一种隧道防火涂料的制作方法

技术特征：

1.一种隧道防火涂料，其制备原料按重量份计，包括以下成分：

所述聚合物改性氧化石墨烯由以下方法制备而成：

(1)NTDA封端聚吡咙预聚物的合成

在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入10mmol的3,3’-二氨基联苯胺DAB、11mmol的1，4，5，8-萘四甲酸酐NTDA、22mmol苯甲酸、3mL异喹啉以及40mL m-cresol，通氮气保护并磁力搅拌；2h后，升温85℃反应6h，190℃反应21h，反应结束后降温至70℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，160℃干燥20h待用；

(2)氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的合成

在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.5mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，待进行下一步反应；

(3)嵌段共聚反应

往步骤(2)的反应溶液中直接加入0.095mmol步骤(1)得到的NTDA封端聚吡咙预聚物和4mL m-Creso1，通氮气并室温搅拌1h后，升温180℃反应20h；反 应结束后降温至80℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量丝状产物；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，130℃干燥10h得到氨基封端嵌段共聚物；

(4)在200mL的烧杯中加入上述氨基封端嵌段共聚物3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚合物改性氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种隧道防火涂料，其制备原料按重量份计，还包括1-10份的八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺，所述八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺由以下方法制备而成：

在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃下干燥20h，得到氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物；

将100克所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物溶液中加入八苯基笼型聚倍半硅氧烷5g，升温210℃反应5小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于60℃下真空干燥，通过过滤得到八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺。

3.一种隧道防火涂料的制备方法，包括：将权利要求1-2任一项所述的物料成分加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到。