本发明涉及一种镁橄榄石的制备方法,属于镁橄榄石制备技术领域。
背景技术:
镁橄榄石属于岛状构造的硅酸盐,是橄榄石族矿物的一种。镁橄榄石的硬度大、熔点和耐火度都较高,且具备不水化、化学组成稳定和与其它原料相容性好的特点;另外,独特的镁硅体系使其即可抗酸性渣也可抗碱性渣侵蚀,并且从常温至熔点间无晶型转变,晶型稳定,因此是耐火材料良好的组成矿物。在钢铁工业中使用镁橄榄石耐火材料的部位主要有出铁口堵塞材料、出铁槽、混铁车和盛钢桶内衬等;由于其抗蠕变能力和耐侵蚀性较好而用作玻璃窑炉的蓄热室格子砖。镁橄榄石在耐火材料领域虽有一定的应用但不广泛,限制其成为高级耐火材料的因素就是其较差的抗热震性能。
在橄榄石族矿物中,由于地质生成条件的因素,自然状态下的镁橄榄石中存在大量的2价元素固溶体及杂质包裹体,其中Fe2+与Mg2+的离子半径相近,矿物中Mg2+与Fe2+可以任意比例替换,形成完全类质同象混合物,因此在镁橄榄石中总是存在一部分铁橄榄石,国内外镁橄榄石原料中Fe2O3含量一般为7~11wt%。铁橄榄石的存在一方面会严重降低镁橄榄石的耐火度;另一方面在煅烧情况下铁橄榄石分解生成的FeO会发生晶型转变,产生较大的体积效应,再加上镁橄榄石本身的高热膨胀系数,使镁橄榄石的热震稳定性受到了极大的影响。因此镁橄榄石中铁杂质的存在严重制约了镁橄榄石的广泛应用。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题:针对橄榄石族矿物中存在的铁橄榄石严重降低镁橄榄石的耐火度,且在晶型转变时,会影响其热震稳定性的问题,提供了一种以高炉渣为原材料,将其磨成粉末后,与铝粉在煅烧炉中煅烧后,再粉碎,并利用磁铁将粉碎的粉末中的铁去除,用盐酸浸泡,过滤,干燥滤渣,与氢氧化钠溶液反应后,除渣,将过滤液浓缩并与氧化镁粉末,凹凸棒土混合,经熔融炭化,静置冷却即可制备镁橄榄石的方法。本发明制备的镁橄榄石可作为高级防火材料,耐火性能好,同时以废弃高炉渣为原料,资源回收再利用,保护环境,节约成本。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)称取1~2kg高炉渣,将其置于球磨机中球磨并过150目筛,得高炉渣粉末,按质量比1:1,将高炉渣粉末与铝粉混合均匀后,置于煅烧炉中煅烧,控制煅烧温度为255~275℃,煅烧1~2h后,静置冷却至室温,将煅烧物置于粉碎机中粉碎并过140目筛,得混合物粉末;
(2)按固液比1:2,将上述制备的混合物粉末与无水乙醇搅拌混合后置于搅拌机中,并用带有磁铁的搅拌器进行搅拌,控制搅拌速度为100~120r/min,每隔10~15min,取出搅拌器并清理搅拌器上的铁粉,直至搅拌器上无铁粉出现后,取出搅拌机中的混合物,并将混合物置于温度为70~75℃烘箱中干燥40~45min,得干燥混合物;
(3)将上述制备的干燥混合物与质量分数为26%盐酸溶液按固液比1:2进行搅拌混合均匀后,静置并过滤,收集滤渣,并将收集的滤渣进行低温干燥30~45min后,将其与质量分数为25%氢氧化钠溶液按固液比1:2进行搅拌混合,静置40~45min后,再过滤,收集过滤液,并将过滤液置于旋转蒸发器中,旋转蒸发浓缩至原有体积的1/2,得浓缩液;
