近红外吸波材料磷酸铜钾的制备方法与流程

文档序号:12100579阅读:886来源:国知局

本发明涉及一种光学材料的制备方法,尤其是涉及一种对近红外波段有很强吸收属性的一种近红外吸波材料磷酸铜钾的制备方法。



背景技术:

太阳光中有将近一半的辐射能量分布在近红外区域,通常近红外区域的辐射能量不能被有效利用,比如植被的光合作用,而且这部分辐射能量被定义为有害的,因为这些能量是促使地球环境变暖,造成温室效应的主要因素之一。但是,这些问题可随着开发一种只对近红外波段波长有吸收或者反射效应的材料得到有效解决。传统的近红外吸波材料多为有机金属络合物、聚乙炔及配位聚合物,合成工艺复杂而且耐温以及耐化学腐蚀性非常低,生命周期短等缺点,无机材料对比有机络合物和聚合物有很好的物理属性,因此能不能研发一种无机材料具有很好的近红外吸波性能成了一个很好的课题。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有很好的近红外吸波性能的无机材料的制备方法,它所采用的技术方案是:一种近红外吸波材料磷酸铜钾的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

A、按重量百分比将42%~63%的铵膦盐、17%~39%钾盐、16%~37%铜盐混合后移入行星式球磨机中以150~250 RPM转速进行低速研磨;

B、将步骤A研磨取得的粉末移入刚玉坩埚中在氮气或惰性气体保护环境中升温进行固相反应,固相反应的第一梯度温度为300℃~400℃,反应的时间为24~30小时,固相反应的第二梯度温度为600℃~680℃,反应的时间为12~15小时;

C、将步骤B 反应后所得的物质经再次研磨后,水洗除杂、过滤、烘干,即可得到目标产物近红外吸波材料磷酸铜钾。

本发明更进一步的技术特征是:

所述铵磷盐选自磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的至少一种。

所述铜盐选自硝酸铜、氧化铜、碳酸铜中的至少一种。

所述钾盐选自碳酸钾、氢氧化钾、硝酸钾中的至少一种。

所述步骤C中的烘干温度为60℃~80℃,烘干时间为12~24小时。

本发明的有益效果是;

采用本发明生产的这种无机材料对有益的可见光波段辐射有着良好的穿透性,并仅仅只是对紫外和近红外波段有着吸收或反射效应。这种材料可被应用于光热领域、红外滤镜、凹版油墨,以及作为添加剂添加到高分子材料中制备功能复合材料;本发明所制备的磷酸铜钾(K2CuP2O7)纯度高,粒径均一,通过调节合成工艺条件可以实现颗粒大小的控制,且合成条件温和,工艺简单,操作简单,周期短,效率高,对设备要求低,易于工业化大规模生产高纯度磷酸铜钾(K2CuP2O7)材料。

具体实施方式;

实施例1

A、按重量百分比将42%的磷酸二氢铵、21%碳酸钾、37%硝酸铜混合后移入行星式球磨机中以150 RPM转速进行低速研磨;

B、将步骤A研磨取得的粉末移入刚玉坩埚,再放入管式电炉中。反应前炉内通保护性气体氮气排除空气,之后在氮气保护环境中升温进行固相反应,固相反应的第一梯度温度为300℃,反应的时间为30小时,固相反应的第二梯度温度为680℃,反应的时间为12小时;

C、将步骤B 反应后所得的物质经再次研磨后,水洗除杂、过滤、并以80℃的温度烘干12小时,即可得到目标产物近红外吸波材料磷酸铜钾。

所述固相反应升温速率,温度和反应时间对目标产物的纯度有很大影响。升温速率慢,反应时间长,并在温度第一梯度保温结束后辅以二次研磨,压片后再加热至最后预设温度后可有效提高目标产物的纯度。

本发明的合成原理为:

Cu2+ + 2PO4 + 2K+ = K2CuP2O7↓+ 1/2O2-

本发明所制备的磷酸铜钾(K2CuP2O7)纯度高,粒径均一,通过调节合成工艺条件可以实现颗粒大小的控制,且合成条件温和,工艺简单,操作简单,周期短,效率高,对设备要求低,易于工业化大规模生产高纯度磷酸铜钾(K2CuP2O7)材料。

这种功能无机材料对有益的可见光波段辐射有着良好的穿透性,并仅仅只是对紫外和近红外波段有着吸收或反射效应。这种材料可被应用于光热领域、红外滤镜、凹版油墨,以及作为添加剂添加到高分子材料中制备功能复合材料。

实施例2

A、按重量百分比将43%的磷酸氢二铵、39%氢氧化钾、18%氧化铜混合后移入行星式球磨机中以200 RPM转速进行低速研磨;

B、将步骤A研磨取得的粉末移入刚玉坩埚,再放入管式电炉中。反应前炉内通惰性气体氩气排除空气,之后在氩气保护环境中升温进行固相反应,固相反应的第一梯度温度为400℃,反应的时间为24小时,固相反应的第二梯度温度为600℃,反应的时间为15小时;

C、将步骤B 反应后所得的物质经再次研磨后,水洗除杂、过滤、并以60℃的温度烘干24小时,即可得到目标产物近红外吸波材料磷酸铜钾。

实施例3

A、按重量百分比将50%的磷酸铵、34%硝酸钾、16%碳酸铜混合后移入行星式球磨机中以250 RPM转速进行低速研磨;

B、将步骤A研磨取得的粉末移入刚玉坩埚,再放入管式电炉中。反应前炉内通惰性气体氦气排除空气,之后在氦气保护环境中升温进行固相反应,固相反应的第一梯度温度为350℃,反应的时间为25小时,固相反应的第二梯度温度为650℃,反应的时间为13小时;

C、将步骤B 反应后所得的物质经再次研磨后,水洗除杂、过滤、并以70℃的温度烘干15小时,即可得到目标产物近红外吸波材料磷酸铜钾。

实施例4

A、按重量百分比将63%的磷酸铵、17%硝酸钾、20%碳酸铜混合后移入行星式球磨机中以150~250 RPM转速进行低速研磨。

B、将步骤A研磨取得的粉末移入刚玉坩埚,再放入管式电炉中。反应前炉内通惰性气体氙气排除空气,之后在氙气保护环境中升温进行固相反应,固相反应的第一梯度温度为300℃~400℃,反应的时间为24~30小时,固相反应的第二梯度温度为600℃~680℃,反应的时间为12~15小时。

C、将步骤B 反应后所得的物质经再次研磨后,水洗除杂、过滤、并以60℃~80℃的温度烘干12~24小时,即可得到目标产物近红外吸波材料磷酸铜钾。

在实际应用中,所述铵磷盐可以选自磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的至少一种。所述铜盐可以选自硝酸铜、氧化铜、碳酸铜中的至少一种。所述钾盐可以选自碳酸钾、氢氧化钾、硝酸钾中的至少一种。

本领域技术人员应能理解,上述实施例均是示例性而非限制性的。在不同实施例中出现的不同技术特征可以进行组合,以取得有益效果。本领域技术人员在研究说明书及权利要求书的基础上,应能理解并实现所揭示的实施例的其他变化的实施例。本发明涵盖所有在字面上或在等效形式的教导下实质上落在权利要求的范围内的所有技术方案,本发明的保护范围以权利要求书为准。

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