高纯氧化铜粉体材料的制备方法
【专利摘要】一种制备高纯氧化铜粉体材料的方法，属于高性能功能材料领域。其原料是废旧的紫铜线或紫铜棒。将回收的废旧紫铜线或紫铜棒截成小块，放入嵌有纯铜衬板或耐高温不锈铜衬板的回转炉中进行加热，同时，在回转炉中放入紫铜球作为磨球，当加热到一定温度后开始充入氧气，使铜与氧在高温条件下充分接触发生氧化反应，同时在磨球的作用下反应生成的氧化铜被充分地粉碎，获得高纯氧化铜粉体材料。本发明生产工艺简单，生产成本低，铜的氧化与氧化铜的粉碎同时进行，有效地缩短了工艺流程。加工制备过程中无杂质引入，获得的氧化铜粉体材料纯度高，可达99%以上。
【专利说明】高纯氧化铜粉体材料的制备方法
【技术领域】:
[0001]本发明提供的一种制备高纯氧化铜粉体材料的方法，属于高性能功能材料领域。【背景技术】:
[0002]氧化铜是一种重要的过渡族金属元素氧化物，具有良好的催化以及电极活性。广泛应用于玻璃、陶瓷、燃料、触媒、以及制造其他铜盐。氧化铜作为固体火箭推进剂的燃速催化剂，不仅能提高燃速，降低压强指数，而且对AP复合推进剂亦有较好的催化效果；此外，由于氧化铜对一氧化碳的完全氧化具有较高的催化活性，有望用作汽车尾气的净化材料。高纯氧化铜粉体材料的本征效果更加明显，比一般粉体具有更强的功能性。因此，制备高纯氧化铜粉体材料已成为广大学者研究的一个热点问题。目前，高纯氧化铜粉体材料的制备方法多以化学合成方法为主，如低温固相配位化学反应法、声化学法、醇热法、改进的溶胶一凝胶法、快速液相沉淀法等。这些方法具有自身优点的同时也有不足之处。制备成本高、工艺流程复杂、化学药剂用量大和对环境污染严重成为制约上述方法实现产业化的根本原因。因此开发一种成本低廉，操作简单，处理方便，反应条件温和，环境友好，易于工业化生产的高纯氧化铜粉体材料具有重要意义。如果能用回收的废旧紫铜材料为原料，放入特定设备中，同时满足氧化和制粉的条件，使氧化与制粉同时进行，直接制备生成高纯氧化铜粉体，将会节省大量的加工成本，并有利于环境的保护。
[0003]回转炉是一种加热设备，通过物料在炉膛内滚动使物料受热更加均匀，如果在这个条件下，充入氧气，就可以使紫铜物料在炉膛内与氧气接触发生氧化反应，形成氧化铜粗颗粒；如果在炉膛内放入磨球，就会把氧化铜粗颗粒磨碎形成粉体。为了避免杂质的混入，磨球选用紫铜球，炉膛内壁镶嵌上紫铜板或耐高温不锈钢板。本专利采用经上述处理的回转炉，使铜的氧化与氧化铜的粉碎同时进行制备氧化铜粉末，既缩短制备工艺流程，降低加工成本，也避免了化学合成方法中酸性(碱性)物质对环境的污染。
【发明内容】
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[0004]本发明提供了一种制备高纯氧化铜粉体材料的方法，即采用回转炉作为生产设备，炉壁镶嵌纯铜衬板或耐高温不锈钢衬板，并在炉内放紫铜磨球，使铜的氧化与氧化铜的粉碎同时进行制备氧化铜粉末。其原料是回收的废旧紫铜线或紫铜棒。这种方法不但制备过程工艺流程短，而且不需要酸性(碱性)药剂，对环境友好。制备的氧化铜粉体材料纯度
≥ 99%ο
[0005]本发明为达到上述目的，采用的方案是:
[0006]1)以废旧紫铜线或紫铜棒为原料，经清洗后截成小块，其体积小于I立方厘米。
[0007]2)将准备好的小块放入镶嵌有纯铜衬板或耐高温不锈钢衬板(衬板厚度> IOmm)的回转炉内加热，同时炉内放入紫铜磨球，磨球的大中小比例为2:3:5，其中大球直径60-100mm,中球直径30_50_，小球直径15_25_，装球重量为物料重量的1_3倍。炉内总装载量为回转炉容积的20%-35%。回转炉转速为3-90r/min，当加热到200°C时，充入氧气，氧气流量为2-50m3/h，氧化温度为400-900°C，氧化时间为20_600min。
[0008]3)用振动筛把磨球与氧化铜粉末分离，冷却后获得氧化铜粉体材料。
[0009]4)在回转炉中铜与氧反应过程用化学方程式表示如下:
[0010]2Cu+02=2Cu0(I)
[0011]本发明中所述的原料是废旧紫铜线或紫铜棒。紫铜线(或紫铜棒)中铜的含量
≥ 99%ο
[0012]本发明的优点和积极效果，体现在:
[0013]I)与传统制备高纯氧化铜粉体材料的化学合成工艺相比，减少或消除了化学药剂的使用，如酸，碱，盐等，对环境不会造成污染。
