一种高纯活性氧化铜粉生产方法
【专利摘要】本发明提供了一种高纯活性氧化铜粉生产方法，按摩尔比1︰1～2.0︰1～2.5，分别取铜料、铵盐和氨水，将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，将铜料放入该溶解液中，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为50～200g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液；喷雾热解铜氨溶液，得高纯活性氧化铜粉。该生产方法工艺流程短、原料为废料，价格相对低、铜直收率高，制得的氧化铜粉中铜含量79.5～79.8%，分散性好，颜色一致、粒度1～10μm，在电镀行业规定的稀硫酸中25～30秒完全溶解；喷雾热解产生的吸收液通过补加少量液氨和碳酸氢铵后可重复利用，无废液排出，适用于电镀、电子、催化剂等行业。
【专利说明】一种高纯活性氧化铜粉生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电镀电子【技术领域】，涉及一种高纯氧化铜生产方法，特别涉及一种高纯活性氧化铜粉生产方法。
【背景技术】
[0002]高纯活性氧化铜具有纯度高、粒径小、比表面积大、在电镀行业规定的酸中溶解速度快等特点，在电子、催化等领域有许多特异性能和极大的潜在应用价值。通常生产高纯活性氧化铜粉主要采用碳酸盐煅烧法，由于碳酸盐煅烧法工艺流程长，后续洗涤困难，产品纯度不高、分散性不好、同时煅烧后晶粒粗化造成的产品活性不高、成本相对较高、有高盐废水产生。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种高纯活性氧化铜生产方法，工艺流程短、原料为废料、成本相对低，产品纯度高、分散性好、活性高,容易实现规模化生产。
[0004]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:一种高纯活性氧化铜粉生产方法，具体按以下步骤进行:
步骤1:按摩尔比1:1?2.0: I?2.5，分别取铜料、铵盐和氨水，将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，将铜料放入该溶解液中，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为50?200g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液；
步骤2:喷雾热解铜氨溶液，得高纯活性氧化铜粉。
[0005]利用电解铜粉生产过程阳极铜板电解产生的残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮为原料，放入特制不锈钢反应釜中，再加入一定浓度的氨水和少量铵盐的混合溶液。通入压缩空气，反应一段时间后测铜离子浓度，当铜离子达到要求后，停止反应，过滤后将溶液进行离心喷雾热解，即得分散性好、纯度高、活性高的氧化铜粉。此工艺流程短、原料为废料，价格相对低、铜直收率高，且喷雾热解后溶液通过补加少量液氨和少量铵盐后可重复利用，成本相对低，适用于电子、电镀、催化剂等行业。
【具体实施方式】
[0006]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0007]本发明高纯活性氧化铜生产方法主要以电解铜粉生产过程中产生的铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮为原料，通过加入氨水和少量铵盐溶液再鼓空气，达到规定浓度后，通过喷雾热解即得到高纯活性氧化铜粉，具体按以下步骤进行:
步骤1:按摩尔比1:1?2.0: I?2.5，分别取铜料、铵盐和氨水，将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，铜料放入该溶解液，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为50?200g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液；
铜料采用电解铜粉生产过程中产生的铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮。铜残极使用前需进行洗涤，将板面结晶的硫酸铜溶液洗到符合要求(先用纯水浸泡铜残极I小时后，再淋洗，当洗水中硫酸根浓度为0.0Ol?0.005g/L时，即可)。铵盐采用碳酸铵或者碳酸氢铵
步骤2:将铜氨溶液以10?100L/min的流量、在100?600°C的温度下，铜氨溶液的浓度是5(T200g/L进行喷雾热解，即得高纯活性氧化铜粉。
[0008]喷雾热解过程产生的吸收液通过补加一定的液氨和少量铵盐可返回溶解釜作为溶解液。
[0009]本发明方法将铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮置于氨水和少量铵盐形成的溶液中，在通入压缩空气的条件下，使铜溶解，过滤得到铜氨溶液。将该铜氨溶液在一定进料量和温度下喷雾热解，喷雾热解为快速分解反应，可阻止在常规煅烧过程产生的晶粒粗化活性减弱等缺点，得到粒度细，分散性好、纯度高的活性氧化铜粉。喷雾热解过程中产生的气体进行水吸收后补加液氨和少量铵盐即可回用，整个生产过程不产生废液。
[0010]上述的各种参数通过实验得到。
[0011]采用本发明方法制得的高纯活性氧化铜粉的粒度为I?10 μ m，铜含量79.5?79.8%，在电镀行业规定的稀硫酸中25?30秒完全溶解掉，具有很好的分散性；适用于电镀、电子、催化剂等行业。
[0012]实施例1