(4)按重量份数计,分别称量45~60份上述制备的浓缩液,25~30份氧化镁粉末,12~20份凹凸棒土和3~5份乙烯—醋酸乙烯共聚物,对其搅拌混合均匀后,置于电弧炉中进行高温熔融炭化,控制温度为1500~1650℃,熔融3~4h后,静置冷却至室温,即可制备得镁橄榄石。
本发明制备的镁橄榄石显气孔率为3.25~3.55%,吸水率为1.08~1.20%,体积密度为2.95~3.15g/cm-3,耐火度达到1660~1780℃。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备的镁橄榄石可作为高级防火材料,耐火性能好,耐火度达到1660~1780℃;
(2)本发明制备的镁橄榄石废弃高炉渣为原料,资源回收再利用,保护环境,节约成本,且制备步骤简单。
具体实施方式
首先称取1~2kg高炉渣,将其置于球磨机中球磨并过150目筛,得高炉渣粉末,按质量比1:1,将高炉渣粉末与铝粉混合均匀后,置于煅烧炉中煅烧,控制煅烧温度为255~275℃,煅烧1~2h后,静置冷却至室温,将煅烧物置于粉碎机中粉碎并过140目筛,得混合物粉末;按固液比1:2,将上述制备的混合物粉末与无水乙醇搅拌混合后置于搅拌机中,并用带有磁铁的搅拌器进行搅拌,控制搅拌速度为100~120r/min,每隔10~15min,取出搅拌器并清理搅拌器上的铁粉,直至搅拌器上无铁粉出现后,取出搅拌机中的混合物,并将混合物置于温度为70~75℃烘箱中干燥40~45min,得干燥混合物;再将上述制备的干燥混合物与质量分数为26%盐酸溶液按固液比1:2进行搅拌混合均匀后,静置并过滤,收集滤渣,并将收集的滤渣进行低温干燥30~45min后,将其与质量分数为25%氢氧化钠溶液按固液比1:2进行搅拌混合,静置40~45min后,再过滤,收集过滤液,并将过滤液置于旋转蒸发器中,旋转蒸发浓缩至原有体积的1/2,得浓缩液;
最后按重量份数计,分别称量45~60份上述制备的浓缩液,25~30份氧化镁粉末,12~20份凹凸棒土和3~5份乙烯—醋酸乙烯共聚物,对其搅拌混合均匀后,置于电弧炉中进行高温熔融炭化,控制温度为1500~1650℃,熔融3~4h后,静置冷却至室温,即可制备得镁橄榄石。
实例1
首先称取2kg高炉渣,将其置于球磨机中球磨并过150目筛,得高炉渣粉末,按质量比1:1,将高炉渣粉末与铝粉混合均匀后,置于煅烧炉中煅烧,控制煅烧温度为275℃,煅烧2h后,静置冷却至室温,将煅烧物置于粉碎机中粉碎并过140目筛,得混合物粉末;按固液比1:2,将上述制备的混合物粉末与无水乙醇搅拌混合后置于搅拌机中,并用带有磁铁的搅拌器进行搅拌,控制搅拌速度为120r/min,每隔15min,取出搅拌器并清理搅拌器上的铁粉,直至搅拌器上无铁粉出现后,取出搅拌机中的混合物,并将混合物置于温度为75℃烘箱中干燥45min,得干燥混合物;再将上述制备的干燥混合物与质量分数为26%盐酸溶液按固液比1:2进行搅拌混合均匀后,静置并过滤,收集滤渣,并将收集的滤渣进行低温干燥45min后,将其与质量分数为25%氢氧化钠溶液按固液比1:2进行搅拌混合,静置45min后,再过滤,收集过滤液,并将过滤液置于旋转蒸发器中,旋转蒸发浓缩至原有体积的1/2,得浓缩液;最后按重量份数计,分别称量60份上述制备的浓缩液,25份氧化镁粉末,12份凹凸棒土和3份乙烯—醋酸乙烯共聚物,对其搅拌混合均匀后,置于电弧炉中进行高温熔融炭化,控制温度为1650℃,熔融4h后,静置冷却至室温,即可制备得镁橄榄石。经检测,本发明制备的镁橄榄石显气孔率为3.55%,吸水率为1.20%,体积密度为3.15g/cm-3,耐火度达到1780℃。
