一种单晶棒引晶和放肩装置、单晶炉及其工艺方法与流程

本发明涉及单晶硅制造技术领域,尤其涉及一种单晶棒引晶和放肩装置、单晶炉及其工艺方法。

背景技术：

在单晶棒拉制过程中，引晶和放肩是单晶生长好坏的关键因素，如果在引晶阶段不能完全排除位错，放肩或者等径初期单晶就会断棱，如何能快速高效的引晶和放肩成为各个单晶厂家研究的主要问题，尤其对于大尺寸单晶棒的引晶、放肩显得更加困难，因此合适的引晶、放肩工艺方法显得尤为重要。

目前的引晶和放肩装置仅仅通过加热器的温度控制液面温度，必然会有温度的延迟和震荡，这就不能保证温度平稳变化，使引晶和放肩的成功率不能得到有效的保证；由于细径直径较小，对于拉制大尺寸晶棒（12英寸以上）籽晶的散射远远不能满足，需要二次放肩才能完成，大大增加引晶和放肩的时间；目前的引晶、放肩工艺大多用设定工艺参数，控制温度补偿值来调整硅液表面的温度，控制细径的直径，以及放肩速度的快慢；大尺寸单晶棒还有采用二次放肩的方法，均会大大增加引晶和放肩的时间。

因此，如何提供一种提高引晶和放肩的成功率，缩短引晶和放肩时间的单晶棒引晶和放肩装置、单晶炉及其工艺方法，是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题，是提供一种单晶棒引晶和放肩装置、单晶炉及其工艺方法，其更加节能，效率高，能够大大提高引晶和放肩的成功率，缩短引晶和放肩时间。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种单晶棒引晶和放肩装置，包括位于坩埚上方的重锤，在所述重锤的靠近籽晶连接端的侧壁上固定有反射盖，所述反射盖呈锥面形，锥顶角度为150°至180°，锥面朝向硅液。

作为优选，所述锥面端口外径大小为175mm至215mm之间，且反射盖底端距离硅液上表面的距离为100mm至300mm。

作为优选，所述反射盖的锥形内表面进行抛光处理。

作为优选，所述反射盖的顶部设有内径与重锤外径一致的筒状翻边，反射盖的筒状翻边与重锤之间通过卡箍固定连接。

作为优选，在卡箍与筒状翻边之间还设有四氟垫片。

作为优选，所述反射盖采用耐高温金属材料制备。

一种单晶炉，包括权上述任一项所述的单晶棒引晶和放肩装置。

作为优选，所述单晶炉还包括用于盛放硅液的坩埚、位于坩埚外部并用于对坩埚内的硅液加热的加热器和位于加热器外部的保温桶，在坩埚的外表面上设有石墨埚，在石墨埚的底部设有用于支撑石墨埚的埚托，在重锤外部设有导流筒。

作为优选，所述保温桶包括上保温桶和中保温桶，所述上保温桶的上端设有保温盖，所述上保温桶和中保温桶之间通过支撑环连接，在中保温桶和石墨埚之间设有所述的加热器。

一种单晶棒引晶和放肩的工艺方法，利用上述中任一项所述的单晶炉进行，步骤包括：引晶步骤：坩埚转速为8～12rpm，籽晶转速为10～13rpm，引晶长度为120～200mm，细晶的直径为4～8mm；放肩步骤：坩埚转速为10～12rpm，籽晶转速为10～13rpm，放肩提拉速度0.5～0.8mm/min。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明通过在重锤的靠近籽晶连接端的侧壁上安装反射盖，反射盖呈锥形，锥顶角度为150°至180°，籽晶接触硅液表面，液面向上辐射的热量遇到反射盖，大部分会被反射回硅液表面，这就增加了硅液表面中心的温度，减小硅溶液表面的径向温度梯度，使得在引晶阶段增加硅液表面的温度，在一定程度上降低加热器的功率，降低引晶功率，随着引晶长度的增加，反射盖距离液面逐渐变远，反射回溶液表面的热量也逐渐减少，液面温度逐渐降低，引晶的速率也随之逐渐加快；等到引晶完成放肩阶段开始，反射盖基本已经失去作用，而此时液面的温度则正处于比较低的阶段，放肩初期能迅速完成棱线的打开，然后再配合加热器温度的降低，整个放肩过程在比较短的时间完成，大大缩短引晶和放肩时间；增加反射盖后硅液液面温度的变化并不是完全由加热器功率控制，而是由反射热和液面内部的热对流两者决定，这就不同于以往的热对流做主导，因为反射热控制热量反应更为迅速而且温度震荡幅度很小，再配合合适的温度补偿值就能有效的控制引晶和放肩阶段的成功率，温度变化比较平缓，引晶和放肩的成功率大大提升。

