一种食品添加剂白炭黑的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种无机粉体材料的生产方法，具体设及应用于一种食品添加剂白炭 黑的生产方法。
【背景技术】
[0002] 在现有技术中，沉淀法白炭黑是一种应用广泛的无机功能粉体材料，主要用于普 通橡胶、娃橡胶、涂料、油墨、农药、造纸，食品添加剂等领域。用于食品添加剂白炭黑生产方 法主要为沉淀法，其缺点是原材料不是食品级，普通沉淀法白炭黑孔隙率低，吸附性差且不 能添加到食品中的缺点。
【发明内容】
[0003] 本发明目的是提供一种食品添加剂白炭黑的生产方法。解决了粉末状药物(食物） 储存长时间后易结块，流动性差的技术问题。本发明所设及的原材料均为食品级，克服普通 沉淀法白炭黑孔隙率低，吸附性差且不能添加到食品中的缺点。
[0004] 本发明的技术方案是:一种食品添加剂白炭黑的生产方法，操作步骤包括水玻璃 的溶解与精制，水玻璃与稀硫酸进行合成反应，压滤，洗涂，制浆，干燥工序，其特征是:水玻 璃与稀硫酸合成反应分Ξ步法进行，先生成晶种，再进行合成反应，最后调节整体pH值，具 体步骤如下； (1)精制水玻璃溶液:首先进行娃酸钢溶解，然后把娃酸钢溶液配置成1.075-1.095g/ cm3，氧化钢含量在2.40-2.45%，二氧化娃含量在7.8-8.2%，板框过滤后备用。
[0005] (2)沉淀白炭黑合成反应:将一定量制备好的水玻璃溶液打入反应蓋中，作为底 料，然后加入水，通入蒸汽，升溫至50-55°C时开启揽拌，继续升溫至86-88°C，反应时间为40 分钟，控制pH值在9-11之间，一段反应投入底料后加水稀释底料浓度，目的为了提高成品比 表面积。第二步，再将水玻璃、稀硫酸按照流量(优选1:4.5比例）同时加入反应蓋中，进行合 成反应，反应时间为50分钟，反应溫度86-88°C，反应控制抑值在10-11之间，此段通过优化 工艺参数，提高中和度，加快反应速率，生成较小粒子，W提高产品的孔隙率和比表面积。控 制反应时间和中和度在90%左右，在晶种的基础上再次快速生长，生成粒子较小、比表面积 大，孔隙率大，吸附性强的设计指标。第立步，继续加入稀硫酸，调节终点抑值在4-5，继续揽 拌陈化30分钟后停止揽拌。调整产品pH值，中和剩余的水玻璃溶液。
[0006] (3)将陈化后的反应浆液进行压滤洗涂，分两步： a:将浆液压滤成含固量为17-20%的滤饼。
[0007] b:通入达到饮用水标准的生产用水进行洗涂，洗掉滤饼中大量的硫酸钢。
[000引（4)制浆:滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种揽拌模式制浆， 为喷雾干燥提供均匀的浆液。
[0009] (5)干燥工序:浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于扣m， 用袋式脉冲除尘器收集后，包装入库。
[0010] 步骤(2)底料投入量占总投料量的Ξ分之二，反应溫度低，加入水后稀释底料浓 度，W增加产品比表面积，生产全过程按照食品添加剂生产要求执行。
[0011] 步骤巧）中浆液进塔溫度在480-500°C。
[0012] 作为食品添加剂抗结剂用二氧化娃，能保持粉末状药物(食物）的干燥和流动性， 长时间防止出现结块现象。
[0013] 本发明沉淀法白炭黑生产方法W液体水玻璃、浓硫酸为原料，经沉淀反应、压滤、 制浆、喷雾干燥而制得，产品吸油值高，孔隙率大，吸附性强，化学性质很稳定，无毒、无味， 食用后对人体内部无病理性的特点。
