专利名称：一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法
技术领域：
本发明涉及一种粉煤灰提取氧化铝的方法，尤其涉及一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法。
背景技术：
中国火力发电每年产生大量的粉煤灰，其中的一小部分用于建筑和水泥行业，剩余的粉煤灰需要用灰场堆积，占用大量的土地，并且污染环境。粉煤灰的组成上含Al20320% 50%，Si0220% 60%，其余还有少量Fe2O3, MgO, Na2O, K2O等化合物。与此同时，随着我国经济社会的不断发展，每年进口大量的铝土矿以弥补国内铝土矿的不足。因此，研究从粉煤灰中提取氧化铝，对国家氧化铝行业的可持续发展和提高粉煤灰的综合利用价值都有重要意义。 目前，从粉煤灰中提取氧化铝的方法主要有四种:碱溶法、酸溶法、酸碱联合法和硫酸铵法。其中碱溶法不适合高含硅粉煤灰，另碱溶法、酸溶法和酸碱联合法都需要酸碱，一方面增加了后续处理的负担，另一方面容易污染环境。硫酸铵法采用硫酸铵与粉煤灰焙烧活化粉煤灰中的氧化铝，然后溶出硫酸铝铵和硫酸铝，滴加碱溶液生成Al (OH) 3沉淀，最后焙烧Al (OH) 3得Al2O315现有硫酸铵法的缺点为焙烧时间长、硫酸铝铵重结晶能耗大、溶出过程需要加酸等。在专利[CN200710118679.4]中叙述了一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，采用的具体工艺为将硫酸铵和粉煤灰磨细后进行配料烧结，熟料经溶出得到硫酸铝铵溶液，溶液经结晶得到固体硫酸铝铵，固体硫酸铝铵和氨气反应得到氢氧化铝和硫酸铵，氢氧化铝经焙烧得到氧化铝产品。该工艺采用硫酸铵和粉煤灰的粉态物料，而粉态硫酸铵在260°C至450°C时会发生熔融，粘附在反应器壁上，导致传热效率降低，进而影响产物中氧化铝的提取率，阻碍该技术的工业化进程。在专利[CN201110002303.3]中介绍了一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，采用的是粉煤灰与碳酸钠按一定比例混合研磨、焙烧、循环浸取、沉淀过滤、碳分、二氧化碳及助剂回收、洗涤和煅烧等步骤，从粉煤灰中提取高纯氧化铝。该方法与硫酸铵法提取粉煤灰中氧化铝相比，额外加入了钠离子，给后续工艺带来一定影响，并且焙烧温度为6200C _990°C，远远高于硫酸铵法的焙烧温度(低于450°C)，从节能角度讲工艺不具有先进性。在专利[CN201110208699.7]中介绍了一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，采用的是硫酸铵与粉煤灰混合后直接焙烧工艺，由于硫酸铵的固有热性质，在260°C至450°C之间会发生熔融现象，从而反应器壁发生粘附、粘结，并在反应器内形成梯度较大的温度场，未在器壁上的混合物料升温困难，导致氧化铝提取率降低或反应时间延长，影响生产效率。在专利[CN201210060558.X]公开了一种基于硫酸铵活化工艺从粉煤灰中提取氧化铝的方法，该方法采用粉煤灰和硫酸铵造粒后在流化床中两段焙烧工艺，虽然该专利声称解决了物料熔融粘壁、结块和结圈等技术问题，但依流态化原理考虑，粉煤灰和硫酸铵混合物所造颗粒在流化焙烧过程中会一直放出h20、NH3> SO2和SO3等气体，颗粒的形态、密度发生改变，导致流化质量变差，甚至出现颗粒碰撞而粘结在一起，无法流化的现象，在实际中会使生产过程无法正常进行。另外该法采用稀硫酸溶出熟料，对环境保护有一定影响。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，它具有反应时间短、设备占地面积少、投资少、提高氧化铝收率的优点。