附图说明

图1为本发明的单晶棒引晶和放肩装置的一个实施例的结构示意图；

图2为图1中的重锤的结构示意图；

图3为图2的俯视图；

图4为本发明的单晶炉一个实施例的结构示意图；

各图号名称为：1—保温盖，2—上保温桶，3—导流筒，4—支撑环，5—加热器，6—中保温桶，7—硅液，8—石墨埚，9—埚托，10—坩埚，11—反射盖，12—卡箍，13—重锤，14—籽晶。

具体实施方式

下面结合附图及一个实施例对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，本发明提供了一种单晶棒引晶和放肩装置，包括位于坩埚10上方的重锤13，在所述重锤13的靠近籽晶14连接端的侧壁上固定有反射盖11，所述反射盖11呈锥面形，锥顶角度为150°至180°，锥面朝向硅液7。

上述装置的有益效果在于：本发明通过在重锤13的靠近籽晶14连接端的侧壁上安装反射盖11，反射盖11呈锥形，锥顶角度为150°至180°，锥面下锥口朝向硅液，反射盖11的锥形内表面进行抛光处理，表面保持平整且光亮，籽晶14接触硅液7表面，液面向上辐射的热量遇到反射盖11，大部分会被反射回硅液7上表面，这就增加了硅液7表面中心的温度，减小硅液7表面的径向温度梯度，使得在引晶阶段增加硅液7表面的温度，在一定程度上降低加热器5的功率，降低引晶功率，溶液表面温度梯度变小、加热器5功率降低这更有利于硅液面的温度稳定，减小热量震动；待温度合适后，籽晶14按照设定的速度上升，细径的直径控制在6.0mm左右，随着细径的增长，随着引晶长度的增加，反射盖11距离硅液7上表面逐渐变远，反射回溶液表面的热量也逐渐减少，液面温度逐渐降低，引晶的速率也随之逐渐加快；等到引晶完成放肩阶段开始，反射盖11基本已经失去作用，而此时液面的温度则正处于比较低的阶段，放肩初期能迅速完成棱线的打开，然后再配合加热器5温度的降低，整个放肩过程在比较短的时间完成，可以降低引晶和放肩时间50%以上，大大缩短引晶和放肩时间；增加反射盖11后硅液7液面温度的变化并不是完全由加热器5功率控制，而是由反射热和液面内部的热对流两者决定，这就不同于以往的热对流做主导，因为反射热控制热量反应更为迅速而且温度震荡幅度很小，再配合合适的温度补偿值就能有效的控制引晶和放肩阶段的成功率，引晶阶段调整细径直径设定值为4mm至8mm，放肩阶段温度补偿的幅度减少约30%，温度变化比较平缓，引晶和放肩的成功率大大提升，更加节能，效率高。

进一步的，所述锥面端口外径大小为175mm至215mm之间，且反射盖11底端距离硅液7上表面的距离为100mm至300mm。上述尺寸设计对反射盖11的尺寸和位置进行进一步限定，保证其与现有的坩埚10的尺寸匹配，更好的保证热量的不流失，硅液7表面中心的温度，最终达到提高引晶和放肩的成功率，缩短引晶和放肩时间的目的。

进一步的，所述反射盖11的顶部设有内径与重锤13外径一致的筒状翻边，反射盖11的筒状翻边与重锤13之间通过卡箍12固定连接，在卡箍12与筒状翻边之间还设有四氟垫片。上述固定方式简单、便捷，方便操作，能够方便调整反射盖距离硅液面的距离，且固定牢固、可靠。

