专利名称：一种活性氧化铜生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及活性氧化铜技术领域，更具体地说，涉及一种活性氧化铜生产工艺。
背景技术：
传统的镀铜工艺采用可溶性阳极工艺，以磷铜球作为阳极，以补充铜源。但在电镀过程中，由于电子元件不规则，造成电流密度分布不均匀，最终造成厚度不均匀，因此该工艺具有工艺稳定性差，效率较低等特点。目前市场上，开始采用水平电镀工艺。由于阳极是不可溶的，用活性氧化铜代替磷铜球为铜源，该工艺要求活性氧化铜具有较高活性，即在电镀液中能在30秒内溶解完。同 时要求有较低的杂质含量，关于活性氧化铜的生产工艺，在目前公开的一些发明专利中，主要有以下几种常用的工艺(I)申请号为01127175. 2的中国专利公开的以硫酸铜及铜料为原料，经80_85°C的低温氧化得硫酸铜结晶，然后配制溶液与氢氧化钠反应，在经球磨、压滤、洗涤、烘干、粉碎制的活性氧化铜的工艺。(2)申请号为200710076208. I的中国专利公开的以碱性蚀刻废液经蒸氨生产氧化铜的工艺。(3)申请号为200710071896. 2的中国专利公开的用硝酸铜与氢氧化钠反应，压滤，干燥，焙烧制氧化铜工艺。(4)申请号为200810067243. I的中国专利以合成碱式氯化铜为前驱，再经氢氧化
钠反应生产单斜晶系氧化铜的生产工艺。(5)申请号为201010207485. 3的中国专利以线路板酸性氯化铜或硝酸铜或者硫酸铜蚀刻废液和液体氢氧化钠或氢氧化钾为原料，合成的氧化铜经微波干燥，粉碎，水洗，超声波洗涤再次干燥及粉碎制的活性氧化铜。以上公开的专利方法各有千秋，但有一共同的缺点，即制氧化铜过程溶液会出现粘稠状态，难以洗涤，并产生大量洗涤废水。因此，如何避免洗涤废水的产生，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种活性氧化铜生产工艺，以避免洗涤废水的产生。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案一种活性氧化铜生产工艺，包括步骤I)在化铜池中装入铜包钢废料，泵入冷凝后的浓氨水至铜包钢废料上预设高度；2)按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氢铵的量，将所需碳酸氢铵倒入化铜池，从化铜池底部鼓入空气，直至废料不含铜时，停止鼓空气；3)将化铜池内的料液泵入除铁罐，分析料液中铁含量，然后按双氧水/铁=2 3倍加入双氧水，控制温度在30 40度反应2小时,形成反应液；
4)将反应液打入板框压滤机，板框压滤机形成的滤液和洗液流入储槽，并用泵打入反应爸;5)启动反应釜的搅拌器，打开蒸汽阀门，控制蒸汽压力O. I O. 3Mpa，蒸氨5 8小时后，取样分析溶液中铜含量，当铜含量降到20g/L以下时，关闭蒸汽阀门，蒸出含氨和二氧化碳的水蒸气吸入冷凝器，经深水冷却后，碳化氨水流入储槽待用；6)打开反应釜底阀，在搅拌条件下放入装有滤布的离心机，离心机形成的滤液和洗涤液去化铜池；7)离心机形成的滤饼送入干燥器，干燥器温度控制在85-115摄氏度，当炉料含水份< 3%时出干物料； 8)将干物料加入外热式回转窑，筒体转速I 3转/分钟，窑温控制在500 700摄氏度，加干物料速度控制在3 5公斤/分钟，形成活性氧化铜；9)活性氧化铜落入不锈钢盘中冷却至30 40度，取样化验合格后包装。优选地，在上述活性氧化铜生产工艺中，所述步骤I)具体为由电磁吸盘机将铜包钢废料装入直径3米高5米的化铜池至4米处，泵入冷凝器冷凝下来的碳化氨水至炉料上50公分。优选地，在上述活性氧化铜生产工艺中，所述步骤2)具体为按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氢铵的量，将所需碳酸氢铵均匀倒入化铜池，从化铜池底部鼓入空气，均匀冒泡，待3 4个小时后检测废料上是否还有铜，直至废料上不含铜时，关闭空气阀门。优选地，在上述活性氧化铜生产工艺中，所述反应釜为6立方米反应釜。优选地，在上述活性氧化铜生产工艺中，所述步骤9)具体为活性氧化铜落入不锈钢盘中冷却至30 40度，经120目过筛，取样化验合格后包装。从上述的技术方案可以看出，本发明提供的活性氧化铜生产工艺，以铜包钢、碳酸氢铵为原料，在化铜池装入铜包钢、氨水和碳酸氢铵。在鼓空气的条件下，自热制的铜氨络合溶液，经双氧水除铁，过滤，打入反应釜中，再由冷凝器冷凝形成真空条件下分解赶氨，将生产的碳酸铜料浆经离心机脱水、洗涤、过滤，滤液和洗液返回化铜池，因此本发明无污水排放，滤饼经干燥器烘干后，加入外热式回转窑焙烧，回转窑炉管外侧位置有电加热元件，管内有扬料板，碳酸铜在500 700摄氏度气氛下焙烧得到电镀级活性氧化铜。
