专利名称：绿碳化硅合成工艺方法
技术领域：
本发明涉及ー种绿碳化硅合成的エ艺方法。
背景技术：
目前绿碳化硅生产吋，特别是在合成エ艺中，采用合成炉进行生产，其合成炉的炉膛为ー长槽体，槽体的两端设有电极，在电极之间的槽体从中心向四周依划分成炉芯区、反应料区和焙烧料区，在炉芯区装填导电石墨，在反应料区装填反应料，在焙烧料区装填焙烧料，导电石墨周围的反应料区由于距离导电石墨的远近，在实际生产中的温度的差异，又分成了分解区和反应区，即距电石墨较近的区域为分解区，即距电石墨较远的反应料区为反应区。 目前的生产中，是将石英砂和石油焦混合料作为焙烧料，在新ー轮合成时，将上一炉的炉底使用过的焙烧料加入到本轮生产的反应区。这种将一次焙烧后的炉底混合料直接投入反应区情况，导致一次焙烧后绿碳化硅生成及成色效果不好。因为保温区为长期循环使用的石英砂和石油焦混合物料，使反应区内杂质不能及时充分地排出。即使排出杂质，也是继续加大保温区内物料的杂质量。并且由于炉底部多采用耐火砖铺砌而成，长期使用后砖缝隙会被物料阻塞，致使石英砂和石油焦混合料不能相互充分地反应或反应不彻底，再投入到下一炉反应区后，也会造成绿碳化硅生成及成色不好。碳化硅生成反应是ー个吸热反应，在高温(约1800 2600°C)条件下进行。就同样恒功率冶炼时长下(冶炼时长一般为28小时左右)，势必需要更多的热能才能生产出品质较高的绿碳化硅。长此以往就会导致碳化硅品质下降，生产成本加大，特别是吨耗电方面。
发明内容
本发明的目的是提供ー种能够有效防止绿碳化硅中Sic含量降低，造成碳化硅产品成色不好、杂质排出比重不足、耗电量増加，进而大大改善了碳化硅品质和降低生产成本的绿碳化硅合成的エ艺方法。本发明是通过以下技术方案实现的包括装填料、恒功率冶炼、冷却和出料エ序流程，将合成炉内的炉膛以两端炉头的电极为轴线划分为导电石墨区(4)，以导电石墨区(4)从中心向外依次划分为分解区(3)、反应区(2)和焙烧区(1)，所述填装料过程包含在炉体内下部，即底焙烧区(11)装入石油焦和石英砂的混合料作为焙烧料，其底焙烧区(11)的上部区域，即下反应料区填装下部反应料，然后摆放好装料隔板，划分出侧焙烧区(12)、侧反应料区和导电石墨区(4)，在上述的各功能区中装填导电石墨、侧部反应料和侧部焙烧料，之后拆除装料隔板，最后在上部依次填装上部反应料和上部焙烧料，其特征在于在本轮合成吋，至少在反应区(3)中装填前轮合成中使用过的侧焙烧区(12)及上焙烧区(13)的物料进行合成反应；将前轮合成中使用过的底焙烧区(11)的焙烧料填装到本轮的侧焙烧区(12)和上焙烧区(13)进行二次焙烧。作为改进，所述石英砂和石油焦混合反应物料配比为1重量份石英砂加入0. 6
0.9重量份石油焦，7值(7澄力硅碳比)配比范围为I. 42 I. 50。上述的石英砂和石油焦混合料最好为石英砂Si02含量彡99. 3%, Al2O3含量(0. 3%，Fe2O3含量彡0. 2%，CaO含量彡0. 1%，灼减含量彡0. 2% ;石油焦固定碳彡90% ;灰份< 0. 8% ;挥发份< 7% ;硫份< 1%。所述石英砂和石油焦混合料粒度最好为石英砂粒度要求最好为< 2_的< 1%，
2 4mm 占 20 25%, > 4 8mm 占 65 70%, > 8 IOmm 占 5 15%。石油焦粒度要求最好为< 4mm,其中< 2mm占65 75%, > 2 4mm占25 35%。 与现有技术相比，本发明采用二次焙烧和反应工艺，使物料能充分地相互反应，并且有利于杂质的排出和收集，在冷却后出料过程中也利于收集烧结成块的杂质，能防止原材料及炉底部焙烧过程中杂质(如Al203、Mg0、CaO、Fe203、Nacl)直接进入到下一炉反应区，影响绿碳化硅的生成及成色，同时也替换掉长期循环使用的保温物料，使原来保温物料中杂质多和透气性不良等因素得以改善，吨耗电从每吨7500 8000kwh下降到6600 7100kwh，不仅提高了绿碳化硅产品的品质，同时也节省了能源，降低了生产成本。
图I是本发明物料装填时炉膛功能区域划分的示意图。图中所示1为焙烧区，11为底焙烧区，12为侧焙烧区，13为上焙烧区，2为反应区，3为分解区，4为导电石墨区，5为炉体。
具体实施例方式实施例I :参照图1，是本发明物料装填时炉膛功能区域划分的示意图。将合成炉内的炉膛以两端炉头的电极为轴线的区域划分为导电石墨区4，以导电石墨区4从中心向外围依次划分为分解区3、反应区2和焙烧区1，所述焙烧区I又划分为底焙烧区11、侧焙烧区12和上焙烧区13，在第二轮生产之后，每轮生产的填装料过程如下在本轮合成时，在底焙烧区11装入新料作为焙烧料，将前轮合成中使用过的侧焙烧区12及上焙烧区13的物料装填到本轮合成的反应区2及分解区3中，将前轮合成中使用过的底焙烧区11的焙烧料填装到本轮的侧焙烧区12和上焙烧区13进行焙烧。实施例2 :与实施例I相比，本实施例的不同在于在本轮合成时，将前轮合成中使用过的侧焙烧区12及上焙烧区13的物料装填到本轮合成的反应区2中，而导电石墨区4周围的分解区3中则装入新料。