专利名称：一种亚溴酸钠水溶液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种亚溴 酸钠水溶液的制备方法，具体地说是一种利用溴素、氢氧化钠和水制备亚溴酸钠水溶液的方法。
背景技术：
亚溴酸钠水溶液在纺织工业用作棉纺的退浆剂，具有退浆快、不用热源、不损坏织物纤维、手感好、退浆彻底均匀等优点；印染工业可代替红矾钠用于染料氧化发色，也用于漂白；造纸工业中用于纸张、浆料的处理，可增加纸张的耐磨强度。传统的亚溴酸钠水溶液生产工艺主要有以下几种(I)次溴酸钠法固碱加水配成液碱，低温下加入溴素制成次溴酸钠，保持一定低温和PH值，使次溴酸钠进行歧化反应生成亚溴酸钠。用氨水脱除未歧化的次卤酸钠，经过滤、蒸发、过滤除盐，再经稳定液稀释混配制得亚溴酸钠成品。(2)次氯酸钠法固碱加水配成液碱，低温下通氯气进行反应，除去氯化钠后加入溴素制成次溴酸钠，保持一定低温和PH值，使次溴酸钠进行歧化反应生成亚溴酸钠。用氨水脱除未歧化的次卤酸钠，经过滤、蒸发、过滤除盐，再经稳定液稀释混配制得亚溴酸钠成品。次溴酸钠法最大的缺点是收率不高，过程中只有14%的溴素转化成亚溴酸钠，大量的溴素转化成副产物溴化钠，溴化钠价值低，且难于从溶液中分离，增加了生产成本，产品亚溴酸钠含量不稳定，降解速度快。包装桶内容易产生大量降解产生的气体，给产品质量和安全运输均造成较大的影响。次氯酸钠法是在次溴酸钠法基础上优化的结果，氯气的存在使得溴素的利用率达到35%，但该过程由于引入了氯离子，给产品的后续处理带来了不变，成本增加，产品氯离子超标，产品与次溴酸钠法工艺相似，质量不稳定，易降解。本发明以溴素、氢氧化钠水溶液为主要原料，采用一步合成法，直接合成亚溴酸钠合格品，溴素利用率达到100%。该生产工艺简化，能使亚溴酸钠水溶液的成本大幅度下降，因而必将具有极强的市场竞争能力。同时溴素转化率的提高，降低了产品降解的速率，产品在保存和运输过程中不会产生气体，安全可靠。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚溴酸钠水溶液的制备方法。为了实现本发明的目的，本发明所提供的亚溴酸钠水溶液溶液的制备方法，包括下述步骤
在搅拌和温度10 20°C条件下，向亚溴酸钠水溶液和浓度为15%的氢氧化钠水溶液的混合溶液中加入溴素，搅拌反应完全后，即制得亚溴酸钠水溶液；上述氢氧化钠水溶液和亚溴酸钠水溶液的重量比为I : O. I O. 2,氢氧化钠水溶液和溴素的重量比为I : O. I
Io为了提高溴素的利用率，所述溴素加入方式为滴加，滴加时间为8 12小时，滴加完毕后搅拌反应2 3小时。为了提高产品纯度，在搅拌反应完全后，再静置6 8小时，然后过滤，所得滤液即为亚溴酸钠水溶液。本发明中所述的反应载体为亚溴酸钠水溶液，要求亚溴酸钠水溶液中亚溴酸钠的含量在170 200g/L之间。上述亚溴酸钠水溶液为市场销售的现有产品，例如，可以采用山东天信化工有限公司生产的亚溴酸钠水溶液制品。氢氧化钠溶液采用浓度为15% (质量分数)的工业用氢氧化钠溶液，溴素为纯度99%以上(质量分数)的工业溴素。采用本发明提供的方法可以合成亚溴酸钠含量在170 250g/L之间的亚溴酸钠水溶液。本发明以亚溴酸钠水溶液作为载体，通过氢氧化钠溶液和溴素进行反应，即采用一步合成法生产亚溴酸钠水溶液。该工艺不需要蒸发工序，降低 了生产成本，操作简易；克服了现有工艺制备的产品不稳定的缺陷，并且收率大大提高，该工艺制备的产品不会析出有机杂质，产品降解速率大大减缓，增强了产品的稳定性和安全性，提高了生产效率，经济效益显著增加。综上所述，本发明的优点如下(1)生产成本低工艺采用一步法合成，省去了蒸发、提纯等多道工序，工艺简化，并且溴素利用率高，生产成本显著降低。(2)本发明所得产品稳定性好、纯度高产品溶液不会析出有机物杂质，克服了现有工艺制备的产品不稳定的缺陷，提高了生产效率。(3)储运安全该方法生产的产品质量稳定，降解速度慢，包装桶内不会形成大量降解气体，解决了产品保存和运输过程中安全性问题。
