一种同时制备沉淀硫酸钡及磷酸亚铁溶液的方法
【专利摘要】本发明公开了一种同时制备沉淀硫酸钡及磷酸亚铁溶液的方法，步骤1：常温（25°）下将硫酸亚铁（FeSO4）与磷酸（H3PO4）按照摩尔比3:2加入一定量的水配比后溶解，用滤布过滤，制得离子的摩尔比Fe+2：SO4-2：H+：PO4-3=3:3:4:2的溶液；步骤2：常温下将碳酸钡与水混合，制备碳酸钡浆料；步骤3：常温下将步骤1所制备的溶液在搅拌状态下缓慢加入到步骤2制得的碳酸钡浆料中，直至pH值为1-1.5停止加入，然后搅拌使充分反应20分钟以上；步骤4：待步骤3的溶液完全反应后，进行过滤，分别收集得到的滤液和滤渣；步骤5：将步骤4得到的滤渣进行洗涤、干燥后得到沉淀硫酸钡；步骤6：将步骤4得到的滤液进行过滤得到高纯度的磷酸亚铁溶液。本发明的方法成本少、设备总体投资少、工艺简单且产品性能稳定。
【专利说明】一种同时制备沉淀硫酸钡及磷酸亚铁溶液的方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明是涉及化工产品制作工艺，尤其涉及一种利用硫酸亚铁与碳酸钡间接反应同时制备沉淀硫酸钡及磷酸亚铁溶液的生产工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]沉淀硫酸钡(BaS04)是一种用途广泛的化工原料，可用于塑料、涂料、油墨等中，同时能代替部分钛白粉颜料。沉淀硫酸钡的传统工艺是碳酸钡与硫酸在催化剂作用下反应后经过水洗一干燥一粉碎工艺制得。其附加值低，生产成本高，且高浓度硫酸直接参与反应危险性较大。
[0005]磷酸亚铁(Fe3 (P04) 2)是目前制备锂电池正极材料磷酸铁锂的主要原材料，国内主要采用高纯度的亚铁盐与磷酸或其盐反应来制备。生产过程会产生大量废水，难以处理。磷酸亚铁更是磷酸铁的前驱体，磷酸亚铁是制备磷酸铁的最佳原材料。磷酸铁用途更为广泛，可用作食品添加剂(补血剂)，还可以用于颜料、陶瓷、特殊材料等方面。
[0006]沉淀硫酸钡与磷酸亚铁虽然是简单的无机原材料，目前都有其特殊的用途，且市场需求量越来越大。目前这两种材料生产工艺是完全独立的，生产相同点是生产原料要求纯度高、生产废水量大、废水难处理，同时生产能耗及成本较高。
[0007]
【发明内容】
[0008]为了克服现有的沉淀硫酸钡与磷酸亚铁生产工艺的缺点，本发明将沉淀硫酸钡与磷酸亚铁的合成工艺结合在一起，采用廉价的硫酸亚铁和碳酸钡、磷酸等原材料两步法生产以上两种材料。本发明具有生产工艺更加优化,生产的成本降低、废水排放量减少、总体投资较少的优点。
[0009]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
步骤1:常温(25° )下将硫酸亚铁(FeS04)与磷酸(H3P04)按照摩尔比3:2加入一定量的水配比后进行溶解，然后使用滤布进行过滤，制得Fe+2:S04-2:H+:P04-3=3:3:4:2 (摩尔比)的溶液；
步骤2:常温下将碳酸钡与水混合，制备碳酸钡浆料；
步骤3:常温下将步骤I所制备的溶液在搅拌状态下缓慢加入到步骤2制得的碳酸钡浆料中，直至PH值为1-1.5停止加入，然后搅拌使充分反应20分钟以上；
步骤4:待步骤3的溶液完全反应后，进行过滤，分别收集得到的滤液和滤渣；
步骤5:将步骤4得到的滤渣进行洗涤、干燥后得到沉淀硫酸钡；
步骤6:将步骤4得到的滤液进行过滤得到高纯度的磷酸亚铁溶液。[0010]具体到步骤3中所述的测试和确定pH值的方法为:步骤b:取充分反应后溶液5ml过滤，向得到的滤液中逐量滴加硫酸，若有沉淀，则在步骤3的反应液中继续逐量加入步骤I所制备的溶液并充分反应；
