳氢化合物系统包括液体泵，液体泵通过电加热器连接汽化器， 汽化器通过换热器、焙烧炉连接分子式吸附器。所述的氪氙浓缩系统包括中部与氡吸附器相连的氪氙浓缩塔，氪氙浓缩塔上部连有气液分离器，气液分离器上设有液氮输送阀、氮气排放阀和液氮调节阀。所述的氪氙浓缩系统在氪氙浓缩冷箱内。所述的二次除碳氢化合物系统包括与氪氙浓缩塔底部相连的汽化器，汽化器通过焙烧炉、分子式吸附器与氪氙精馏系统连接。所述的氪氙精馏系统包括依次连接的氪氙精馏塔、纯氪塔、纯氙塔，氪氙精馏塔、纯氣塔、纯氣塔在氣氣提纯冷箱内。一种高纯氪氙的提纯方法，将粗氪氙原料液体经过加压汽化，通过一次焙烧、吸附去除碳氢化合物和水分，吸附除氡后进行浓缩，浓缩后进行二次焙烧、吸附去除碳氢化合物和水分，然后进行精馏，精馏分离后汽化分别得氪、氙，氙气经净化去除氟化物得到高纯氙。加压汽化的压力在0.6MPa。所述的一次焙烧温度范围460 490°C的高温，压力0. 6MPa，连续24小时焙烧 ’二次焙烧温度范围350 380°C，压力I. OMPa，连续24小时焙烧。所述的精馏后得到氪氙比例为10 I的粗氪氙混合物。本发明提纯高纯氪、氙过程中，氡元素的的净化装置为氡吸附器，避免了产品中氡的浓度提高、辐射增强而威胁人身安全的危害。本发明提纯高纯氪、氙过程中，甲烷等碳氢化合物的去除是由两个焙烧炉在浓缩前后依次完成，有效地解决了在浓缩前仅一次焙烧，浓缩后甲烷等碳氢化合物含量又提高， 达不到国标要求的问题。本发明提纯高纯氪、氙过程中，氙气中氟化物的净化装置为氙净化器，避免了单纯通过精馏无法完全去除氟化物，而通过部分排放进行去除，提取率难以提高的问题。
图I为现有提纯装置结构示意图；图2为本发明提纯装置结构示意图。其中，I.电加热器，2.液体泵，3.汽化器I，4.换热器I，5.分子式吸附器I，6.气液分离器I，7.液氮输送阀I，8.氮气排放阀I，9.液氮调节阀I，10.氪氙浓缩塔，11.排放阀I，12.液氮输送阀II，13.氮气排放阀II，14.气液分离器II，15.液氮调节阀II，16.氪氙精馏塔，17.排放阀II，18.纯氪塔，19.排放阀III，20.纯氙塔，21.排放阀IV，22.氙气输送阀，23.氪气输送阀,24.氣气净化器,25.汽化器111,26.氪氣提纯冷箱,27.汽化器 11,28.焙烧炉II，29.分子式吸附器II，30.换热器II，31.氪氙浓缩冷箱，32.氡吸附器， 33.焙烧炉I。
具体实施例方式下面结合附图对本发明进一步说明。图2中，一种闻纯氣氣的提纯装直，包括粗氣氣除碳氣化合物系统、氣氣浓缩系统、氪氙精馏系统，在粗氪氙除碳氢化合物系统与氪氙浓缩系统间设有氡吸附器32，在氪氙浓缩系统与氪氙精馏系统间设有二次除碳氢化合物系统，氪氙精馏系统的氪出气管连接汽化器25,氪氣精懼系统的氣出气管连接汽化器25、氣气净化器24。粗氪氣除碳氢化合物系统包括液体泵2，液体泵2通过电加热器I连接汽化器I 3，汽化器通过换热器I 4、焙烧炉 I 33连接分子式吸附器I 5。氪氙浓缩系统包括中部与氡吸附器32相连的氪氙浓缩塔10， 氪氣浓缩塔10上部连有气液分离器I 6,气液分离器I 6上设有液氮输送阀I 7、氮气排放阀I 8和液氮调节阀I 9。氪氙浓缩系统在氪氙浓缩冷箱31内。二次除碳氢化合物系统包括与氪氙浓缩塔 10底部相连的汽化器II 27，汽化器II 27通过焙烧炉II 28、分子式吸附器II 29与氪氙精懼系统连接。氣氣精懼系统包括依次连接的氣氣精懼塔16、纯氣塔18、纯氣塔20,氣氣精懼塔16、纯氣塔18、纯氣塔20在氣氣提纯冷箱26内。本发明中包括图I中所有设备的基础上，增加了氡吸附器32、汽化器II 27、焙烧炉1128、分子筛吸附器II 29、汽化器III 25和氙气净化器24。粗氪氙低温液体经低温液体泵2加压后送入汽化器I 3汽化，粗氪氙气在换热器I 4和电加热器I中升温至470°C， 进入焙烧炉133中在高温下催化反应，去除碳氢化合物，经换热器I 4冷却后在分子筛吸附器I 5中去除焙烧反应生成的二氧化碳和水；然后进入氪氙浓缩冷箱31，先经过氡吸附器 32除氡，再经换热器II 30冷却为液态后进入氪氙浓缩塔10进行浓缩、精馏，氪氙浓缩塔冷源是由液氮输送阀7、气液分离器6、氮气排放阀8和液氮调节阀9等设备来调节供给，分离出的氧气和氮气经换热器II 30出氪氙浓缩冷箱31，在氪氙浓缩塔10底部得到99. 