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，具体步骤为: 步骤一:将粉煤灰磨细活化，同时将硫酸铵磨细；步骤二:将磨细后的粉煤灰和硫酸铵固固混合均匀；步骤三:向混合原料中加入少量水，造粒；步骤四:将步骤三中形成的颗粒置于高频或微波装置中焙烧；步骤五:将焙烧好的孰料加入水溶解成溶液；步骤六:过滤步骤五 形成的溶液，将滤液和滤渣分开；步骤七:向步骤六的滤液中加入氨水，立即得到Al (OH)3沉淀；步骤八:将Al (OH)3沉淀在700°C 1100°C煅烧得到Al2O3产品。所述步骤一中粉煤灰和硫酸铵的磨细颗粒粒度为200 400目。所述步骤二中粉煤灰和硫酸铵按摩尔比1:3 6混合。所述步骤三种加入的水为质量比为5 15%的自来水或纯净水。所述步骤五中溶解孰料时加入水的量优选为孰料质量的2 6倍，溶解温度优选80 100°C，溶解时间优选20min 90min。所述步骤七中加入氨水的量为铝离子摩尔数的3 6倍。所述步骤四中高频指频率介于3MHz与30MHz之间的电磁波，微波指频率介于300MHz与300GHz之间的电磁波。本发明的有益效果:( 1)本发明中的造粒工序可以促进粉煤灰和硫酸铵之间的密切接触，增强传热、反应能力以提高熟料中氧化铝的收率，还可以部分解决物料在反应过程中产生的粘附性。在造成的颗粒中加入的部分水分在反应的低温段析出，颗粒内部和表面可形成细小孔道，有利于反应过程中生成物的析出以提高孰料中氧化铝的收率；(2)本发明中的高频和微波加热原理为电磁场对物质含有的极性分子进行反复极化，极性分子在交变电磁场作用下急剧运动而相互摩擦产生热量，从而达到使物料升温的目的。高频和微波加热的优点为:加热速度快，能瞬间产生热量；物料各部分同时受热，力口热均匀，产品质量较好；物料温度容易控制，可通过控制加热时间来精确调控温度；设备占地面积少，投资低，本发明采用高频或微波对粉煤灰和硫酸铵混合料焙烧，高频或微波对粉煤灰和硫酸铵混合料颗粒内部的极性分子进行瞬时加热，使物料可快速升温切加热均匀，升温时间远小于从颗粒表面进行的辐射、对流和传导加热方式，因此高频或微波加热可有效地缩短提取粉煤灰中氧化铝的升温、焙烧时间，增大该工艺的生产效率，提高经济效益。
图1为本发明的方法流程图。
具体实施例方式下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。如图1，一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，将粉煤灰和硫酸铵磨细至一定粒度后按一定摩尔比混合均匀，加入少量水进行造粒，把造成的颗粒置入高频或微波装置中在一定程序下进行焙烧，得到主要含有硫酸铝铵和硫酸铝的孰料，熟料经过洗涤过滤得含铝离子的滤液，固体滤渣的主要成分为二氧化硅和未反应的氧化铝等，可用于制造含硅材料。滤液中加入氨水可得氢氧化铝沉淀和硫酸铵溶液，氢氧化铝沉淀可通过煅烧反应制得氧化铝，硫酸铵溶液经蒸发结晶后循环利用。实施例1将含氧化铝21%、二氧化硅62%的粉煤灰磨细至100目，按硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的摩尔比4:1配料后混合均匀，在混合均匀的料中加入5%的自来水，然后造粒，颗粒粒径为5_，颗粒进入高频或微波装置中，加热20min。烧成的孰料加入质量3倍于孰料的去离子水，在80°C下溶出1.5h，过滤，滤液中加入氨水得氢氧化铝沉淀，洗涤过滤，氢氧化铝固体经焙烧的氧化铝产品，滤液经蒸发结晶得硫酸铵固体循环利用。实施例2将含氧化铝25%、二氧化硅60%的粉煤灰磨细至120目，按硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的摩尔比5:1配料后混合均匀，在混合均匀的料中加入10%的自来水，然后造粒，颗粒粒径为10mm，颗粒进入高频 或微波装置中，加热40min。烧成的孰料加入质量4倍于孰料的去离子水，在85°C下溶出lh，过滤，滤液中加入氨水得氢氧化铝沉淀，洗涤过滤，氢氧化铝固体经焙烧的氧化铝产品，滤液经蒸发结晶得硫酸铵固体循环利用。实施例3将含氧化铝30%、二氧化硅45%的粉煤灰磨细至200目，按硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的摩尔比6:1配料后混合均匀，在混合均匀的料中加入15%的自来水，然后造粒，颗粒粒径为15mm，颗粒进入高频或微波装置中，加热60min。烧成的孰料加入质量5倍于孰料的去离子水，在90°C下溶出0.5h，过滤，滤液中加入氨水得氢氧化铝沉淀，洗涤过滤，氢氧化铝固体经焙烧的氧化铝产品，滤液经蒸发结晶得硫酸铵固体循环利用。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式