实例2
首先称取1kg高炉渣,将其置于球磨机中球磨并过150目筛,得高炉渣粉末,按质量比1:1,将高炉渣粉末与铝粉混合均匀后,置于煅烧炉中煅烧,控制煅烧温度为255℃,煅烧1h后,静置冷却至室温,将煅烧物置于粉碎机中粉碎并过140目筛,得混合物粉末;按固液比1:2,将上述制备的混合物粉末与无水乙醇搅拌混合后置于搅拌机中,并用带有磁铁的搅拌器进行搅拌,控制搅拌速度为100r/min,每隔10min,取出搅拌器并清理搅拌器上的铁粉,直至搅拌器上无铁粉出现后,取出搅拌机中的混合物,并将混合物置于温度为70℃烘箱中干燥40min,得干燥混合物;再将上述制备的干燥混合物与质量分数为26%盐酸溶液按固液比1:2进行搅拌混合均匀后,静置并过滤,收集滤渣,并将收集的滤渣进行低温干燥30min后,将其与质量分数为25%氢氧化钠溶液按固液比1:2进行搅拌混合,静置40min后,再过滤,收集过滤液,并将过滤液置于旋转蒸发器中,旋转蒸发浓缩至原有体积的1/2,得浓缩液;最后按重量份数计,分别称量45份上述制备的浓缩液,30份氧化镁粉末,20份凹凸棒土和5份乙烯—醋酸乙烯共聚物,对其搅拌混合均匀后,置于电弧炉中进行高温熔融炭化,控制温度为1500℃,熔融3h后,静置冷却至室温,即可制备得镁橄榄石。经检测,本发明制备的镁橄榄石显气孔率为3.25%,吸水率为1.08%,体积密度为2.95g/cm-3,耐火度达到1660℃。
实例3
首先称取1kg高炉渣,将其置于球磨机中球磨并过150目筛,得高炉渣粉末,按质量比1:1,将高炉渣粉末与铝粉混合均匀后,置于煅烧炉中煅烧,控制煅烧温度为260℃,煅烧1h后,静置冷却至室温,将煅烧物置于粉碎机中粉碎并过140目筛,得混合物粉末;按固液比1:2,将上述制备的混合物粉末与无水乙醇搅拌混合后置于搅拌机中,并用带有磁铁的搅拌器进行搅拌,控制搅拌速度为115r/min,每隔12min,取出搅拌器并清理搅拌器上的铁粉,直至搅拌器上无铁粉出现后,取出搅拌机中的混合物,并将混合物置于温度为72℃烘箱中干燥42min,得干燥混合物;再将上述制备的干燥混合物与质量分数为26%盐酸溶液按固液比1:2进行搅拌混合均匀后,静置并过滤,收集滤渣,并将收集的滤渣进行低温干燥40min后,将其与质量分数为25%氢氧化钠溶液按固液比1:2进行搅拌混合,静置42min后,再过滤,收集过滤液,并将过滤液置于旋转蒸发器中,旋转蒸发浓缩至原有体积的1/2,得浓缩液;最后按重量份数计,分别称量50份上述制备的浓缩液,27份氧化镁粉末,20份凹凸棒土和3份乙烯—醋酸乙烯共聚物,对其搅拌混合均匀后,置于电弧炉中进行高温熔融炭化,控制温度为1550℃,熔融3h后,静置冷却至室温,即可制备得镁橄榄石。经检测,本发明制备的镁橄榄石显气孔率为3.35%,吸水率为1.18%,体积密度为3.05g/cm-3,耐火度达到1770℃。