[0014] 本发明优点是：1、本发明采用Ξ段式反应，并在反应中通过稀释物料浓度，降低反 应溫度，严格控制反应条件，可W有效控制产品二次粒子的粒径，很大程度上提高了产品比 表面积，产品吸油值高，孔隙率大，吸附性强，化学性质很稳定，无毒、无味，食用后对人体内 部无病理性的特点，本发明原料易得，过程容易控制，不需要增加设备，生产全过程按照食 品添加剂生产要求执行。
[0015] 2、通过对传统沉淀法白炭黑生产方法进行改进，通过优化工艺参数，达到提高孔 隙率，增强吸附性能的要求，克服普通沉淀法白炭黑孔隙率低，吸附性差的缺点。3、本发明 产品吸油值高，比表面积在220-300 m7g，二氧化娃含量达到90% W上，干燥水分4.5-5.5%。 4、作为食品添加剂抗结剂用二氧化娃，能保持粉末状药物(食物）的干燥和流动性，长时间 防止出现结块现象。
[0016] 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
【具体实施方式】 [0017]实施例1 食品添加剂白炭黑的生产方法具体操作步骤如下： 1、水玻璃精制 取40m3经蒸汽溶解的水玻璃，配置成比重为l.OSOg/ cm3的水玻璃，经板框过滤，取清 液备用。
[001引2、二氧化娃的合成 在55m3的反应蓋中加入22m3的底料，同时加入5m3水，通入蒸汽升溫，溫度升至50°C时 开揽拌，继续升溫，溫度达到86 °C时开始滴加硫酸，硫酸每小时滴加 0.2m 3，反应至pH值在 10-11之间，开始二段反应，同时滴加水玻璃和硫酸，水玻璃每小时滴加 1 Im 3，硫酸每小时滴 加0.27m3,反应至抑值在10-11之间停止滴加，开始进行S段反应，滴加硫酸，调节反应终 点pH值，流量为每小时0.38m 3，调节至pH值在4.0-5.0之间，合成反应结束，陈化30分钟。
[0019] 3、反应浆液压滤、洗涂 反应后的浆液通过板框压滤机进行固、液分离，使用电导率为lOOus/cm的水洗涂至电 导率小于lOOOus/cm，硫酸钢含量<0.5〇/〇。
[0020] 4、制浆 滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种揽拌模式制浆，为喷雾干燥提 供均匀的浆液。
[0021] 5、干燥工序 浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于扣m，用袋式脉冲除尘器 收集后，包装入库。
[0022] 实施例2 食品添加剂白炭黑的生产方法具体操作步骤如下： 1、水玻璃精制 取50m3经蒸汽溶解的水玻璃，配置成比重为l.〇85g/ cm3的水玻璃，经板框过滤，取清 液备用。
[0023] 2、二氧化娃的合成 在55m3的反应蓋中加入23m3的底料，同时加入7m3水，通入蒸汽升溫，溫度升至45 °C时 开揽拌，继续升溫，溫度达到87°C时开始滴加硫酸，硫酸每小时滴加0.21m3,反应至抑值在 10-11之间，开始二段反应，同时滴加水玻璃和硫酸，水玻璃每小时滴加 10m 3，硫酸每小时滴 加0.19m 3,反应至抑值在10-11之间停止滴加，开始进行S段反应，滴加硫酸，调节反应终点 pH值，流量为每小时0.35m 3，调节至抑值在4.0-5.0之间，合成反应结束，陈化30分钟。
[0024] 3、反应浆液压滤、洗涂 反应后的浆液通过板框压滤机进行固、液分离，使用电导率为lOOus/cm的水洗涂至电 导率小于lOOOus/cm，硫酸钢含量<0.5〇/〇。
