一种尾气出口连接内伸管的多晶硅还原炉及连接方法
【专利摘要】本发明涉及一种尾气出口连接内伸管的多晶硅还原炉及连接方法；还原炉顶盘为无孔的半球型，中心尾气出口连接内伸管垂直伸入炉内，内伸管高度高于硅棒，内伸管外套接正六边形状硅块；还原炉底盘上电极为一层，按正六边形排布。正六边形状硅块内径略大于内伸管外径，以方便套入；正六边形的边长为内伸管外径的1.05-1.2倍。尾气出口连接的内伸管避免了炉内混合气走短路，增加混合气在还原炉内的停留时间，提高混合气的转化率。内伸管强制混合气经过炉体上部空间，有效避免还原炉顶部回流死区的产生；内伸管外套有的正六边形螺母状硅块同样可以起到沉积多晶硅的作用，对于多晶硅产量的提升有积极作用。
【专利说明】—种尾气出口连接内伸管的多晶硅还原炉及连接方法
【技术领域】
[0001]本发明属于多晶硅生产【技术领域】，特别是西门子法生产多晶硅的一种节能大型多晶硅还原炉；涉及一尾气出口连接内伸管的新型多晶硅还原炉的具体结构及连接方法。
【背景技术】
[0002]目前国内外多晶硅生产企业主要采用“改良西门子法”。该方法的生产流程是将氯化氢和硅粉在一定温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅精馏提纯，提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在通电高温硅芯上进行气相沉积反应生成多晶硅，未反应的尾气又从炉盘中央的出口排出，进入下一工序。由于反应是在1150°C左右下发生的，因此还原炉的电耗相当大，是多晶硅生产过程中最主要的能耗。
[0003] 目前降低还原炉能耗可以通过增加硅芯，即硅芯越多，还原炉多晶硅产量越大，其单位质量的多晶硅能耗相对越低；再者，硅芯分布越均匀、越密集，则硅芯之间相互热辐射的作用越强烈，这种热辐射作用将进一步减小硅芯表面之间的温度差，使得各个硅芯的温度趋向平均，从而保证各个硅芯硅的生长情况比较一致，提高多晶硅产品的质量。
[0004]用“改良西门子法”制多晶硅时，三氯氢硅和氢气是靠物料自身的压力喷入还原炉内，到炉顶后再折返，现有依靠喷嘴使物料气流喷高的方法，经过模拟计算及生产实际的验证，实际只能将气流喷到I米的高度，而硅棒高度一般在2.2米至2.8米之间，同时进气喷嘴和尾气出口都位于还原炉炉盘上，这导致以下缺点:
[0005]第一、容易导致部分进料混合气走短路直接从压力低的尾气出口排出，降低了多晶硅的转化率。
[0006]第二、由于进料气体在进气口速度较大、温度较低，使得还原炉在竖直方向上必定产生一个浓度梯度与温度梯度，导致了多晶硅在电极根部的沉积反应速率偏低，同时由于气体的向上流动也有带动电极表面的多晶硅向上运动的趋势，两者共同作用使得形成的硅芯下部生长速率较慢，导致硅芯上部较粗，根部较细，不利于多晶硅安全、稳定地生产。
[0007]第三、这种结构导致还原炉的进口气速高，而还原炉顶部气速低，造成了还原炉顶部存在回流死区，降低了多晶硅的产量。
[0008]因此，多晶硅还原炉需优化进出气分布装置，改善炉内气体浓度梯度和温度梯度，充分利用还原炉的空间，使CVD沉积反应能够在硅芯棒上均匀进行，以保证还原炉能够长期、稳定、安全、高效地生产。
【发明内容】
[0009]本发明提供了一种尾气出口连接内伸管的新型多晶硅还原炉的具体结构及连接方式，解决了现有技术中的问题，提高了多晶硅产品的质量，降低生产单位质量的多晶硅产品的能量消耗。
[0010]本发明下技术方案如下:[0011]一种尾气出口连接内伸管的多晶硅还原炉，还原炉顶盘为无孔的半球型，中心尾气出口连接内伸管垂直伸入炉内，内伸管高度高于硅棒，内伸管外套接正六边形状硅块；还原炉底盘上电极为一层，按正六边形排布。
[0012]正六边形状硅块内径略大于内伸管外径，以方便套入；正六边形的边长为内伸管外径的1.05 - 1.2倍。
[0013]正六边形状硅块为正六边形螺母状硅块，由下及上堆叠将内伸管完全包裹。
[0014]还原炉底盘上以正三角形排布的相邻三根电极的中心处设有一通气口，每一根电极的周围均匀排布六个通气口，且六个通气口位于以该电极为中心的正六边形顶点处。