一直重复上述的步骤b，直至取样的过滤后滤液中滴加硫酸无沉淀出现，且pH值范围在1-1.5之间为止。
[0011]本发明工艺简单，所制备的沉淀硫酸钡粒度区间窄、粒度细、白度高，由于钡离子将原料中的大量可溶性阴离子沉淀，所合成的磷酸亚铁具有较高的纯度。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明合成沉淀硫酸钡的粒度分布图。
[0013]图2是本发明合成的磷酸亚铁进一步合成磷酸铁的XRD图。
[0014]
【具体实施方式】
[0015]通过以下实施例可以进一步阐述本发明，但本发明不仅局限于以下实施例。
[0016]实施例1
将152g硫酸亚铁溶于200ml水中，加入45ml的85%磷酸，制备溶液A。称取180g碳酸钡与200ml水，搅拌混合15分钟后，缓慢的将溶液A加入。测定pH值为I。取样过滤，滤液中滴加硫酸无沉淀。将反应物过滤，多次洗涤。滤渣干燥、粉碎后为成品沉淀硫酸钡。
·[0017]同时，得到的滤液为磷酸亚铁溶液，然后加入25ml的85%磷酸，再加入双氧水，过滤，用纯水洗涤滤渣，将洗涤干净的滤渣在温度105度、真空环境下干燥，制备磷酸铁粉末。
[0018]经检验，以上制备的沉淀硫酸钡检测粒度D (50)为0.325um、D (100)为4.0Oum,干粉白度达98.2，BaS04含量达99.4%。制备的磷酸铁白度达97.4，FeP04含量达99.7%。
[0019]实施例2
将200g硫酸亚铁溶于200ml水中，加入45ml的85%磷酸，制备溶液A。称取180g碳酸钡与200ml水，搅拌混合15分钟后，缓慢的将溶液A加入。测定pH值为3。取样过滤，滤液中滴加硫酸无沉淀。将反应物过滤，多次洗涤。滤渣干燥、粉碎后为成品沉淀硫酸钡。
[0020]经检验，干粉白度只有95.l，BaS04含量达97%。因为硫酸亚铁在反应中过量同时反应最终pH值为3，亚铁离子水解为氢氧化亚铁，氢氧化亚铁会结晶沉淀出来，影响沉淀硫酸钡质量。
【权利要求】
1.一种同时制备沉淀硫酸钡及磷酸亚铁溶液的方法，包括有如下的步骤: 步骤1:常温(25° )下将硫酸亚铁(FeS04)与磷酸(H3P04)按照摩尔比3:2加入一定量的水配比后进行溶解，然后使用滤布进行过滤，制得离子的摩尔比Fe+2:S04-2:H+:P04-3=3:3:4:2 的溶液； 步骤2:常温下将碳酸钡与水混合，制备碳酸钡浆料； 步骤3:常温下将步骤I所制备的溶液在搅拌状态下缓慢加入到步骤2制得的碳酸钡浆料中，直至PH值为1-1.5停止加入，然后搅拌使充分反应20分钟以上； 步骤4:待步骤3的溶液完全反应后，进行过滤，分别收集得到的滤液和滤渣； 步骤5:将步骤4得到的滤渣进行洗涤、干燥后得到沉淀硫酸钡； 步骤6:将步骤4得到的滤液进行过滤得到高纯度的磷酸亚铁溶液。
2.根据权利要求1所述的同时制备沉淀硫酸钡及磷酸亚铁溶液的方法，其特征在于:具所述的步骤3中pH值测定的方法为:取充分反应后溶液5ml过滤，向得到的滤液中逐量滴加硫酸，若有沉淀，则在反应液中继续逐量加入步骤I所制备的溶液并充分反应，重复上述的过程，直至取样的过滤后滤液中滴加硫酸无沉淀出现，且PH值范围在1-1.5之间为止。
【文档编号】C01F11/46GK103588236SQ201310449270
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年9月28日 优先权日:2013年9月28日
【发明者】赵同甫, 胡远飞 申请人:赵同甫