本发明涉及一种提纯方法,具体是一种磷酸二氢钾重结晶提纯的方法。
背景技术:
磷酸二氢钾(KDP)晶体是用磷酸盐作原料,KDP是用磷酸二氢钾做原料在水溶掖中生长,目前大尺寸的KDP晶体是激光核聚变的关键材料之一。其纯度越高,生长的晶体可以越大。
磷酸二氢钾纯度制约着磷酸二氢钾晶体的生长,可见磷酸二氢钾的纯度非常重要。一般地,在磷酸二氢钾晶体生长前,需要对磷酸二氢钾进行提纯,从而将磷酸二氢钾中的游离的金属离子等杂质过滤去除。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种重结晶法提纯磷酸二氢钾的方法。
为了达到上述技术目的,本发明的技术方案是:
一种磷酸二氢钾重结晶提纯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将粗品磷酸二氢钾粉末、螯合剂溶解在超纯水中;所述步骤(1)中,所述螯合剂的质量为超纯水质量的0.4%~0.8%。
(2)对上述溶解溶液加热到90℃~100℃,形成饱和的磷酸二氢钾溶液。
(3)让饱和的磷酸二氢钾溶液流入过滤装置,将溶液中大于0.1μm的杂质过滤;
(4)过滤后的磷酸二氢钾溶液进入冷却罐中进行冷却结晶处理;所述步骤(4)中,所述磷酸二氢钾溶液进入冷却罐中以200~220转/分钟的速度进行搅拌。在对冷却罐进行搅拌时,所述冷却罐持续摆动。在搅拌时,冷却罐持续摆动可以干扰磷酸二氢钾溶液的规则流动,对流体形成扰动,提高冷却的效率。
(5)将冷却结晶后获得固溶状态的磷酸二氢钾溶液通入离心机中进行离心去水,获得颗粒均匀的磷酸二氢钾晶体。
(6)将离心的溶液输送至超纯水溶液中,再次利用。
(7)将磷酸二氢钾晶体自然晾干。
本发明方法工艺简单易行,能有效地对粗品磷酸二氢钾粉末进行提纯处理,而且提纯效率高,成本少。
具体实施方式
实施例1
(1)将粗品磷酸二氢钾粉末、螯合剂溶解在超纯水中;所述步骤(1)中,所述螯合剂的质量为超纯水质量的0.4%。
(2)对上述溶解溶液加热到90℃,形成饱和的磷酸二氢钾溶液。
(3)让饱和的磷酸二氢钾溶液流入过滤装置,将溶液中大于0.1μm的杂质过滤;
(4)过滤后的磷酸二氢钾溶液进入冷却罐中进行冷却结晶处理;所述步骤(4)中,所述磷酸二氢钾溶液进入冷却罐中以220转/分钟的速度进行搅拌。在对冷却罐进行搅拌时,所述冷却罐持续摆动。
(5)将冷却结晶后获得固溶状态的磷酸二氢钾溶液通入离心机中进行离心去水,获得颗粒均匀的磷酸二氢钾晶体。
(6)将离心的溶液输送至超纯水溶液中,再次利用。
(7)将磷酸二氢钾晶体自然晾干。
经检测,杂质含量低于0.02ppm。
实施例2
(1)将粗品磷酸二氢钾粉末、螯合剂溶解在超纯水中;所述步骤(1)中,所述螯合剂的质量为超纯水质量的0.8%。
(2)对上述溶解溶液加热到100℃,形成饱和的磷酸二氢钾溶液。
(3)让饱和的磷酸二氢钾溶液流入过滤装置,将溶液中大于0.1μm的杂质过滤;
(4)过滤后的磷酸二氢钾溶液进入冷却罐中进行冷却结晶处理;所述步骤(4)中,所述磷酸二氢钾溶液进入冷却罐中以200转/分钟的速度进行搅拌。在对冷却罐进行搅拌时,所述冷却罐持续摆动。
(5)将冷却结晶后获得固溶状态的磷酸二氢钾溶液通入离心机中进行离心去水,获得颗粒均匀的磷酸二氢钾晶体。
(6)将离心的溶液输送至超纯水溶液中,再次利用。
(7)将磷酸二氢钾晶体自然晾干。
经检测,杂质含量低于0.02ppm。
实施例3
(1)将粗品磷酸二氢钾粉末、螯合剂溶解在超纯水中;所述步骤(1)中,所述螯合剂的质量为超纯水质量的0.7%。
(2)对上述溶解溶液加热到90℃,形成饱和的磷酸二氢钾溶液。
(3)让饱和的磷酸二氢钾溶液流入过滤装置,将溶液中大于0.1μm的杂质过滤;
(4)过滤后的磷酸二氢钾溶液进入冷却罐中进行冷却结晶处理;所述步骤(4)中,所述磷酸二氢钾溶液进入冷却罐中以200转/分钟的速度进行搅拌。在对冷却罐进行搅拌时,所述冷却罐持续摆动。
(5)将冷却结晶后获得固溶状态的磷酸二氢钾溶液通入离心机中进行离心去水,获得颗粒均匀的磷酸二氢钾晶体。
(6)将离心的溶液输送至超纯水溶液中,再次利用。
(7)将磷酸二氢钾晶体自然晾干。
经检测,杂质含量低于0.02ppm。
上述实施例不以任何方式限制本发明,凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。