按摩尔比1:1: 1，分别取铜料、碳酸铵和氨水，该铜料为铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮；将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，将铜料放入该溶解液中，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为50?200g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液；将铜氨溶液以10L/min的流量、在100°C的温度下，进行喷雾热解，即得高纯活性氧化铜粉。经检测，该氧化铜粉的平均粒度10 μ m,活性30秒，铜含量79.5%。
[0013]实施例2
按摩尔比1: 2.0: 1.8，分别取铜料、碳酸氢铵和氨水，该铜料为铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮；将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，将铜料放入该溶解液中，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为50?200g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液；将铜氨溶液以100L/min的流量、在600°C的温度下，进行喷雾热解，即得黑褐色的高纯活性氧化铜粉；经检测，该氧化铜粉的平均粒度6 μ m，活性28秒，铜含量79.5%。
[0014]实施例3
按摩尔比1: 1.5: 2.5，分别取铜料、碳酸氢铵和氨水，该铜料为铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮；将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，将铜料放入该溶解液中，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为50?200g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液；将铜氨溶液以55L/min的流量、在350°C的温度下，进行喷雾热解，即得黑褐色的高纯活性氧化铜粉；经检测，该氧化铜粉的平均粒度3 μ m，活性28秒，铜含量79.5%。
[0015]实施例4
按摩尔比1: 1.2: 2.0，分别取铜料、碳酸铵和氨水，该铜料为铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮；将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，将铜料放入该溶解液中，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为50g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液；将铜氨溶液以30L/min的流量、在200°C的温度下，进行喷雾热解，即得高纯活性氧化铜粉。
[0016]实施例5
按摩尔比1: 1.8: 1.5，分别取铜料、碳酸铵和氨水，该铜料为铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮；将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，将铜料放入该溶解液中，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为200g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液；将铜氨溶液以75L/min的流量、在470°C的温度下，进行喷雾热解，即得高纯活性氧化铜粉。
[0017]实施例6
按摩尔比1: 1.7: 1.2，分别取铜料、碳酸氢铵和氨水，该铜料为铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮；将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，将铜料放入该溶解液中，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为125g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液；将铜氨溶液以90L/min的流量、在400°C的温度下，进行喷雾热解，即得高纯活性氧化铜粉。
【权利要求】
1.一种高纯活性氧化铜粉生产方法，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行: 步骤1:按摩尔比1:1?2.0: I?2.5，分别取铜料、铵盐和氨水，将铵盐和氨水混合均匀形成溶解液，将铜料放入该溶解液中，鼓入压缩空气搅拌溶解，当溶液中铜离子浓度为50?200g/L时，停止反应，过滤，得铜氨溶液； 步骤2:喷雾热解铜氨溶液，得高纯活性氧化铜粉。
2.根据权利要求1所述的高纯活性氧化铜粉的生产方法，其特征在于，所述步骤I中的铜料采用电解铜粉生产过程中产生的铜残极和铜坯在热轧过程产生的氧化铜皮。
3.根据权利要求1所述的高纯活性氧化铜粉的生产方法，其特征在于，所述步骤I中的铵盐采用碳酸铵或者碳酸氢铵。
4.根据权利要求1所述的高纯活性氧化铜粉的生产方法，其特征在于，所述步骤4中铜氨溶液以10?100L/min的流量、在100?600°C的温度下进行喷雾热解。
【文档编号】C01G3/02GK104445360SQ201410721949
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月3日 优先权日:2014年12月3日
【发明者】杨志强, 张新涛, 张科翠, 李娟 , 欧晓健, 张鹏, 樊昱, 张娟, 杨粉娟, 王乃弘 申请人:金川集团股份有限公司