[0015]本发明的还原炉连接方法，炉体11固定到还原炉底盘I上并密封，还原炉顶盘19固定到炉体11上并密封，硅芯14通过石墨夹套13与底盘电极12相连接并密封，硅芯14及电极12在顶部由硅棒15两两相接，底盘电极12固定到还原炉底盘I且密封，并与供电系统相连接，底盘混合气进气控制阀2与混合气进气管3和底盘通气口 6相连接，底盘尾气出气控制阀4与尾气出气管5和内伸管16相连接，内伸管外套有若干正六边形螺母状硅块17。
[0016]还原炉底盘I连接有底盘冷却水进口 8、底盘冷却水出口 7 ;炉体11连接有炉体冷却水入口 9和炉体冷却水出口 10 ;还原炉顶盘19连接有顶盘冷却水入口 18、顶盘冷却水出Π 20。
[0017]本发明具有以下优点:
[0018]首先，尾气出口连接的内伸管避免了炉内混合气走短路，增加混合气在还原炉内的停留时间，提高混合气的转化率。
[0019]其次，内伸管强制混合气经过炉体上部空间，有效避免还原炉顶部回流死区的产生，充分利用还原炉空间生产多晶硅；同时，混合气由下而上逐步堆积，在还原炉内均匀分布，可以减小浓度和温度梯度，更好地保证整根硅芯有相同的生长速率。解决了传统还原炉因硅芯根部和顶部生长速率不同造成的硅芯粗细问题，保证多晶硅还原炉稳定和安全的生产。
[0020]再者内伸管外套有的正六边形螺母状硅块同样可以起到沉积多晶硅的作用，对于多晶硅产量的提升有积极作用。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明专利一种尾气出口连接内伸管的新型多晶硅还原炉的主视图；
[0022]图2为本发明专利一种尾气出口连接内伸管的新型多晶硅还原炉底盘的电极及通气口分布示意图(以15对棒为例)；
[0023]图3为本发明专利一种尾气出口连接内伸管的新型多晶硅还原炉正六边形螺母状硅块俯视图。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明提供的一种尾气出口连接内伸管的新型多晶硅还原炉作进一步详细说明。
[0025]一种尾气出口连接内伸管的新型多晶硅还原炉的排布方式，还原炉顶盘为无孔的半球型，底盘均匀地分布着电极、通气口和中心尾气排出口 ；尾气出口连接内伸管垂直伸入炉内，高度高于硅棒，内伸管外紧密套接正六边形螺母状硅块，正六边形边长略大于内伸管外径，为便于拆卸，硅块高度较低，若干正六边形螺母状硅块由下及上堆叠将内伸管完全包裹；还原炉底盘上电极为一层按正六边形排布；还原炉底盘上以正三角形排布的相邻三根电极的中心处设有一通气口，每一根电极的周围均匀排布六个通气口，且六个通气口位于以该电极为中心的正六边形顶点处。
[0026]如图1~3所示，炉体11固定到还原炉底盘I上并密封，还原炉顶盘19固定到炉体11上并密封，硅芯14通过石墨夹套13与底盘电极12相连接并密封，硅芯14及电极12在顶部由硅棒15两两相接，底盘电极12固定到还原炉底盘I且密封，并与供电系统相连接，底盘混合气进气控制阀2与混合气进气管3和底盘通气口 6相连接，底盘尾气出气控制阀4与尾气出气管5和内伸管16相连接，内伸管外套有若干正六边形螺母状娃块17。还原炉底盘1、炉体11、还原炉顶盘19分别通过底盘冷却水进口 8、炉体冷却水入口 9、顶盘冷却水入口 18通入冷却水，且底盘冷却水出口 7、炉体冷却水出口 10、顶盘冷却水出口 20分别与需热系统相连接。
[0027]以15对棒的尾气出口连接内伸管的多晶硅还原炉为例，还原炉顶盘为无孔的半球型，底盘均匀地分布着15对电极、90个通气口和I个中心尾气排出口 ；尾气出口连接外径130_的内伸管垂直伸入炉内，高度高于硅棒100 - 200mm,内伸管外紧密套接若干边长140mm、高度200 - 300mm的正六边形螺母状硅块，硅块由下及上堆叠将内伸管完全包裹；还原炉底盘上电极为I层按正六边形排布；还原炉底盘上以正三角形排布的相邻三根电极的中心处设有一通气口，每一根电极的周围均匀排布六个通气口，且六个通气口位于以该电极为中心的正六边形顶点处。
[0028]上述相邻两电极的间距优选为200 - 400mm，还原炉底盘和顶盘的直径优选为1700 - 3500mm[0029]实施例1:新型多晶硅还原炉的操作流程I (以15对棒多晶硅还原炉为例):
[0030](I)开启底盘混合气进气控制阀2、底盘尾气出气控制阀4 ；
[0031](2)在还原炉的炉体、还原炉底盘、还原炉顶盘同时通入冷却水；
[0032](3)将提纯的SiHCl3与H2按一定比例混合，然后从混合气进气管3经底盘混合气进气控制阀2和底盘的进气口 6喷入还原炉；
