微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法及合成物的制作方法
【专利摘要】本发明的微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法及合成物包括以下步骤：将玉米淀粉配制成淀粉乳液，用盐酸调节pH值至设定值；转入三口烧瓶中，加入FeSO4催化剂，并恒压缓慢滴加复合氧化剂，微波辐射下恒温反应后加入亚硫酸钠水溶液终止反应；依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO32-、SO42-、Cl-为止；减压烘干，粉碎。采用上述的方法制备氧化合成玉米淀粉，微波辅助合成方法反应时间最短为21min；其所需的淀粉乳的浓度较大，废水少。
【专利说明】微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法及合成物
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化玉米淀粉的合成方法及合成物，特别是一种微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法及合成物。
【背景技术】
[0002]淀粉是人类饮食中最重要的碳水化合物，也是人体所需能量的主要来源。但是由于原淀粉具有冷水不溶性，淀粉糊的热稳定性差，抗剪切性能差，冷却后易脱水、老化以及成膜性差、缺乏耐水性及乳化能力差等缺点，因此不能最大程度的满足各领域对淀粉性质的要求。目前氧化淀粉的合成大多数是在碱性条件下，且多采用单一氧化剂。此法反应体系黏度大，搅拌困难，反应物料不宜混合均匀，反应效果较差。因此，如何提供一种反应体系黏度小、搅拌轻松、反应物料容易混合均匀、反应效果好的氧化玉米淀粉的合成方法，就成了值得解决的问题。
【发明内容】
[0003]为了解决上述问题，本发明提出一种微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法的技术方案。本发明通过以下技术方案实现。
[0004]本发明的微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法及合成物包括以下步骤:将玉米淀粉配制成淀粉乳液，用盐酸调节pH值至设定值；转入三口烧瓶中，加入FeSOjt化剂，并恒压缓慢滴加复合氧化剂，微波辐射下恒温反应后加入亚硫酸钠水溶液终止反应；依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HN03、BaCl2,AgNO3检测，直至体系 中无Fe2+、SO广、SO42' CF为止；减压烘干，粉碎。
[0005]本发明还可以通过以下技术方案进一步改进:优选的，所述淀粉乳的浓度为35%~45% ;所述pH值的设定值为3.0~5.0 ;所述恒温反应的温度设置为45°C~55°C，反应时间为15min~30min ;所述FeSO4催化剂的质量分数为0.2%~0.4%,所述复合氧化剂的质量分数为6%~10% ;所述亚硫酸钠水溶液为8mL~15mL质量分数为10%的亚硫酸钠水溶液；所述减压烘干步骤的温度为55°C。
[0006]进一步优选的，所述淀粉乳的浓度为45%;所述pH值的设定值为4 ;所述恒温反应的温度设置为55°C，反应时间为21min ;所述FeSO4催化剂的质量分数为0.3%，所述复合氧化剂的质量分数为8%。
[0007]进一步优选的，所述微波辐射的功率为400W。
[0008]本发明还提供一种由上述的方法合成的氧化玉米淀粉。本发明的氧化玉米淀粉，为白色粉末，含水量为8.57% ;酸度为4.78mL;氧化度为0.140% ;糊的透光率为49.0% ；糊的析水率为51.3 %。糊化起始温度为84.9 °C，最高糊化温度为91.6 °C，特性粘度为
0.04128Pa.s，弹性大于粘性。
[0009]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0010](I)本发明的微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，微波辅助合成方法反应时间可缩短至21mi η ;其所需的淀粉乳的浓度较大，废水少。
[0011](2)本发明的氧化玉米淀粉与原玉米淀粉相比，水分含量降低、酸度、溶解度和膨胀度增大；糊的透明度和冻融稳定性降低，抗凝沉性升高；糊化温度升高，粘弹性和塑性较好。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为扫描电子显微镜显示的本发明的氧化玉米淀粉的淀粉颗粒结构图。
[0013]由图可以看出，平均粒径52.86 μ m ;Χ-射线衍射确定其为A型晶体；糊化起始温度为84.9°C，最高糊化温度为91.6°C，特性粘度为0.04128Pa.s，弹性大于粘性；红外谱图在1600c!!!—1和HOOcnT1附近有羧基的特征吸收，C_0_C(1200-lOOOcnT1)处吸收带强度减弱，淀粉分子发生了部分降解。
【具体实施方式】
[0014]以羧基含量作为氧化度的衡量指标，以淀粉乳浓度、反应温度、微波催化合成/萃取仪的功率、催化剂质量分数、复合氧化剂质量分数、反应体系PH值、反应时间七个因素进行单因素试验，发现淀粉乳浓度、复合氧化剂质量分数、催化剂质量分数、反应时间为影响氧化度的主要因素，结合四个因素影响的范围，设计了进行正交试验优化的合成工艺。
[0015]下面结合具体实施例对本发明的微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法作进一步详细说明。
[0016]实施例一:
[0017]本例微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步骤:
[0018]a、将玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的浓度为35% ；
[0019]b、用盐酸调节反应体系的pH值，pH值为3.0~5.0 ;
[0020]C、将经过步骤a和b的淀粉乳液转入三口烧瓶中，加入质量分数为0.2%的FeSO4催化剂，并恒压缓慢滴加复合氧化剂6% ；
[0021]d、将经上述反应的淀粉乳液在微波辐射下恒温反应15min，反应温度设置为45°C~55°C ;加入10%的亚硫酸钠水溶液8mL~15mL终止反应；
[0022]e、将经过步骤d的氧化淀粉乳液依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3> BaCl2^AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO广、SO42' CF为止，产品55°C减压烘干、万能粉碎机粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0023]实施例二:
[0024]本例微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步骤:
[0025]a、将玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的浓度为40% ；
[0026]b、用盐酸调节反应体系的pH值，pH值为3.0~5.0。
[0027]C、将经过步骤a和b的淀粉乳液转入三口烧瓶中，加入FeSO4催化剂0.3%，并恒压缓慢滴加复合氧化剂8%。
[0028]d、将经上述反应的淀粉乳液在微波辐射下恒温反应18min，反应温度设置为45°C~55°C ;加入10%的亚硫酸钠水溶液8mL~15mL终止反应；
[0029]e、将经过步骤d的氧化淀粉乳液依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3> BaCl2^AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO广、SO42' CF为止，产品55°C减压烘干、万能粉碎机粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0030]实施例三:
[0031]本例微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法包括以下步骤:
[0032]a、将玉米淀粉配制成淀粉乳液，淀粉乳的浓度为45% ；
[0033]b、用盐酸调节反应体系的pH值，pH值为3.0~5.0 ;
[0034]C、将经过步骤a和b的淀粉乳液转入三口烧瓶中，加入质量分数为0.4%的FeSO4催化剂，并恒压缓慢滴加复合氧化剂10% ；
[0035]d、将经上述反应的淀粉乳液在微波辐射下恒温反应21min，反应温度设置为45°C~55°C ;加入10%的亚硫酸钠水溶液8mL~15mL终止反应；
[0036]e、将步骤d中的氧化淀粉乳液依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HNO3、BaCl2、AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO广、SO42'Cl_为止，产品55°C减压烘干、万能粉碎机粉碎，得氧化玉米淀粉。
[0037]上述的实施例给出了具体的实验数据，其数据如下表所示:
[0038]实施例为本发明优化工艺的具体制备的方法步骤，各实施例的原料和用量见表1和表2。
[0039]表1正交试验因素与水平
[0040]
【权利要求】
1.一种微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于，包括以下步骤:将玉米淀粉配制成淀粉乳液，用盐酸调节PH值至设定值；转入三口烧瓶中，加入FeSO4催化剂，并恒压缓慢滴加复合氧化剂，微波辐射下恒温反应后加入亚硫酸钠水溶液终止反应；依次用蒸馏水、超纯水洗涤，每次洗涤后抽滤，洗涤数次后，滤液依次用KSCN、HN03、BaCl2,AgNO3检测，直至体系中无Fe2+、SO广、SO42' CF为止；减压烘干，粉碎。
2.按照权利要求1所述的微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于:所述淀粉乳的浓度为35%~45% ;所述pH值的设定值为3.0~5.0 ;所述恒温反应的温度设置为45°C~55°C，反应时间为15min~30min ;所述FeSO4催化剂的质量分数为0.2%~0.4%，所述复合氧化剂的质量分数为6%~10% ;所述亚硫酸钠水溶液为8mL~15mL质量分数为10%的亚硫酸钠水溶液；所述减压烘干步骤的温度为55°C。
3.按照权利要求2所述的微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于:所述淀粉乳的浓度为45%;所述pH值的设定值为4 ;所述恒温反应的温度设置为55°C，反应时间为21min ;所述FeSO4催化剂的质量分数为0.3所述复合氧化剂的质量分数为8%。
4.按照权利要求3所述的微波辅助复合氧化剂合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于:所述微波辐射的功率为400W。
5.一种合成氧化玉米淀粉的方法，其特征在于:由权利要求1~4任一项所述的方法合成。`
【文档编号】C08B31/18GK103755819SQ201310697319
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】史美丽, 李玉秀 申请人:青岛农业大学