[00巧]4、制浆 滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种揽拌模式制浆，为喷雾干燥提 供均匀的浆液。
[00%] 5、干燥工序 浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于扣m，用袋式脉冲除尘器 收集后，包装入库。
[0027] 具体实施例结果分析 W上两个实施例制得的白炭黑与普通白炭黑的性能指标对比见表一。
[0028] 表一各产品综合指标对比_^^^
从上述两个例子可W看出，本发明采用Ξ段式反应，并在反应中通过稀释物料浓度，降 低反应溫度，严格控制反应条件，可W有效控制产品二次粒子的粒径，很大程度上提高了产 品比表面积，产品吸油值高，孔隙率大，吸附性强，化学性质很稳定，无毒、无味，食用后对人 体内部无病理性的特点，本发明原料易得，过程容易控制，不需要增加设备，生产全过程按 照食品添加剂生产要求执行。
【主权项】
1. 一种食品添加剂白炭黑的生产方法，操作步骤包括水玻璃的溶解与精制，水玻璃与 稀硫酸进行合成反应，压滤，洗涤，制浆，干燥工序，其特征是:水玻璃与稀硫酸合成反应分 三步法进行，先生成晶种，再进行合成反应，最后调节整体pH值，具体步骤如下： (1) 精制水玻璃溶液:首先进行硅酸钠溶解，然后把硅酸钠溶液配置成1.075-1.095g/ cm3，氧化钠含量在2.40-2.45%，二氧化硅含量在7.8-8.2%，板框过滤后备用； (2) 沉淀白炭黑合成反应:将一定量制备好的水玻璃溶液打入反应釜中，作为底料，然 后加入水，通入蒸汽，升温至50-55 °C时开启搅拌，继续升温至86-88 °C，反应时间为40分钟， 控制pH值在9-11之间，第二步，再将水玻璃、稀硫酸按照流量同时加入反应釜中，进行合成 反应，反应时间为50分钟，反应温度86-88°C，反应控制pH值在10-11之间，第三步，继续加入 稀硫酸，调节终点pH值在4-5，继续搅拌陈化30分钟后停止搅拌； (3) 将陈化后的反应浆液进行压滤洗涤，分两步： a:将浆液压滤成含固量为17-20%的滤饼； b:通入达到饮用水标准的生产用水进行洗涤，洗掉滤饼中大量的硫酸钠； (4) 制浆:滤饼通过皮带输送机送至打浆灌，通过高速和低速两种搅拌模式制浆，为喷 雾干燥提供均匀的浆液； (5) 干燥工序:浆液经喷雾干燥塔干燥后，再经过机械粉碎机粉碎至粒径小于5μπι，用袋 式脉冲除尘器收集后，包装入库。2. 根据权利要求1所述的食品添加剂白炭黑的生产方法，其特征是：步骤(2)底料投入 量占总投料量的三分之二。3. 根据权利要求1所述的食品添加剂白炭黑的生产方法，其特征是：步骤(5)中浆液进 塔温度在480-500 °C。
【专利摘要】本发明涉及一种无机粉体材料的生产方法，具体涉及应用于一种食品添加剂白炭黑的生产方法。其中沉淀白炭黑合成反应：将一定量制备好的水玻璃溶液打入反应釜中，作为底料，然后加入5m3水，通入蒸汽，升温至50?55℃时开启搅拌，继续升温至86?88℃，反应时间为40分钟，控制pH值在9?11之间，第二步，再将水玻璃、稀硫酸按照流量同时加入反应釜中，进行合成反应，反应时间为50分钟，反应温度86?88℃，反应控制pH值在10?11之间，第三步，继续加入稀硫酸，调节终点pH值在4?5，继续搅拌陈化30分钟后停止搅拌。通过优化工艺参数，达到提高孔隙率，增强吸附性能的要求，克服普通沉淀法白炭黑孔隙率低，吸附性差的缺点。
【IPC分类】C01B33/193
【公开号】CN105712361
【申请号】CN201610170860
【发明人】石清源
【申请人】通化双龙化工股份有限公司