具体实施例方式本发明公开了一种活性氧化铜生产工艺，以避免洗涤废水的产生。下面将结合本发明实施例中的附图
，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例I由电磁吸盘机将铜包钢或铜包铁废料装入直径3米高5米的化铜池至4米处，泵入冷凝器冷凝下来的碳化氨水至炉料上40公分，根据氨水量和氨水浓度算出化铜池中氨
总量，然后按化肥/氨量=5 8倍算出所需碳酸氢铵量；将所需碳酸氢铵均匀倒入化铜池，池中从底部鼓入空气，均匀冒泡，待3 4个小时后检测废料上是否还有铜，直至废料上不含铜时，关闭空气阀门；将料液泵入除铁罐，取样分析料液中含铁量，然后按双氧水/铁=2 3倍(摩尔比)，加入双氧水，控制温度在30摄氏度搅拌反应2小时；将反应液打入板框压滤机，滤液和洗液流入储槽，用泵打入6立方米反应釜；启动反应爸搅拌器,打开蒸汽阀门，控制蒸汽压力O.I O. 3Mpa,蒸氨5 8小时后，取样分析溶液中铜含量，当铜含量降到20g/L以下时，关闭蒸汽阀门，蒸出含氨和二氧化碳的水蒸气吸入冷凝器，经深水井冷凝后碳化氨水流入储槽待用；打开反应釜底阀，在搅拌条件下将料浆放入垫有滤布的离心机，启动离心机，滤液和洗涤液去化铜池；
滤饼送入干燥器，干燥器温度控制在85摄氏度，当炉料含水分≤3%时出料；将干物料加入外热式回转炉，加料速度控制在3 5公斤/分钟，筒体转速I 3转/分钟，窑温控制在500摄氏度；活性氧化铜落入不锈钢盘中进一步冷却至30摄氏度，经120目过筛，取样化验合格后包装。实施例2由电磁吸盘机将铜包钢或铜包铁废料装入直径3米，高5米的铜池至4米处。泵入冷凝器下来的碳化氨水至炉料上60公分，根据氨水量和氨水浓度算出化铜池中氨总量，按化肥/氨量=5-8倍(重量比)算出所需碳酸氢铵量；将所需碳酸氢氨均匀倒入化铜池，池中从底部鼓入空气，均匀冒泡，待3-4小时后检测废料上是否还含有铜，直至废料上不含铜时关闭空气阀门；将料液泵入除铁罐，取样分析料液中含铁量，然后按双氧水/铁=2-3倍(摩尔比)加入双氧水，控制温度在40摄氏度搅拌反应I小时；待反应液打入板框压滤机，滤液和洗液流入储槽，用泵打入6立方米反应釜；从反应釜底鼓入空气，打开蒸汽阀门，控制反应温度80-90摄氏度，蒸氨10-15小时，取样分析溶液中铜含量，当铜含量降到20g/L以下时，关闭蒸汽和空气阀门，启动搅拌器；打开反应釜阀，在搅拌条件下将料浆放入垫有滤布的离心机，启动离心机，滤液和洗涤液去化铜池；滤饼送入干燥器，干燥温度控制在115摄氏度，当物料含水分≤3%时出料；将干物料加入外热式回转窑，加料速度控制在3-5公斤/分钟，筒体转速1-3转/分钟，窑温控制在700摄氏度；活性氧化铜落入不锈钢盘中进一步冷却至40摄氏度经120目过筛，取样化验合格后包装。反应釜蒸出的空气，氨，二氧化碳，水蒸汽混合空气，经冷凝器冷凝，绝大部分氨和二氧化碳，水蒸汽成碳化氨水流入储槽待用，空气和少量氨由引风机送入填料塔底部，上方喷淋去离子水吸氨，尾气从塔顶排放。实施例3由电磁吸盘机将铜包钢或铜包铁废料装入直径3米，高5米的铜池至4米处。泵入冷凝器下来的碳化氨水至炉料上50公分，根据氨水量和氨水浓度算出化铜池中氨总量，按化肥/氨量=5-8倍(重量比)算出所需碳酸氢铵量；将所需碳酸氢氨均匀倒入化铜池，池中从底部鼓入空气，均匀冒泡，待3-4小时后检测废料上是否还含有铜，直至废料上不含铜时关闭空气阀门；将料液泵入除铁罐，取样分析料液中含铁量，然后按双氧水/铁=2-3倍(摩尔比)加入双氧水，控制温度在35摄氏度搅拌反应I小时。
