一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法
【专利摘要】本发明公开了一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法。所述方法包括以下步骤：（1）将次磷酸盐和铝盐，或是次磷酸和氢氧化铝，或是次磷酸和氧化铝，混匀后在双螺杆挤出机上反应挤出；（2）将步骤（1）的产物在20～80℃熟化4～48h；然后将产物洗涤、过滤及干燥，得到所述次磷酸铝。由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，反应物能够快速反应，因此，本发明能缩短反应时间，降低能耗。并且本发明能得到粒径小于10微米的次磷酸铝颗粒。
【专利说明】一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于次磷酸铝制备【技术领域】，具体涉及一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法。
【背景技术】
[0002]次磷酸铝是一种新型无机磷系阻燃剂，化学式为Al (H2P02) 3，具有微溶于水水、不易挥发、含磷量高、热稳定性好等优点，使其应用产品具有阻燃性高、热稳定性强、以及机械性能和耐候性优等特点。目前，次磷酸铝的生产主要采用次磷酸钠和硫酸铝为原料，在水相中加热反应得到次磷酸铝颗粒，干燥后经粉碎得到干粉。
[0003]由于上述方法得到的次磷酸铝颗粒的粒径较大，在次磷酸铝结晶的过程中容易混入副产物硫酸钠的结晶，导致得到的成品次磷酸铝的分解温度降低。鉴于此，有必要对现有的次磷酸铝生产工艺进行改进。
【发明内容】
[0004]为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法，包括以下步骤:
[0007]( I)将次磷酸盐和铝盐，或是次磷酸和氢氧化铝，或是次磷酸和氧化铝，混匀后在双螺杆挤出机上反应挤出；
[0008](2)将步骤(1)的产物在20~80°C熟化4~48h，以促使晶体能更好的生长；然后将产物依次洗涤、过滤及干燥，得到所述次磷酸铝。
[0009]优选的，次磷酸盐和铝盐按照次磷酸根离子和铝离子的化学当量分别为3份和I份，次磷酸和氢氧化铝按照质量比分别为5份和2份，次磷酸和氧化铝按照质量比分别为19份和5份。
[0010]优选的，步骤(1)所述的双螺杆挤出机反应挤出的温度为40~80°C。
[0011]更优选的，所述反应挤出的温度为50°C。
[0012]优选的，步骤(1)所述的次磷酸盐为次磷酸钠、次磷酸钾或次磷酸铵；所述铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝。
[0013]所述熟化是指在20~80°C密封保存4~48h。
[0014]优选的，步骤(2)所述的熟化温度为30~80°C。
[0015]更优选的，所述熟化温度为50~60°C。
[0016]优选的，步骤(2)所述的熟化时间为12~24h。 [0017]更优选的，所述熟化时间为24h。
[0018]与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果:
[0019](I)由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，反应物能够快速反应，因此，本发明能缩短反应时间，降低能耗。
[0020](2)本发明能得到粒径小于10微米的次磷酸铝颗粒。
[0021](3)本发明方法生产成本低、产率高。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为实施例1与对比例I制得的次磷酸铝的红外光谱图；
[0023]图2为实施例1与对比例I制得的次磷酸铝的热失重图；
[0024]图3为实施例2与对比例I制得的次磷酸铝的红外光谱图；
[0025]图4为实施例2与对比例I制得的次磷酸铝的热失重图；
[0026]图5为实施例3与对比例I制得的次磷酸铝的红外光谱图；
[0027]图6为实施例3与对比例I制得的次磷酸铝的热失重图；
[0028]图7为实施例4与对比例I制得的次磷酸铝的红外光谱图；
[0029]图8为实施例4与对比例I制得的次磷酸铝的热失重图；
[0030]图9为实施例5与对比例I制得的次磷酸铝的红外光谱图；
[0031]图10为实施例5与对比例I制得的次磷酸铝的热失重图。
【具体实施方式】
[0032]下面结合实施例与附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明所有的实施例和对比例中的粒度分析数据由丹东百特仪器有限公司所出品的BT-9300H激光粒度分布仪所测得，红外检测图谱由珀金埃尔默仪器(上海)有限公司所出品的Spectrum Two红外光谱仪所测得，热失重图和分解温度由珀金埃尔默仪器(上海)有限公司所出品的TGA4000热重分析仪所测得。
[0033]实施例1
[0034]一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法，包括以下步骤:
[0035](I)将5280g次磷酸钠和3420g硫酸铝混合均匀，然后将混合料加入温度设定为50°C的双螺杆挤出机中反应挤出；经反应挤出得到白色泥状产物；
[0036](2)将步骤(1)的产物在50°C的环境下密封保存，熟化24h ;然后将产物洗涤、过滤及干燥，得到白色粉末状的次磷酸铝。经检测，本实施例得到产品的产率为98%。所得的次磷酸铝的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1，热失重图见图2和表2。
[0037]对比例I
[0038]一种用水相反应工艺生产次磷酸铝的方法，包括以下步骤:
[0039](I)将528g次磷酸钠和342g硫酸铝分别溶解成稀溶液，然后将两种溶液混合并加热至100°C，维持12h ；
[0040](2)反应结束后将料液趁热过滤，洗涤，烘干，得到白色粉末状的次磷酸铝。经检测，本对比例得到产品的产率为85%。所得的次磷酸铝的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1，热失重图见图2和表2。
[0041]表1实施例1与对比例I制得的次磷酸铝的粒度分析
[0042]
【权利要求】
1.一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将次磷酸盐和铝盐，或是次磷酸和氢氧化铝，或是次磷酸和氧化铝，混匀后在双螺杆挤出机上反应挤出； (2)将步骤(1)的产物在20~80°C熟化4~48h;然后将产物洗涤、过滤及干燥，得到所述次磷酸铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的双螺杆挤出机反应挤出的温度为40~80°C。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应挤出的温度为50°C。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的次磷酸盐为次磷酸钠、次磷酸钾或次磷酸铵；所述铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的熟化温度为30~80°C。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述熟化温度为50~60°C。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的熟化时间为12~24h。
8.根据权利要求7所述 的方法，其特征在于，所述熟化时间为24h。
【文档编号】C01B25/165GK103879979SQ201410093156
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月13日 优先权日:2014年3月13日
【发明者】罗宏波, 马访中, 甄利军, 罗章志, 刘敏, 顾湘 申请人:广东宇星阻燃新材有限公司