具体实施例方式实施例I
将15%氢氧化钠水溶液IOOOkg投入反应釜，搅拌状态下，在温度10°C条件下，将亚溴酸钠水溶液IOOkg抽入反应爸；然后缓慢滴加溴素100kg,滴加时间为8小时,滴加完毕后,在搅拌和温度10°C条件下，反应2小时；停止搅拌，静置6小时，精滤得到的滤液即为亚溴酸钠水溶液产品，经测定亚溴酸钠含量170g/L。实施例2
将15%氢氧化钠溶液IOOOkg投入反应釜，搅拌状态下，在温度20°C条件下，将亚溴酸钠水溶液200kg抽入反应爸；然后缓慢滴加溴素1000kg,滴加时间为9小时,滴加完毕后,在搅拌和温度20°C条件下，反应3小时；停止搅拌，静置8小时，精滤得到的滤液即为亚溴酸钠水溶液产品，经测定亚溴酸钠含量250g/L。实施例3
将15%氢氧化钠溶液IOOOkg投入反应釜，搅拌状态下，在温度15°C条件下，将亚溴酸钠水溶液150kg抽入反应爸；然后缓慢滴加溴素500kg,滴加时间为10小时,滴加完毕后,在搅拌和温度15°C条件下，反应2. 5小时；停止搅拌，静置7小时，精滤得到的滤液即为亚溴酸钠水溶液产品，经测定亚溴酸钠含量210g/L。实施例4
将15%氢氧化钠溶液IOOOkg投入反应釜，搅拌状态下，在温度12°C条件下，将亚溴酸钠水溶液130kg抽入反应爸；然后缓慢滴加溴素300kg,滴加时间为12小时,滴加完毕后,在搅拌和温度12°C条件下，反应3小时；停止搅拌，静置8小时，精滤得到的滤液即为亚溴酸钠水溶液产品，经测定亚溴酸钠含量190g/L。实施例5
将15%氢氧化钠溶液IOOOkg投入反应釜，搅拌状态下，在温度18°C条件下，将亚溴酸钠水溶液170kg抽入反应爸；然后缓慢滴加溴素700kg,滴加时间为11小时,滴加完毕后,在搅拌和温度18°C条件下，反应3小时；停止搅拌，静置8小时，精滤得到的滤液即为亚溴酸钠水溶液产品，经测定亚溴酸钠含量230g/L。上述实施例中制得的亚溴酸钠水溶液中，亚溴酸钠含量的测定方法如下在250mL三角瓶中加入50mL水，准确量取2mL试样，加入3_5g碘化钾，待其溶化后，再加入6mol/L的盐酸溶液IOmL,用浓度为O. lmol/L的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液无色为终点。计算公式如下亚溴酸钠含量(g/L)=(硫代硫酸钠体积X硫代硫酸钠浓度X 134. 89)/ (亚溴酸钠体积X4)。权利要求
1.一种亚溴酸钠水溶液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤 在搅拌和温度10 20°C条件下，向亚溴酸钠水溶液和浓度为15%的氢氧化钠水溶液的混合溶液中加入溴素，搅拌反应完全后，即制得亚溴酸钠水溶液；上述氢氧化钠水溶液和亚溴酸钠水溶液的重量比为I : 0. I 0. 2,氢氧化钠水溶液和溴素的重量比为I : 0. I Io
2.如权利要求I所述的亚溴酸钠水溶液的制备方法，其特征在于所述溴素加入方式为滴加，滴加时间为8 12小时，滴加完毕后搅拌反应2 3小时。
3.如权利要求I所述的亚溴酸钠水溶液的制备方法，其特征在于所述搅拌反应完全后，再静置6 8小时，然后过滤，所得滤液即为亚溴酸钠水溶液。
全文摘要
本发明公开了一种亚溴酸钠水溶液的制备方法，步骤如下在搅拌和温度10～20℃条件下，向亚溴酸钠水溶液和浓度为15%的氢氧化钠水溶液的混合溶液中加入溴素，搅拌反应完全后，即制得亚溴酸钠水溶液；上述氢氧化钠水溶液和亚溴酸钠水溶液的重量比为1∶0.1～0.2，氢氧化钠水溶液和溴素的重量比为1∶0.1～1。该制备方法生产成本低；所制得的产品纯度高；所制得的产品稳定性好，降解速度慢，包装桶内不会形成大量降解气体，储运安全。
文档编号C01B11/00GK102701155SQ20121023526
公开日2012年10月3日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者刘杰, 单美青, 赵庭栋, 闫晓红, 魏军波 申请人:山东天信化工有限公司