丝兰状氧化亚铜的制备方法与流程

本发明属于铜的氧化物的制备，涉及一种氧化亚铜的制备方法。该方法利用水热法，通过控制反应物的量以及试验参数，得到了形貌和尺寸均一的纳米氧化亚铜，该材料有望进一步应用于光催化反应。

背景技术：

氧化亚铜是一种重要的宽带隙p型半导体材料，其禁带宽度eg＝2.2ev，是一种重要的功能材料。而纳米尺度的氧化亚铜材料因其具有特殊的光电特性和良好的机械、催化、光敏、气敏性能而受到极大的关注。在多个领域如陶瓷、颜料、磁记录材料、气敏元件、透明电极材料、储氢材料、催化材料、锂电池、太阳能电池等方面有着潜在的应用价值。

到目前为止，采用不同的实验技术制备出了形貌各异的氧化亚铜纳米材料。如采用热蒸发法、激光剥离法、等离子体法等技术制备出了氧化亚铜纳米球、棒、管、线、带等。从制备工艺上来看，这些方法一般需要较高的温度、或是对仪器有着较高的要求。因此，寻找设备简单、产量高、成本低、产物性能稳定、无需二次处理的方法是现在合成技术所追求的目标。

技术实现要素：

本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低的氧化亚铜的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种氧化亚铜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)称取适量水溶性的铜盐与edta，加入溶剂为去离子水，磁力搅拌10min形成a液；

(2)再移取0.225g氢氧化铜融入到5ml去离子水中，磁力搅拌10min得b液；

(3)称取适量的柠檬酸钠加入到体积比为1∶1∶2的乙二醇-ctab-正丁醇-去离子水体系中，磁力搅拌10min得c液；

(4)将a、b、c三种溶液混合；

(5)量取18ml混合液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃，静置6h；

(6)用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h；

附图说明

图1是实施例1所制备的扫描电镜(sem)照片。

图2是实施例1所制备的x射线衍射图谱(xrd)照片。

具体实施方式

以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。

实施例1：

(1)称取0.25g的醋酸铜与0.2g的edta，加入溶剂去离子水10ml，磁力搅拌10min形成a液；

(2)再移取0.225g氢氧化铜融入到5ml去离子水中，磁力搅拌10min得b液；

(3)称取0.8g的柠檬酸钠加入到体积比为1∶1∶2的乙二醇-ctab-正丁醇-去离子水体系中，磁力搅拌10min得c液；

(4)将a、b、c三种溶液混合；

(5)量取18ml混合液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃，静置6h；

(6)用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到氧化亚铜样品。

实施例2：

(1)称取0.25g的醋酸铜与0.2g的edta，加入溶剂去离子水10ml，磁力搅拌10min形成a液；

(2)再移取0.225g氢氧化铜融入到5ml去离子水中，磁力搅拌10min得b液；

(3)称取0.8g的柠檬酸钠加入到体积比为1∶1∶2的乙二醇-ctab-正丁醇-去离子水体系中，磁力搅拌10min得c液；

(4)将a、b、c三种溶液混合；

(5)量取18ml混合液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃，静置8h；

(6)用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到氧化亚铜样品。

实施例3：

(1)称取0.25g的醋酸铜与0.2g的edta，加入溶剂去离子水10ml，磁力搅拌10min形成a液；

(2)再移取0.225g氢氧化铜融入到5ml去离子水中，磁力搅拌10min得b液；

(3)称取0.8g的柠檬酸钠加入到体积比为1∶1∶2的乙二醇-ctab-正丁醇-去离子水体系中，磁力搅拌10min得c液；

(4)将a、b、c三种溶液混合；

(5)量取18ml混合液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃，静置10h；

(6)用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到氧化亚铜样品。

实施例4：

(1)称取0.25g的醋酸铜与0.2g的edta，加入溶剂去离子水10ml，磁力搅拌10min形成a液；

(2)再移取0.225g氢氧化铜融入到5ml去离子水中，磁力搅拌10min得b液；

(3)称取0.8g的柠檬酸钠加入到体积比为1∶1∶2的乙二醇-ctab-正丁醇-去离子水体系中，磁力搅拌10min得c液；

(4)将a、b、c三种溶液混合；

(5)量取18ml混合液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃，静置4h；

(6)用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到氧化亚铜样品。

技术特征：

技术总结
本发明涉及丝兰状氧化亚铜纳米材料的制备方法，该方法的具体步骤为：采用醋酸铜为原料，将其和一定量的EDTA称好后加入到定量去离子水中形成溶液A，取0.225g的氢氧化钠加入到定量去离子水中，磁力搅拌10min形成溶液B，量取适量的柠檬酸钠，加入到体积比为1∶1∶2的乙二醇‑CTAB‑正丁醇‑去离子水体系中，磁力搅拌10min形成溶液C，然后将A，B，C三种溶液混合，将溶液置高压反应釜中于160℃下反应6个小时，冷却后分别用去离子水和乙醇洗涤若干次，干燥后即得到氧化亚铜纳米材料。本发明工艺简单，重复性好，可批量生产。同时本发明制得的氧化亚铜具有较大的比表面积，具有优异的光催化性能。

技术研发人员：储德清;胡文辉;陈翔宇;王立鹏;王振凤;孙晶晶;杨会芳
受保护的技术使用者：天津工业大学
技术研发日：2016.09.20
技术公布日：2018.03.27