[0014]2)在回转炉中加入紫铜磨球，使铜的氧化与氧化铜生成后粉末的研磨同时进行，有效地缩短了工艺流程。
[0015]3)通过炉壁镶嵌纯铜衬板或耐高温不锈钢衬板和使用紫铜磨球等方法保证了加工制备过程中无杂质引入，该方法制备的氧化铜粉体纯度> 99%。
【专利附图】
【附图说明】:
[0016]图1为本发明实施例一所得氧化铜粉末的X射线衍射谱。
[0017]图2为本发明实施例二所得氧化铜粉末的X射线衍射谱。
【具体实施方式】:
[0018]下面结合具体实施例对本发明的高纯氧化铜粉末制备方法进一步详细说明。
[0019]实施例一
[0020]I)将Φ2πιπι的紫铜导线去除漆皮，清洗后用剪切机截成长度为5-10mm小块，重量为 200Kg。
[0021]2)将准备的小块放入镶嵌有纯铜衬板的回转炉中加热，衬板厚度为12mm;装入紫铜磨球600Kg，其中直径60mm的重量120Kg，直径45mm的重量180Kg，直径25mm的重量300Kg ;炉内装载量介于20%-35%之间；氧化温度为500°C ;回转炉转速为20r/min ;氧化时间为240min ;当加热到200°C时，充入氧气，氧气流量为15m3/h。
[0022]3)用振动筛把磨球与氧化铜粉末分离，冷却后获得氧化铜粉体材料。
[0023]将本实施例中所得产物采用X射线衍射谱进行表征，如图1所示。从图中可以看出，产品中无杂质，为纯净的氧化铜(与05-066IJCPDS卡片一致)。在2 Θ =35.512°，61.612°处有明显的单斜CuO的特征衍射峰，其中在2 Θ =35.512°，d=2.5257nm处的衍射峰为最强峰，表明CuO粉体已结晶完全，且成分单一。
[0024]实施例二
[0025]I)将ΦΙΟπιπι的紫铜棒，水清洗后用剪切机截成长度为5-10mm小块，重量为500Kg。
[0026]2)将准备的小块放入镶嵌有耐高温不锈钢(310s)衬板的回转炉中加热，衬板厚度为IOmm ;装入紫铜球500Kg，其中直径60mm的重量lOOKg，直径45mm的重量150Kg，直径25mm的重量250Kg ;炉内装载量介于20%_35%之间；氧化温度为900°C ;回转炉转速为5r/min ;氧化时间为600min ;当加热到200°C时,充入氧气,氧气流量为10m3/h。[0027]3)用振动筛把磨球与氧化铜粉末分离，冷却后获得氧化铜粉体材料。
[0028]将本实施例中所得产物采用X射线衍射谱进行表征，如图2所示。从图中可以看出，产品中无杂质，为纯净的`氧化铜(与05-0661JCPDS卡片一致)。
【权利要求】
1.一种高纯氧化铜粉体材料的制备方法，其制备步骤是:将清洗后的废旧紫铜线或紫铜棒等原料截成小块，放入经改造的回转炉中进行加热，放入磨球，充入氧气，使铜与氧在高温条件下充分反应，同时反应产物并被研磨获得高纯氧化铜粉体材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铜粉体材料的制备方法，其特征在于铜的氧化与氧化铜粉体的形成同时进行。
3.根据权利要求1所述的氧化铜粉体材料的制备方法，其特征在于氧化温度为400-9000C ;回转炉转速为3-90r/min ;氧化时间为20_600min ;氧气流量为2_50m3/h。
4.根据权利要求1所述的氧化铜粉体材料的制备方法，其特征在于回转炉内衬材料为纯铜或耐高温不锈钢，厚度大于10mm，装载量为回转炉容积的20%-35% ;放入的磨球为紫铜球，其体积大于I立方厘米,小于100立方厘米；磨球的大中小比例为2:3:5，大球直径60-100mm,中球直径30_50mm，小球直径15_25mm ;球料比为1:1_3:1。
5.根据权利要求1所述的氧化铜粉体材料的制备方法，其特征在于回转炉加热到200°C时，开始充入氧气，氧气纯度> 90%。
6.根据权利要求1所述的氧化铜粉体材料的制备方法，其特征在于原料纯度>99%，截成小块的体积小于I立方厘米。
7.根据权利要求1所述的氧化铜粉体材料，其特征在于加工制备过程无杂质引入，氧化铜粉体材料的纯度> 99%`。
【文档编号】C01G3/02GK103553114SQ201310571018
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】刘彬彬 申请人:湖南大学