本发明涉及一种化学沉钒的方法,具体涉及一种针对高浓度钒液酸性铵盐沉钒的方法,属于化工领域。
背景技术:
在现有酸性铵盐沉钒工艺中,钒液浓度的高低影响沉淀物的组成,浓度高有利于APV的晶粒长大,加快沉淀速度。但浓度过高会带来沉钒产物杂质高的问题,一般行业内允许的最高浓度为30g/L,每生产1t五氧化二钒将会产生20t左右的废水。提高沉钒前液的浓度是减少废水产生的根本途径。本发明方法简单易行,能有效减少沉钒废水量,同时规避沉钒产物杂质高的问题,具有巨大的环境、经济效益。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种高浓度钒液酸性铵盐沉钒方法。
本发明高浓度钒液酸性铵盐沉钒方法,包括以下步骤:
a.配置一定浓度铵盐溶液,并用酸将其pH值调至2~3;
b.保持加热、搅拌;
c.缓慢加入高浓度钒液并加酸保持pH值2~3;
d.持续反应至沉淀完全后过滤,即获得多钒酸铵。
进一步说明,步骤a所用铵盐包括硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种。
进一步说明,所用酸为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
进一步说明,所述高浓度钒液中的TV(全钒)含量不小于30g/L。
本发明的高浓度钒液酸性铵盐沉钒方法具有如下优点:(1)由于沉钒前钒液的浓度高,因此能有效降低废水量;(2)工艺简单,沉钒率高,产品杂质低。
具体实施方式
在下文中,将结合示例性实施例具体描述本发明的高浓度钒液酸性铵盐沉钒方法。
根据本发明示例性实施例的方法包括以下步骤:
步骤a:
配置一定浓度铵盐溶液,并用酸将其pH值调至2~3。
其中,所用铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种,其加入质量按铵钒比1~1.2控制(铵钒比=铵盐重量:溶液中钒质量)。
步骤b:
保持加热、搅拌。
步骤c:
缓慢加入高浓度钒液并加酸保持pH值2~3。
其中持续搅拌和加热,温度控制在煮沸为最优。
步骤d:
持续反应至沉淀完全后过滤,即获得多钒酸铵。
其中,高浓度钒液加完后,继续保持反应30~60min,反应过程中持续控制pH=2~3,加热并搅拌。
下面结合具体示例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的示例范围之中。并且,若无特别说明,本说明书中涉及的百分比均为重量百分比。
实施例1:
准备高浓度钒液(TV=50g/L)200ml备用。称取12g硫酸铵于20ml水中,充分溶解并用硫酸将其pH值调制2.5。持续搅拌加热,并缓慢加入提前备好的高浓度钒液。用硫酸持续控制反应pH值在2~3。待200ml钒液加入完全后,继续反应60min。过滤、洗涤、干燥获得多钒酸铵(APV)19.91g。其中含V 49.76wt%。
实施例2:
准备高浓度钒液(TV=38g/L)200ml备用。称取7.6g氯化铵于10ml水中,充分溶解并用盐酸将其pH值调制2.5。持续搅拌加热,并缓慢加入提前备好的高浓度钒液。用盐酸持续控制反应pH值在2~3。待200ml钒液加入完全后,继续反应30min。过滤、洗涤、干燥获得多钒酸铵(APV)15.13g。其中含V 49.71wt%。
实施例3:
准备高浓度钒液(TV=100g/L)200ml备用。称取22g硝酸铵于25ml水中,充分溶解并用硝酸将其pH值调制2.5。持续搅拌加热,并缓慢加入提前备好的高浓度钒液。用硝酸持续控制反应pH值在2~3。待200ml钒液加入完全后,继续反应60min。过滤、洗涤、干燥获得多钒酸铵(APV)39.75g。其中含V 49.81wt%。
本发明方法的能有效降低废水量,工艺简单,沉钒率高,产品杂质低。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,上述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。