一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用系统及方法
【专利摘要】本发明公开了一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环综合利用系统及方法。该系统包括硝酸钾结晶装置、硝酸钾离心分离装置、混料槽、浓缩装置、氯化铵结晶装置、工艺冷凝液收集系统、氯化钾溶解装置、膜分离系统、脱盐水系统、氯化铵离心分离装置；将硝酸钾结晶工艺、浓缩工艺、氯化铵结晶工艺的工艺冷凝液进行收集，收集的工艺冷凝液分成两部分，一部分直接返回作为氯化钾溶解用水，另一部分则通过膜分离系统净化分离，分离出的脱盐水进入脱盐水系统，而剩余的膜分离浓缩液返回氯化钾溶解装置。本发明通过将生产各工序中排放的工艺废水通过工艺冷凝液收集系统回收利用，减少大量工艺含铵氮废水排出，且降低了工业用水的需求量，节约生产成本。
【专利说明】 一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用系统及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硝酸钾生产中的废水循环利用系统及方法，属于化工生产【技术领域】。
【背景技术】
[0002]硝酸钾在农业市场用途十分广泛，硝酸钾属于二元复合肥。硝酸钾是无氯钾、氮复合肥料，植物营养素钾、氮的总含量可达60%左右，具有良好的物理化学性质。硝酸钾施用于烟草具有肥效高，易吸收，促进幼苗早发，增加烟草产量，对提高烟草品质有着重要作用。氯化铵是速效氮肥，一般是生产硝酸钾的副产品。
[0003]国内复分解法生产硝酸钾主要采用硝酸铵-氯化钾复分解工艺，广泛使用的工艺又以四步循环法为主:中国专利CN101628723公开了复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法，采用在110°C的温度下，将硝酸铵和氯化钾，按铵离子和氯离子为1: 2的比例溶于水，继续加入氯化钾和水，边搅拌边加热，达硝酸钾的过饱和状态，停止加热使溶液在真空冷却结晶器内冷却至36 V -40 V析出硝酸钾晶体，放入内衬滤布的离心机得粗硝酸钾，分离的母液I为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的，将粗硝酸钾用冷水洗涤后干燥得成品硝酸钾，向母液I与洗涤液中，加入硝酸铵，调整溶液浓度达氯化铵的饱和状态，在真空浓缩装置内进行负压蒸发，离心滤出析出的氯化铵，得到固体氯化铵产品，料液循环反应的方案。该为现有硝酸钾生产四步法代表性专利，该工艺各环节均有大量工艺含铵氮废水排出，如不妥善处理，会对环境造成较大污染。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明提供一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用系统及方法。通过将生产各工序中排放的工艺废水经过工艺冷凝液收集系统回收利用的方法，减少大量工艺含铵氮废水排出，且降低了工业用水的需求量，节约生产成本。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用系统，包括氯化钾溶解装置、硝酸钾结晶装置、硝酸钾离心分离装置、混料槽、浓缩装置、氯化铵结晶装置、工艺冷凝液收集系统、膜分离系统、脱盐水系统、氯化铵离心分离装置；
[0007]所述的硝酸钾结晶装置、浓缩装置、氯化铵结晶装置、工艺冷凝液收集系统、膜分离系统均设置有第一出料口和第二出料口，氯化钾溶解装置设有五个进料口以满足加料和返液的需求，工艺冷凝液收集系统设置有三个进料口，混料槽设有两个进料口。