进一步的，所述反射盖11采用耐高温金属材料制备，优选采用钼，钼具有较高的熔点，能够长期使用，另外，其也具有很高的反射能力，保证足够的反射热。

一种单晶炉，包括上述任一项所述的单晶棒引晶和放肩装置，还包括用于盛放硅液7的坩埚10、位于坩埚10外部并用于对坩埚10内的硅液7加热的加热器5和位于加热器5外部的保温桶，在坩埚10的外表面上设有石墨埚8，在石墨埚8的底部设有用于支撑石墨埚8的埚托9，在重锤13外部设有导流筒3；所述保温桶包括上保温桶2和中保温桶6，所述上保温桶2的上端设有保温盖1，所述上保温桶2和中保温桶6之间通过支撑环4连接，在中保温桶6和石墨埚8之间设有所述的加热器5。采用此单晶炉，利用锥形的反射盖11，通过选择不同的锥顶角度和锥面下锥口外径大小，并调整反射盖11底端距离硅液7上表面的距离来得到不同引晶和放肩时间及成功率，通过试验择优选择，能够大大提高引晶和放肩的成功率，缩短引晶和放肩时间。

一种单晶棒引晶和放肩的工艺方法，利用上述所述的单晶炉进行，步骤包括：引晶步骤：坩埚转速为8～12rpm，籽晶转速为10～13rpm，引晶长度为120～200mm，细晶的直径为4～8mm；放肩步骤：坩埚转速为10～12rpm，籽晶转速为10～13rpm，放肩提拉速度0.5～0.8mm/min。该方法能够大大提高引晶和放肩的成功率，缩短引晶和放肩时间。采用上述方法，能够大大提高引晶和放肩的成功率，缩短引晶和放肩时间，更加节能，效率高。

以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。

实施例1：抛光后的钼片，外径175mm，夹角180度，距离硅液表面300mm，安装在上虞100型单晶炉重锤上；引晶坩埚转速为10rpm，籽晶转速为12rpm，引晶长度180mm；放肩坩埚转速为10rpm，籽晶转速为10rpm，放肩提拉速度0.8mm/min。

实施例2：抛光后的钼片，外径205mm，夹角180度，距离硅液表面300mm，安装在上虞100型单晶炉重锤上；引晶坩埚转速为10rpm，籽晶转速为12rpm，引晶长度180mm；放肩坩埚转速为10rpm，籽晶转速为10rpm，放肩提拉速度0.8mm/min。

实施例3：抛光后的钼片，外径215mm，夹角180度，距离硅液表面300mm，安装在上虞100型单晶炉重锤上；引晶坩埚转速为10rpm，籽晶转速为12rpm，引晶长度180mm；放肩坩埚转速为10rpm，籽晶转速为10rpm，放肩提拉速度0.8mm/min。

实施例4：抛光后的钼片，外径215mm，夹角160度，距离硅液表面300mm，安装在上虞100型单晶炉重锤上；引晶坩埚转速为10rpm，籽晶转速为12rpm，引晶长度180mm；放肩坩埚转速为10rpm，籽晶转速为10rpm，放肩提拉速度0.8mm/min。

实施例5：抛光后的钼片，外径215mm，夹角160度，距离硅液表面200mm，安装在上虞100型单晶炉重锤上；引晶坩埚转速为10rpm，籽晶转速为12rpm，引晶长度180mm；放肩坩埚转速为10rpm，籽晶转速为10rpm，放肩提拉速度0.8mm/min。

实施例6：抛光后的钼片，外径215mm，夹角160度，距离硅液表面150mm，安装在上虞100型单晶炉重锤上；引晶坩埚转速为10rpm，籽晶转速为12rpm，引晶长度180mm；放肩坩埚转速为10rpm，籽晶转速为10rpm，放肩提拉速度0.8mm/min。

实施例7：抛光后的钼片，外径215mm，夹角150度，距离硅液表面150mm，安装在上虞100型单晶炉重锤上；引晶坩埚转速为10rpm，籽晶转速为12rpm，引晶长度180mm；放肩坩埚转速为10rpm，籽晶转速为10rpm，放肩提拉速度0.8mm/min。

对比例1：引晶坩埚转速为10rpm，籽晶转速为12rpm，引晶长度180mm；放肩坩埚转速为10rpm，籽晶转速为10rpm，放肩提拉速度0.8mm/min。

对比例2：引晶坩埚转速为10rpm，籽晶转速为12rpm，引晶长度180mm；放肩坩埚转速为10rpm，籽晶转速为10rpm，放肩提拉速度0.5mm/min。

以上各实施例和对比例实际运行情况如下表：

从以上数据可以看出，本发明上述的实施例实现了以下技术效果：提高引晶放肩的成功率；大幅度缩短了引晶放肩的时间，更加节能，效率更高。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。