一种2-萘酚的环保生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种2-萘酚的环保生产工艺，将精萘加入磺化釜，加入浓硫酸，升温磺化反应，反应完成后的混合物用碱中和，结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释；将稀释后的碱熔磺化液用硫酸在70℃—80℃中和，控制pH在4—7，静置分层，分出粗2-萘酚；分离出的粗2-萘酚再经水洗、脱水、精馏得精2-萘酚；分离出的废液去碱中和当碱液使用，中和产生的二氧化硫用纯碱水溶液吸收二氧化硫生产亚硫酸钠，分离出2-萘磺酸钠后的废液用硫酸调pH为2±1，用萃取剂进行三级萃取，萃取液再用稀碱反萃，反萃液用于磺化液稀释，水相经芬顿试剂或KMnO4氧化，活性炭脱色后，MVR浓缩技术回收硫酸钠。本发明工艺基本无废水放出而且生产成本降低。
【专利说明】一种2-萘酚的环保生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-萘酚环保生产工艺，属精细化工领域。
【背景技术】
[0002]2-萘酚是一种重要有机化工原料，应用于医药、农药、染料中间体及其它领域。现有工艺，生产过程中产生大量废水，单纯处理费用较高。在碱熔后稀释液用二氧化硫酸化，二氧化硫使用危险较大，而且产生大量含有有机物的亚硫酸钠，再次使用造成二次污染，废水中含有亚硫酸钠未析出的2-萘酚及其它有机物。2-萘磺酸钠过滤后也产生含有硫酸钠及2-萘磺酸钠的废水，两股废水处理费用高，而且有较大难度。
【发明内容】
[0003]为克服上述工艺不足，本发明提供一种2-萘酚的环保生产工艺，该工艺基本无废水外排而且生产成本降低。
[0004]本发明采取的技术方案为:
[0005]一种2-萘酚的环保生产工艺，包括步骤如下:
[0006](I)将精萘加入磺化釜，加入浓硫酸，升温至150_180°C磺化反应2_3小时，反应完成后的混合物用碱中和，结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释；
[0007](2)将稀释后的碱熔磺化液用硫酸在70°C—80°C中和，控制pH在4一7，静置分层，分出粗2-萘酚；
`[0008](3)分离出的粗2-萘酚再经水洗、脱水、精馏得精2-萘酚；分离出的废液去步骤(O的碱中和当碱液使用，中和产生的二氧化硫用纯碱水溶液吸收二氧化硫生产亚硫酸钠，结晶分离出2-萘磺酸钠后的废液用硫酸调pH为2 ± I，用萃取剂进行三级萃取，萃取液再用稀碱反萃，反萃液用于步骤(1)磺化液稀释，水相经芬顿试剂或KMnO4氧化，活性炭脱色后，MVR浓缩技术回收硫酸钠。
[0009]上述工艺中步骤(1)精萘与98%浓硫酸的重量比为0.8-1.5:1。浓硫酸优选98%的浓硫酸。反应完成后的混合物先用分出粗2-萘酚后含亚硫酸钠的废液中和，再用碱中和到pH为7，冷却结晶、过滤、烘干、稀、碱熔(同传统工艺条件)。
[0010]步骤(3)所述的萃取剂为络合剂与溶剂按体积比1:4混合的混合物，所用的络合剂为三辛胺或C8-10的叔胺，所用溶剂为200 #溶剂油。萃取剂与废液的体积比例为1:2-5。
[0011]所述的稀碱为氢氧化钠，质量浓度为5% —10%。
[0012]与现有技术比本发明的有益效果是:将传统工艺中的两股废水合为一股，回收的亚硫酸钠不含有机物，可满足工业生产需要，同时，提高2-萘酚的收率，回收硫酸钠后的废水可以套用，达到工艺废水零排放。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明的工艺流程图。【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例进一步说明。
[0015]实施例1
[0016]将1170重量份精萘加入磺化釜，加热到120°C，将98%浓硫酸1100重量份加入，升温到160°C磺化，达终点后先用分出粗2-萘酚后的废亚硫酸钠水溶液中和，再用稀碱中和、结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释，再用硫酸在70°C—80°C中和到酚酞呈无色为止，静置分层，分离出粗2-萘酹，再经水洗、脱水、精馏、切片得到约1000重量份2-萘酹，分离出的废液去步骤(I)的碱中和当碱液使用，中和产生的二氧化硫用纯碱水溶液吸收二氧化硫生产亚硫酸钠。 [0017]实施例2
[0018]将1170重量份精萘加入磺化釜，加热到120°C，将98%浓硫酸1100重量份加入，升温到160°C磺化，达终点后，达终点后先用分出粗2-萘酚后的废亚硫酸钠水溶液中和，碱中和、结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释，再用硫酸在70°C—80°C中和到酚酞呈无色为止，静置分层，分离出粗2-萘酚，再经水洗、脱水、精馏、切片得到约1000重量份的2-萘酚，分离出的废水用硫酸调pH为2左右,按萃取剂:废水=1:3 (体积)比例进行三级萃取，(萃取剂体积配比N235:200#溶剂油=1:4),萃取液再用5% —10%氢氧化钠反萃,反萃液用于磺化液稀释，可提高2-萘酚的收率2% — 3%，水相经芬顿试剂氧化，活性炭脱色后，MVR浓缩结晶回收硫酸钠。蒸出的水做为生产用水套用。
【权利要求】
1.一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，包括步骤如下: (1)将精萘加入磺化釜，加入浓硫酸，升温至150-180°C磺化反应2-3小时，反应完成后的混合物用碱中和，结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释； (2)将稀释后的碱熔酸化液用硫酸在70°C— 80°C中和，控制pH在4一7，静置分层，分出粗2-萘酚； (3)分离出的粗2-萘酚再经水洗、脱水、精馏得精2-萘酚；分离出的废液去步骤(1)磺化中和当碱液使用，中和产生的二氧化硫用纯碱水溶液吸收二氧化硫生产亚硫酸钠，分离出的废液用硫酸调pH为2± 1,用络合萃取剂进行三级萃取,萃取液再用稀碱反萃,反萃液用于步骤(1)磺化液稀释，水相经芬顿试剂或KMnO4氧化，活性炭脱色后，MVR浓缩结晶回收硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，步骤(1)精萘与98%浓硫酸的重量比为0.8-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，反应完成后的混合物先用分出粗2-萘酚后含亚硫酸钠废水中和磺化液，再用液碱中和到PH=7，结晶出的2-萘磺酸钠经传统工艺结晶、过滤、烘干、碱熔。
4.根据权利要求1所述的一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，步骤(3)所述的萃取剂为络合剂与溶剂按体积比1:4混合的混合物，所用的络合剂为三辛胺或C8-10的叔胺，所用溶剂为200 #溶剂油。
5.根据权利要求1所述的一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，萃取剂与结晶过滤2-萘磺酸钠后的废液的体积比例为1:2-5。
6.根据权利要求1所述的一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，所述的稀碱为氢氧化钠，质量浓度为5% —10%，所用量为中和到水相的PH为8-9为宜。
【文档编号】C01D5/16GK103626637SQ201310674373
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】王在军, 任帅昌, 王亚飞, 杨珊珊, 李成好 申请人:青岛奥盖克化工股份有限公司