[0008]所述的氯化钾溶解装置的出料口与硝酸钾结晶装置的进料口连接，所述的硝酸钾结晶装置的第一出料口与硝酸钾离心分离装置的进料口连接，硝酸钾结晶装置的第二出料口与工艺冷凝液收集系统进料口之一连接；所述的硝酸钾离心分离装置的出料口与混料槽进料口之一连接；所述的混料槽出料口与浓缩装置进料口连接；所述的浓缩装置第一出料口与氯化铵结晶装置进料口连接，浓缩装置第二出料口与与工艺冷凝液收集系统进料口之一连接；所述的氯化铵结晶装置第一出料口与氯化铵离心分离装置进料口连接，氯化铵结晶装置第二出料口与工艺冷凝液收集系统进料口之一连接；所述的工艺冷凝液收集系统第一出料口与膜分离系统进料口连接，工艺冷凝液收集系统第二出料口与氯化钾溶解装置进料口之一连接；所述的膜分离系统第一出料口与氯化钾溶解装置进料口之一连接，膜分离系统第二出料口与脱盐水系统进料口连接；所述的氯化铵离心分离装置出料口与氯化钾溶解装置进料口之一连接。
[0009]根据本发明优选的，膜分离系统中使用的膜为高温反渗透膜，可处理铵氮含量低于2000mg/L的工艺冷凝液废水，处理后得到的脱盐水中铵氮含量低于10mg/L ;市场可购。
[0010]根据本发明优选的，所述的浓缩装置为逆流三效浓缩装置，可按现有技术。
[0011]根据本发明，一种利用上述系统进行硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用的方法，包括如下步骤:
[0012]硝酸钾联产氯化铵生产工艺中，由硝酸钾结晶装置、浓缩装置、氯化铵结晶装置得到的工艺冷凝液进入工艺冷凝液收集系统，汇集的工艺冷凝液分成两部分，一部分直接返回氯化钾溶解装置作为溶解用水，另一部分则通过膜分离系统净化分离，分离出的脱盐水进入脱盐水系统，而剩余的膜分离浓缩液返回氯化钾溶解装置；由氯化铵离心分离装置得到的氯化铵母液返回氯化钾溶解装置，以上三种返回溶液循环使用。
[0013]根据本发明优选的，
[0014]所述汇集的工艺冷凝液分类处理量的比例根据汇集的工艺冷凝液及膜分离浓缩液中的铵氮含量和氯化钾溶解装置中的盐浓度来调整，使二者混合后盐浓度能满足硝酸钾结晶工序的需要；其中氯化钾溶解装置中的盐浓度是指返回氯化钾溶解装置的氯化铵母液与加入其中的固体氯化钾混合后的盐浓度。
[0015]根据本发明，一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用方法，包括如下步骤:
[0016]硝酸钾联产氯化铵生产工艺中，将硝酸钾结晶工艺、浓缩工艺、氯化铵结晶工艺得到的工艺冷凝液进行收集，收集的工艺冷凝液分成两部分，一部分直接返回作为氯化钾溶解用水，另一部分则通过膜分离系统净化分离，分离出的脱盐水进入脱盐水系统，而剩余的分离浓缩液返回氯化钾溶解步骤；由氯化铵离心分离后得到的氯化铵母液返回氯化钾溶解步骤，以上三种返回溶液循环使用。
[0017]根据本发明优选的，
[0018]所述汇集的工艺冷凝液分类处理量的比例根据汇集的工艺冷凝液及膜分离浓缩液中的铵氮含量和氯化钾溶解步骤中的盐浓度来调整，使二者混合后盐浓度能满足硝酸钾结晶工序的需要；氯化钾溶解步骤中的盐浓度是指返回氯化钾溶解步骤的氯化铵母液与加入其中的固体氯化钾混合后的盐浓度。
[0019]以上工艺中涉及的各个装置均为本领域常规技术，其他没有特别说明的均按照现有技术。
[0020]本发明具有以下优点和有益效果:
[0021]1、本发明将硝酸钾联产氯化铵生产中各工序产生的工艺废水回收并循环利用，避免了环境污染。
[0022]2、通过对工艺废水的循环利用，降低了工业用水的需求量，节约生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1是本发明硝酸钾生产中废水循环综合利用示意图。
[0024]图2是本发明所述系统各装置的连接关系结构示意图；
[0025]其中，I是氯化钾溶解装置，2是硝酸钾结晶装置、3是硝酸钾离心分离装置、4是混料槽、5是浓缩装置、6是氯化铵结晶装置、7是工艺冷凝液收集系统、8是膜分离系统、9是脱盐水系统、10是氯化铵离心分离装置。