5%的粗氪氙混合物；然后，粗氪氙混合物经汽化器II 27升至常温，经焙烧炉II 28继续升温发生催化反应，去除碳氢化合物，在分子筛吸附器II 29中去除反应生成的二氧化碳和水；然后送入氪氙精馏塔16进行分离，粗氪进入纯氪塔18精馏得到高纯氪，粗氙进入纯氙塔20 精馏得到纯氙，氪、氙液体出氪氙提纯冷箱26后经汽化器III25恢复至常温，氙气进入氙气净化器24去除氟化物得到高纯氙。各精馏塔余气由排放阀II 17、排放阀III 19，排放阀 IV 21排放至大气。—种高纯氪氙的提纯方法，将粗氪氙原料液体经过加压汽化，通过一次焙烧、吸附去除碳氢化合物和水分，吸附除氡后进行浓缩，浓缩后进行二次焙烧、吸附去除碳氢化合物和水分，然后进行精馏，精馏分离后汽化分别得高纯氪、氙，氙气经净化去除氟化物得到高纯氙。液态粗氪氙液经液体泵加压汽化为0. 6MPa气体，送至焙烧炉内一次焙烧，用于去除碳氢化合物，反应生成二氧化碳和水蒸气，冷却后经分子筛吸附器去除二氧化碳和水；然后进入精馏塔冷却为液态后进行浓缩、精馏，分离去除氧气和氮气，得到99. 5%的粗氪氙混合物；然后，粗氪氙混合物在汽化加压后送至二次焙烧炉进行催化反应，再次去除碳氢化合物等杂质，进入吸附器吸附掉焙烧产生的水分和二氧化碳，再进入精馏塔低温精馏分离得到高纯氪气和氙气，氙气经过后端净化器去除氟化物后得到高纯氙气。一次焙烧温度范围 460 490°C的高温，压力0. 6MPa，连续24小时焙烧；二次焙烧温度范围350 380°C，压力
I.OMPa，连续24小时焙烧。由图2可以看出，这种新的提纯方法中对氪、氙中氡的去除、对氟化物的去除，以及浓缩后碳氢化合物超标的问题均有有效的解决办法，使最终氪、氙产品纯度达到甚至超过国标技术指标要求。如上所述，对本发明行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种闻纯氣氣的提纯装直，包括粗氣氣除碳氣化合物系统、氣氣浓缩系统、氣氣精馏系统，其特征是，在粗氪氙除碳氢化合物系统与氪氙浓缩系统间设有氡吸附器，在氪氙浓缩系统与氪氙精馏系统间设有二次除碳氢化合物系统，氪氙精馏系统的氪出气管连接汽化器，氪氣精懼系统的氣出气管连接汽化器、氣气净化器。
2.根据权利要求I所述的高纯氪氙的提纯装置，其特征是，所述的粗氪氙除碳氢化合物系统包括液体泵，液体泵通过电加热器连接汽化器，汽化器通过换热器、焙烧炉连接分子式吸附器。
3.根据权利要求I所述的高纯氪氙的提纯装置，其特征是，所述的氪氙浓缩系统包括中部与氡吸附器相连的氪氙浓缩塔，氪氙浓缩塔上部连有气液分离器，气液分离器上设有液氮输送阀、氮气排放阀和液氮调节阀。
4.根据权利要求I所述的高纯氪氙的提纯装置，其特征是，所述的氪氙浓缩系统在氪氙浓缩冷箱内。
5.根据权利要求I所述的高纯氪氙的提纯装置，其特征是，所述的二次除碳氢化合物系统包括与氪氙浓缩塔底部相连的汽化器，汽化器通过焙烧炉、分子式吸附器与氪氙精馏系统连接。
6.根据权利要求I所述的高纯氪氙的提纯装置，其特征是，所述的氪氙精馏系统包括依次连接的氪氙精馏塔、纯氪塔、纯氙塔，氪氙精馏塔、纯氪塔、纯氙塔在氪氙提纯冷箱内。
7.一种高纯氪氙的提纯方法，其特征是，将粗氪氙原料液体经过加压汽化，通过一次焙烧、吸附去除碳氢化合物和水分，吸附除氡后进行浓缩，浓缩后进行二次焙烧、吸附去除碳氢化合物和水分，然后进行精馏，精馏分离后汽化分别得氪、氙，氙气经净化去除氟化物得到高纯氙。
8.根据权利要求7所述的高纯氪氙的提纯方法，其特征是，加压汽化的压力在0.6MPa。
9.根据权利要求7所述的高纯氪氙的提纯方法，其特征是，所述的一次焙烧温度范围 460 490°C的高温，压力0. 6MPa ;二次焙烧温度范围350 380°C，压力I. OMPa。
全文摘要
本发明涉及一种高纯氪氙的提纯装置及方法，在粗氪氙除碳氢化合物系统与氪氙浓缩系统间设有氡吸附器，在氪氙浓缩系统与氪氙精馏系统间设有二次除碳氢化合物系统，氪氙精馏系统的氪出气管连接汽化器，氪氙精馏系统的氙出气管连接汽化器、氙气净化器。本发明对氪、氙中氡的去除、对氟化物的去除，以及浓缩后碳氢化合物超标的问题均有有效的解决办法，使最终氪、氙产品纯度达到甚至超过国标技术指标要求。
文档编号C01B23/00GK102583280SQ201210020430
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月29日 优先权日2012年1月29日
发明者刘春 , 刘玉良, 周艺军, 李宗辉, 杨秀玉, 王非非, 赵云河, 陈增凯 申请人:济南鲍德气体有限公司