待反应液打入板框压滤机，滤液和洗液流入储槽，用泵打入6立方米反应釜。从反应釜底鼓入空气，打开蒸汽阀门，控制反应温度80-90摄氏度，蒸氨10-15小时，取样分析溶液中铜含量，当铜含量降到20g/L以下时，关闭蒸汽和空气阀门，启动搅拌器；打开反应釜阀，在搅拌条件下将料浆放入垫有滤布的离心机，启动离心机，滤液和洗涤液去化铜池；滤饼送入干燥器，干燥温度控制在100摄氏度，当物料含水分彡3%时出料；将干物料加入外热式回转窑，加料速度控制在3-5公斤/分钟，筒体转速1-3转/分钟，窑温控制在600摄氏度；活性氧化铜落入不锈钢盘中进一步冷却至35摄氏度经120目过筛，取样化验合格后包装。本发明提供的活性氧化铜生产工艺，以铜包钢、碳酸氢铵为原料，在化铜池装入铜包钢、氨水和碳酸氢铵。在鼓空气的条件下，自热制的铜氨络合溶液，经双氧水除铁，过滤，打入反应釜中，再由冷凝器冷凝形成真空条件下分解赶氨，将生产的碳酸铜料浆经离心机脱水、洗涤、过滤，滤液和洗液返回化铜池，因此本发明无污水排放，滤饼经干燥器烘干后，加入外热式回转窑焙烧，回转窑炉管外侧位置有电加热元件，管内有扬料板，碳酸铜在500 700摄氏度气氛下焙烧得到电镀级活性氧化铜。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
权利要求
1.一种活性氧化铜生产工艺，其特征在于，包括步骤 1)在化铜池中装入铜包钢废料，泵入冷凝后的浓氨水至铜包钢废料上预设高度； 2)按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氢铵的量，将所需碳酸氢铵倒入化铜池，从化铜池底部鼓入空气，直至废料不含铜时，停止鼓空气； 3)将化铜池内的料液泵入除铁罐，分析料液中铁含量，然后按双氧水/铁=2 3倍加入双氧水，控制温度在30 40度反应2小时，形成反应液； 4)将反应液打入板框压滤机，板框压滤机形成的滤液和洗液流入储槽，并用泵打入反应釜； 5)启动反应爸的搅拌器，打开蒸汽阀门，控制蒸汽压力0.I 0. 3Mpa,蒸氨5 8小时后，取样分析溶液中铜含量，当铜含量降到20g/L以下时，关闭蒸汽阀门，蒸出含氨和二氧 化碳的水蒸气吸入冷凝器，经深水冷却后，碳化氨水流入储槽待用； 6)打开反应釜底阀，在搅拌条件下放入装有滤布的离心机，离心机形成的滤液和洗涤液去化铜池； 7)离心机形成的滤饼送入干燥器，干燥器温度控制在85-115摄氏度，当炉料含水份(3%时出干物料； 8)将干物料加入外热式回转窑，筒体转速I 3转/分钟，窑温控制在500 700摄氏度，加干物料速度控制在3 5公斤/分钟，形成活性氧化铜； 9)活性氧化铜落入不锈钢盘中冷却至30 40度，取样化验合格后包装。
2.根据权利要求I所述的活性氧化铜生产工艺，其特征在于，所述步骤I)具体为由电磁吸盘机将铜包钢废料装入直径3米高5米的化铜池至4米处，泵入冷凝器冷凝下来的碳化氨水至炉料上50公分。
3.根据权利要求I所述的活性氧化铜生产工艺，其特征在于，所述步骤2)具体为按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氢铵的量，将所需碳酸氢铵均匀倒入化铜池，从化铜池底部鼓入空气，均匀冒泡，待3 4个小时后检测废料上是否还有铜，直至废料上不含铜时，关闭空气阀门。
4.根据权利要求I所述的活性氧化铜生产工艺，其特征在于，所述反应釜为6立方米反应釜。
5.根据权利要求I所述的活性氧化铜生产工艺，其特征在于，所述步骤9)具体为活性氧化铜落入不锈钢盘中冷却至30 40度，经120目过筛，取样化验合格后包装。
全文摘要
本发明公开的是一种活性氧化铜生产工艺，包括步骤1)在化铜池中装入铜包钢废料；2)将所需碳酸氢铵倒入化铜池，从化铜池底部鼓入空气；3)将化铜池内的料液泵入除铁罐，按双氧水/铁＝2～3倍加入双氧水，控制温度在30～40度反应2小时；4)将反应液打入板框压滤机；5)启动反应釜的搅拌器，打开蒸汽阀门，控制蒸汽压力0.1～0.3MPa；6)打开反应釜底阀，在搅拌条件下放入装有滤布的离心机，离心机形成的滤液和洗涤液去化铜池；7)离心机形成的滤饼送入干燥器，干燥器温度控制在85-115摄氏度；8)将干物料加入外热式回转窑。本发明无污水排放。
文档编号C01G3/02GK102849777SQ20121033663
公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月30日 优先权日2012年8月30日
发明者李建国, 李建航, 李臣, 李雷 申请人:安新县新联硫酸铜厂(普通合伙)