进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
权利要求
1.一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，其特征是，具体步骤为: 步骤一:将粉煤灰磨细活化，同时将硫酸铵磨细； 步骤二:将磨细后的粉煤灰和硫酸铵固固混合均匀； 步骤三:向混合原料中加入少量水，造粒； 步骤四:将步骤三中形成的颗粒置于高频或微波装置中焙烧； 步骤五:将焙烧好的孰料加入水溶解成溶液； 步骤六:过滤步骤五形成的溶液，将滤液和滤渣分开； 步骤七:向步骤六的滤液中加入氨水，得到Al (OH)3沉淀； 步骤八:将Al (OH) 3沉淀煅烧得到Al2O3产品。
2.按权利要求1所述一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，其特征是，所述步骤一中粉煤灰和硫酸铵的磨细颗粒粒度为200 400目。
3.按权利要求1所述一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，其特征是，所述步骤二中粉煤灰和硫酸铵按摩尔比1:3 6混合。
4.按权利要求1所述一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，其特征是，所述步骤三种加入的水为质量比5 15%的自来水或纯净水。
5.按权利要求1所述一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，其特征是，所述步骤五中溶解孰料时加入水的量优选 为孰料质量的2 6倍，溶解温度优选80 100°C，溶解时间优选 20min 90min。
6.按权利要求1所述一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，其特征是，所述步骤七中加入氨水的量为铝离子摩尔数的3 6倍。
7.按权利要求1所述一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，其特征是，所述步骤四中高频指频率介于3MHz与30MHz之间的电磁波，微波指频率介于300MHz与300GHz之间的电磁波。
全文摘要
本发明公开了一种快速加热粉煤灰提取氧化铝的方法，具体步骤为步骤一将粉煤灰磨细活化，同时将硫酸铵磨细；步骤二将磨细后的粉煤灰和硫酸铵(按粉煤灰中Al2O3(NH4)2SO4=1:3～6(摩尔比))固固混合均匀；步骤三向混合原料中加入少量水，造粒；步骤四将步骤三中形成的颗粒置于高频或微波装置中焙烧；步骤五将焙烧好的孰料加入水溶解成溶液；步骤六过滤步骤五形成的溶液，将滤液和滤渣分开；步骤七向步骤六的滤液中加入氨水，得到Al(OH)3沉淀；步骤八将Al(OH)3沉淀煅烧得到Al2O3产品。本发明中的高频和微波加热原理为电磁场对物质含有的极性分子进行反复极化，极性分子在交变电磁场作用下急剧运动而相互摩擦产生热量，从而达到使物料升温的目的。
文档编号C01F7/02GK103086413SQ20131006398
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月28日 优先权日2013年2月28日
发明者吴景龙, 蔡连国, 薛惠民, 李选友, 王瑾, 赵改菊, 王自宽, 王成运, 王少勋, 尹凤交, 李伟 申请人:山东科院天力节能工程有限公司