[0033](4)启动还原炉的供电系统对娃芯加热,并保持娃芯的温度在1150°C,还原炉内压力为 0.8Mpa ；
[0034](5)当硅芯表面的温度达到SiHCl3与4反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上；
[0035](6)反应后的尾气经内伸管16、底盘尾气出气控制阀4从尾气出气管5排出，尾气的温度控制在550°C ±20 ；
[0036](7)直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅
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心;
[0037]实施例2:新型多晶硅还原炉的操作流程2 (以15对棒多晶硅还原炉为例):
[0038](I)开启底盘混合气进气控制阀2、底盘尾气出气控制阀4 ；
[0039](2)在还原炉的炉体、还原炉底盘、还原炉顶盘同时通入冷却水；[0040](3)将提纯的SiHCl3与H2按一定比例混合，然后从混合气进气管3经底盘混合气进气控制阀2和底盘的进气口 6喷入还原炉；
[0041](4)启动还原炉的供电系统对硅芯加热，并保持硅芯的温度在1150°C，还原炉内压力为 0.8Mpa ；
[0042](5)当硅芯表面的温度达到SiHCl3与4反应的条件时，混合气开始发生还原反应，并且反应后的硅将沉积到硅芯上；
[0043](6)反应后的尾气经内伸管16、底盘尾气出气控制阀4从尾气出气管5排出，尾气的温度控制在450°C ±20 ；
[0044](7)直到硅芯的直径生长到200mm以上时，停止供电，并等到硅芯冷却后，取出硅
[0045]在实施例1、2中，底盘尾气出口连接内伸管，可以避免混合气走短路，保证混合气在还原炉内充分反应，提高混合气的转换率可达15%。内伸管强制混合气经过炉体上部空间，混合气在炉内由下而上均匀分布，可以消除还原炉内的死区，强化了还原炉内混合气的流动，保证还原炉内温度场和速度场分布更加均匀，使得硅棒各个地方生长速率平衡，减少了“玉米花效应”的产生，提高了多晶硅产品的质量。不仅如此，内伸管外套接的正六边形螺母状娃块可以额外增加多晶娃的产量5% - 8%。
[0046]以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本【技术领域】的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权力要求书为准。
【权利要求】
1.一种尾气出口连接内伸管的多晶硅还原炉，其特征是还原炉顶盘为无孔的半球型，中心尾气出口连接内伸管垂直伸入炉内，内伸管高度高于硅棒，内伸管外套接正六边形状娃块；还原炉底盘上电极为一层，按正六边形排布。
2.如权利要求1所述的还原炉，其特征是正六边形状硅块内径略大于内伸管外径，以方便套入；正六边形的边长为内伸管外径的1.05 - 1.2倍。
3.如权利要求1所述的还原炉，其特征是正六边形状硅块为正六边形螺母状硅块，由下及上堆叠将内伸管完全包裹。
4.如权利要求1所述的还原炉，其特征是还原炉底盘上以正三角形排布的相邻三根电极的中心处设有一通气口，每一根电极的周围均匀排布六个通气口，且六个通气口位于以该电极为中心的正六边形顶点处。
5.如权利要求1所述的还原炉连接方法，其特征是炉体固定到还原炉底盘上并密封，还原炉顶盘固定到炉体上并密封，硅芯通过石墨夹套与底盘电极相连接并密封，硅芯及电极在顶部由硅棒两两相接，底盘电极固定到还原炉底盘且密封，并与供电系统相连接，底盘混合气进气控制阀与混合气进气管和底盘通气口相连接，底盘尾气出气控制阀与尾气出气管和内伸管相连接，内伸管外套有若干正六边形螺母状硅块。
6.如权利要求5所述的还原炉连接方法，其特征是还原炉底盘连接有底盘冷却水进口、底盘冷却水出口 ；炉体连接有炉体冷却水入口和炉体冷却水出口 ；还原炉顶盘连接有顶盘冷却水入口、顶盘冷却水出口。`
【文档编号】C01B33/035GK103880009SQ201410101215
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月18日 优先权日:2014年3月18日
【发明者】刘春江, 耿洋, 黄哲庆, 袁希钢 申请人:天津大学