【具体实施方式】
[0026]为了更详细地说明本发明，给出下述实施例。但本发明的范围并不局限于此。实施例中涉及的各个装置及部件均为本领域常规技术。
[0027]实施例1
[0028]如图1所示，一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用系统，包括氯化钾溶解装置、硝酸钾结晶装置、硝酸钾离心分离装置、混料槽、浓缩装置、氯化铵结晶装置、工艺冷凝液收集系统、膜分离系统、脱盐水系统、氯化铵离心分离装置；
[0029]所述的硝酸钾结晶装置、浓缩装置、氯化铵结晶装置、工艺冷凝液收集系统、膜分离系统均设置有第一出料口和第二出料口，氯化钾溶解装置设有五个进料口以满足加料和返液的需求，工艺冷凝液收集系统设置有三个进料口，混料槽设有两个进料口。
[0030]所述的氯化钾溶解装置的出料口与硝酸钾结晶装置的进料口连接，所述的硝酸钾结晶装置的第一出料口与硝酸钾离心分离装置的进料口连接，硝酸钾结晶装置的第二出料口与工艺冷凝液收集系统进料口之一连接；所述的硝酸钾离心分离装置的出料口与混料槽进料口之一连接；所述的混料槽出料口与浓缩装置进料口连接；所述的浓缩装置第一出料口与氯化铵结晶装置进料口连接，浓缩装置第二出料口与与工艺冷凝液收集系统进料口之一连接；所述的氯化铵结晶装置第一出料口与氯化铵离心分离装置进料口连接，氯化铵结晶装置第二出料口与工艺冷凝液收集系统进料口之一连接；所述的工艺冷凝液收集系统第一出料口与膜分离系统进料口连接，工艺冷凝液收集系统第二出料口与氯化钾溶解装置进料口之一连接；所述的膜分离系统第一出料口与氯化钾溶解装置进料口之一连接，膜分离系统第二出料口与脱盐水系统进料口连接；所述的氯化铵离心分离装置出料口与氯化钾溶解装置进料口之一连接。
[0031]实施例2
[0032]一种利用上述实施例1系统进行硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用的方法，包括如下步骤:
[0033]硝酸钾联产氯化铵生产工艺中，由硝酸钾结晶装置、浓缩装置、氯化铵结晶装置得到的工艺冷凝液进入工艺冷凝液收集系统，汇集的工艺冷凝液分成两部分，一部分直接返回氯化钾溶解装置作为溶解用水，另一部分则通过膜分离系统净化分离，分离出的脱盐水进入脱盐水系统，而剩余的膜分离浓缩液返回氯化钾溶解装置；由氯化铵离心分离装置得到的氯化铵母液返回氯化钾溶解装置，以上三种返回溶液循环使用；
[0034]所述汇集的工艺冷凝液分类处理量的比例根据汇集的工艺冷凝液及膜分离浓缩液中的铵氮含量和氯化钾溶解装置中的盐浓度来调整，使二者混合后盐浓度能满足硝酸钾结晶工序的需要；其中氯化钾溶解装置中的盐浓度是指返回氯化钾溶解装置的氯化铵母液与加入其中的固体氯化钾混合后的盐浓度。
[0035]实施例3
[0036]一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用方法，包括如下步骤:
[0037]硝酸钾联产氯化铵生产工艺中，将硝酸钾结晶工艺、浓缩工艺、氯化铵结晶工艺得到的工艺冷凝液进行收集，收集的工艺冷凝液分成两部分，一部分直接返回作为氯化钾溶解用水，另一部分则通过膜分离系统净化分离，分离出的脱盐水进入脱盐水系统，而剩余的分离浓缩液返回氯化钾溶解步骤；由氯化铵离心分离后得到的氯化铵母液返回氯化钾溶解步骤，以上三种返回溶液循环使用；
[0038]所述汇集的工艺冷凝液分类处理量的比例根据汇集的工艺冷凝液及膜分离浓缩液中的铵氮含量和氯化钾溶解步骤中的盐浓度来调整，使二者混合后盐浓度能满足硝酸钾结晶工序的需要；氯化钾溶解步骤中的盐浓度是指返回氯化钾溶解步骤的氯化铵母液与加入其中的固体氯化钾混合后的盐浓度。
【权利要求】