实施例3 :与实施例I相比，本实施例的不同在于所述新料配制中，石英砂和石油焦混合反应物料配比为1重量份石英砂加入0. 6 0. 9重量份石油焦。所述的石英砂和石油焦混合料为石英砂=SiO2含量彡99. 3%，Al2O3含量彡0. 3%，Fe2O3含量彡0. 2%，CaO含量彡0. 1%，灼减含量彡0. 2% ;石油焦固定碳彡90% ;灰份彡0. 8% ;挥发份彡7% ;硫份彡1%。实施例4 :与实施例I相比，本实施例的不同在于所述石英砂粒度要求为< 2_的为0. 5%, 2 4mm占25%，> 4 8mm占65%，> 8 10_占9. 5%。石油焦粒度要求为其中彡2mm占70%，> 2 4mm占30%。
实施例5 :与实施例4相比，本实施例的不同在于石英砂粒度为 く 2mm的O. 5%，2 4mm占20%, > 4 8mm占70%, > 8 IOmm占9. 5%。石油焦粒度为< 2mm占65%, >
2 4mm 占 35%。实施例6 :与实施例4相比，本实施例的不同在于石英砂粒度为2 4mm占25%，
>4 8mm占70%，> 8 IOmm占5%。石油焦粒度为彡2mm占75%，> 2 4mm占25%。实施例7 :与实施例4相比，本实施例的不同在于石英砂粒度为2 4mm占23%，
>4 8mm占70%，> 8 IOmm占7%。石油焦粒度为彡2mm占68%，> 2 4mm占32%。实施例8 :与实施例3相比，本实施例的不同在于所述石英砂和石油焦混合反应物料配比为1重量份石英砂加入O. 65重量份石油焦。实施例9 :与实施例3相比，本实施例的不同在于所述新料配制中，石英砂和石油焦混合反应物料配比为1重量份石英砂加入O. 85重量份石油焦。实施例10 :与实施例3相比，本实施例的不同在于所述新料配制中，石英砂和石油焦混合反应物料配比为1重量份石英砂加入O. 7重量份石油焦。
实施例11 :与实施例3相比，本实施例的不同在于所述新料配制中，石英砂和石油焦混合反应物料配比为1重量份石英砂加入O. 8重量份石油焦。实施例12 :与实施例3相比，本实施例的不同在于所述新料配制中，石英砂和石油焦混合反应物料配比为1重量份石英砂加入O. 75重量份石油焦。
权利要求
1.一种绿碳化硅合成工艺方法，包括装填料、恒功率冶炼、冷却和出料工序流程，将合成炉内的炉膛以两端炉头的电极为轴线划分为导电石墨区(4)，以导电石墨区(4)从中心向外依次划分为分解区(3)、反应区(2)和焙烧区(I )，其特征在于在本轮合成时，至少在反应区(3)中装填前轮合成中使用过的侧焙烧区(12)及上焙烧区(13)的物料进行合成反应；将前轮合成中使用过的底焙烧区(11)的焙烧料填装到本轮的侧焙烧区(12)和上焙烧区(13)进行二次焙烧。
2.根据权利要求I所述的绿碳化硅合成工艺方法，其特征在于所述石英砂和石油焦混合反应物料配比为1重量份石英砂加入0. 6 0. 9重量份石油焦。
3.根据权利要求I或2所述的绿碳化硅合成工艺方法，其特征在于所述石英砂和石油焦混合料为石英砂=SiO2含量彡99. 3%，Al2O3含量彡0. 3%，Fe2O3含量彡0. 2%，CaO含量(0. 1%，灼减含量彡0. 2% ;石油焦固定碳彡90% ;灰份彡0. 8% ;挥发份彡7% ;硫份彡1%。
4.根据权利要求I或2所述的绿碳化硅合成工艺方法，其特征在于所述石英砂粒度为< 2mm 的< 1%，2 4mm 占 20 25%, > 4 8mm 占 65 70%, > 8 IOmm 占 5 15% ；所述石油焦粒度为< 4mm,其中< 2mm占65 75%, > 2 4mm占25 35%。
5.根据权利要求3所述的绿碳化硅合成工艺方法，其特征在于所述石英砂粒度为<2mm 的< 1%，2 4mm 占 20 25%, > 4 8mm 占 65 70%, > 8 IOmm 占 5 15% ;所述石油焦粒度为< 4mm,并且其中< 2mm占65 75%, > 2 4mm占25 35%。
全文摘要
本发明公开了一种绿碳化硅合成工艺方法，包括装填料、恒功率冶炼、冷却和出料工序流程，其要点是在本轮合成时，至少在反应区(3)中装填前轮合成中使用过的侧焙烧区(12)及上焙烧区(13)的物料进行合成反应；将前轮合成中使用过的底焙烧区(11)的焙烧料填装到本轮的侧焙烧区(12)和上焙烧区(13)进行二次焙烧。与现有技术相比，本发明采用二次焙烧和反应工艺，能有效防止原材料及炉底部焙烧过程中杂质直接进入到下一炉反应区，影响绿碳化硅的生成及成色，同时也替换掉长期循环使用的保温物料，不仅提高了绿碳化硅产品的品质，还大大降低了能耗。
文档编号C01B31/36GK102718218SQ201210180639
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月4日 优先权日2012年6月4日
发明者孙福龙, 焦松强, 由远洪, 白周义, 赵建立 申请人:新疆豫丰光伏材料科技有限公司