硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明的一种硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺，具有如下步骤：①将硫酸亚铁溶液排入反应罐；②向反应罐中加入氢氧化钠溶液，调节pH值至碱性，生成氢氧化亚铁溶液；③向溶液加通入空气和蒸汽，进行加温氧化反应，逐渐形成氢氧化亚铁及其它中间过渡性混合絮状物；④在加温氧化反应一定时间后，逐渐脱水分解，生成小颗粒的四氧化三铁；⑤将上述制备的四氧化三铁溶液排入压滤机中，进行固液分离，得到母液水和滤渣；⑥将得到的滤渣进行水洗，再次进行压滤，得到干净的四氧化三铁滤渣通过烘箱烘干；⑦将烘干后的滤渣进行粉碎后包装入库。本发明实现了硫酸亚铁溶液的再利用，得到氧化铁黑，可用于配制颜料。
【专利说明】硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及氧化铁黑生产工艺【技术领域】，尤其是一种硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺。
【背景技术】
[0002]四氧化三铁，化学式？6304，别名氧化铁黑，国内外氧化铁黑的生产方法通常有:纯铁氧化燃烧法、铁粉还原法、混合铁盐(亚铁及三价铁盐)转化法等三类。
[0003]钛白粉厂采用硫酸法生产钛白颜料，是以钛铁矿为为原料，用硫酸分解矿石，钦和铁均成为硫酸盐而溶解，在完成生广钦白颜料王广品及回收硫酸亚铁副广后，仍有大量含有硫酸亚铁的酸性废水排放。该酸性废水中，含硫酸亚铁$630^740)约20^(2008/1)、硫酸约15-20%(平均18%)，其它杂质如11、111、％、八1等一般不超过1.0%。酸性废水不能直接排放，会污染环境，且含有较多的有用物质。酸性废水需要先进行预处理才能进一步的提取其中的有用物质，在进行预处理后得到大量的硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁具有较高的价值，可以制成氧化铁黑，氧化铁黑可用于制备颜料。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是:提供一种硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺，硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑工艺简单，且无副产物，无废气排放，。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺，具有如下步骤:
①将硫酸亚铁溶液排入反应罐；
②向反应罐中加入质量分数30%的氢氧化钠溶液，调节邱值至8-9，？6804+2^0? — (0?) 2—似2304生成氢氧化亚铁溶液；
③向溶液加通入空气和高温蒸汽，进行加温氧化反应，4？6(0?) 2^02^2！120 — 4？6 (0?) 3逐渐形成氢氧化亚铁及其它中间过渡性混合絮状物；
④在加温氧化反应一定时间后，逐渐脱水分解(0?)2 +2? (0?) 3 — ？6304—祖20，生成小颗粒的四氧化三铁；
⑤将上述制备的四氧化三铁溶液排入压滤机中，进行固液分离，得到母液水和滤渣；
⑥将得到的滤渣进行水洗，再次进行压滤，得到干净的四氧化三铁滤渣通过烘箱烘干，可采用密闭链排式烘箱进行蒸汽烘干；
⑦将烘干后的滤渣进行粉碎后，得到成品氧化铁黑粉末包装入库，可采用高速离心粉碎机进行粉碎。
[0006]步骤②中氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为30%。
[0007]进一步的，步骤②中将溶液调节至邱值为9±0丨5。
[0008]进一步的，步骤③中控制溶液温度为80±5。匕
[0009]进一步的，步骤④中加温氧化反应时间为3-4小时。
[0010]本发明的有益效果是，本发明的硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺实现了硫酸亚铁溶液的再利用，得到氧化铁黑，可用于配制颜料，现实废水的综合资源化处理。
【具体实施方式】
[0011]本发明的硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺，具有如下步骤:
①将硫酸亚铁溶液排入反应罐；
②向反应罐中加入质量分数30%的氢氧化钠溶液，调节邱值至8-9，？6804+2^0? — (0?) 2—似2304生成氢氧化亚铁溶液；
③向溶液加通入空气和蒸汽，进行加温氧化反应，4？6(0?) 2^02^2！120 — 4？6 (0?) 3逐渐形成氢氧化亚铁及其它中间过渡性混合絮状物；
④在加温氧化反应一定时间后，逐渐脱水分解(0?)2 +2? (0?) 3 — ？6304—祖20，生成小颗粒的四氧化三铁；
⑤将上述制备的四氧化三铁溶液排入压滤机中，进行固液分离，得到母液水和滤渣；
⑥将得到的滤渣进行水洗，再次进行压滤，得到干净的四氧化三铁滤渣通过烘箱烘干；
⑦将烘干后的滤渣进行粉碎后，得到成品氧化铁黑粉末包装入库。
[0012]步骤②中氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为30%。
[0013]进一步的，步骤②中将溶液调节至邱值为9±0丨5。
[0014]进一步的，步骤③中控制溶液温度为80±5。匕
[0015]进一步的，步骤④中加温氧化反应时间为3-4小时。
[0016]步骤⑤中得到的母液水还可以用于粉煤灰标砖等建材生产过程中的拌料水，实现综合利用。
[0017]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【权利要求】
1.一种硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺，其特征是具有如下步骤: ①将硫酸亚铁溶液排入反应罐； ②向反应罐中加入氢氧化钠溶液，调节pH值至8-9，FeSO4+2Na0H — Fe (OH) 2+Na2S04生成氢氧化亚铁溶液； ③向溶液加通入空气和蒸汽，进行加温氧化反应，4Fe(OH) 2+02+2H20 — 4Fe (OH) 3逐渐形成氢氧化亚铁及其它中间过渡性混合絮状物； ④在加温氧化反应一定时间后，逐渐脱水分解Fe(OH) 2 +2Fe (OH) 3 — Fe3O4+ 4H20,生成小颗粒的四氧化三铁； ⑤将上述制备的四氧化三铁溶液排入压滤机中，进行固液分离，得到母液水和滤渣； ⑥将得到的滤渣进行水洗，再次进行压滤，得到干净的四氧化三铁滤渣通过烘箱烘干; ⑦将烘干后的滤渣进行粉碎后，得到成品氧化铁黑粉末包装入库。
2.如权利要求1所述的硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺，其特征是:步骤②中氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为30%。
3.如权利要求1所述的硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺，其特征是:步骤②中将溶液调节至PH值为9 ± 0.5。
4.如权利要求1所述的硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺，其特征是:步骤③中控制溶液温度为80±5°C。
5.如权利要求1所述的硫酸亚铁溶液制备氧化铁黑的生产工艺，其特征是:步骤④中加温氧化反应时间为3-4小时。
【文档编号】C01G49/08GK104402061SQ201410670710
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日
【发明者】周淑华 申请人:周淑华