1.一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用系统，特征在于，包括氯化钾溶解装置、硝酸钾结晶装置、硝酸钾离心分离装置、混料槽、浓缩装置、氯化铵结晶装置、工艺冷凝液收集系统、膜分离系统、脱盐水系统、氯化铵离心分离装置； 所述的硝酸钾结晶装置、浓缩装置、氯化铵结晶装置、工艺冷凝液收集系统、膜分离系统均设置有第一出料口和第二出料口，氯化钾溶解装置设有五个进料口以满足加料和返液的需求，工艺冷凝液收集系统设置有三个进料口，混料槽设有两个进料口 ； 所述的氯化钾溶解装置的出料口与硝酸钾结晶装置的进料口连接，所述的硝酸钾结晶装置的第一出料口与硝酸钾离心分离装置的进料口连接，硝酸钾结晶装置的第二出料口与工艺冷凝液收集系统进料口之一连接；所述的硝酸钾离心分离装置的出料口与混料槽进料口之一连接；所述的混料槽出料口与浓缩装置进料口连接；所述的浓缩装置第一出料口与氯化铵结晶装置进料口连接，浓缩装置第二出料口与与工艺冷凝液收集系统进料口之一连接；所述的氯化铵结晶装置第一出料口与氯化铵离心分离装置进料口连接，氯化铵结晶装置第二出料口与工艺冷凝液收集系统进料口之一连接；所述的工艺冷凝液收集系统第一出料口与膜分离系统进料口连接，工艺冷凝液收集系统第二出料口与氯化钾溶解装置进料口之一连接；所述的膜分离系统第一出料口与氯化钾溶解装置进料口之一连接，膜分离系统第二出料口与脱盐水系统进料口连接；所述的氯化铵离心分离装置出料口与氯化钾溶解装置进料口之一连接。
2.权利要求1所述的系统，特征在于，其中膜分离系统中使用的膜为高温反渗透膜，可处理铵氮含量低于2000mg/L的工艺冷凝液废水，处理后得到的脱盐水中铵氮含量低于10mg/Lo
3.权利要求1所述的系统，特征在于，其中所述的浓缩装置为逆流三效浓缩装置。
4.一种利用权利要求1-3任一所述的系统进行硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用的方法，特征在于，包括如下步骤: 硝酸钾联产氯化铵生产工艺中，由硝酸钾结晶装置、浓缩装置、氯化铵结晶装置得到的工艺冷凝液进入工艺冷凝液收集系统，汇集的工艺冷凝液分成两部分，一部分直接返回氯化钾溶解装置作为溶解用水，另一部分则通过膜分离系统净化分离，分离出的脱盐水进入脱盐水系统，而剩余的膜分离浓缩液返回氯化钾溶解装置；由氯化铵离心分离装置得到的氯化铵母液返回氯化钾溶解装置，以上三种返回溶液循环使用。
5.权利要求4所述的方法，特征在于，所述汇集的工艺冷凝液分类处理量的比例根据汇集的工艺冷凝液及膜分离浓缩液中的铵氮含量和氯化钾溶解装置中的盐浓度来调整，使二者混合后盐浓度能满足硝酸钾结晶工序的需要；其中，氯化钾溶解装置中的盐浓度是指返回氯化钾溶解装置的氯化铵母液与加入其中的固体氯化钾混合后的盐浓度。
6.一种硝酸钾联产氯化铵生产中废水循环利用方法，特征在于，包括如下步骤: 硝酸钾联产氯化铵生产工艺中，将硝酸钾结晶工艺、浓缩工艺、氯化铵结晶工艺得到的工艺冷凝液进行收集，收集的工艺冷凝液分成两部分，一部分直接返回作为氯化钾溶解用水，另一部分则通过膜分离系统净化分离，分离出的脱盐水进入脱盐水系统，而剩余的分离浓缩液返回氯化钾溶解步骤；由氯化铵离心分离后得到的氯化铵母液返回氯化钾溶解步骤，以上三种返回溶液循环使用。
7.权利要求6所述的方法，特征在于，所述汇集的工艺冷凝液分类处理量的比例根据汇集的工艺冷凝液及膜分离浓缩液中的铵氮含量和氯化钾溶解步骤中的盐浓度来调整，使二者混合后盐浓度能满足硝酸钾结晶工序的需要；氯化钾溶解步骤中的盐浓度是指返回氯化钾溶解步骤的氯化铵母液与加入其中的固体氯化钾混合后的盐浓度。
【文档编号】C01C1/16GK104310439SQ201410532144
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日
【发明者】朱崇计, 李琳, 谭永新, 冯磊 申请人:山东诺贝丰化学有限公司