本发明属于耐火材料
技术领域：
：。具体涉及一种轻量微闭孔粘土耐火骨料及其制备方法。
背景技术：
：：近年来，节能降耗成为高温工业的重要研究方向之一，保温隔热材料得到了迅速发展，轻量高温工业炉衬亦吸引越来越多的重视，工作衬耐火材料轻量化是目前耐火材料行业的一个重要发展方向。首先，隔热耐火材料越靠近工作面，其隔热节能效果越好，工作衬耐火材料轻量化能有效降低热量散失，减少生产成本，达到节能减排的作用；其次，由于轻量耐火材料中具有较多的气孔，在温度剧变时能够有效容纳热应力，提升材料抗热剥落性能。因此，工作衬用轻量耐火材料的研究受到耐火材料行业的广泛关注。耐火骨料轻量化是实现工作衬耐火材料轻量化的主要途径。目前报道的轻量骨料制备方法主要有：有机物分解法、原位发泡成孔技术及氢氧化物等无机物分解法。然而采用上述制备方法，都是将原料粉磨再成型，一方面工艺较为复杂，更重要的是，所制备的耐火骨料通常显气孔率较高、孔径较大，使用过程中无法抵御熔渣及高温介质的侵蚀与渗透。黄奥等人研究发现微孔化可以显著提高轻量化耐火材料的抗渣性（A.Huang,H.Z.Gu,Y.Zou,Towardsefficientmodelingonslagcorrosionoflightweightcorundumspinelcastableforladle,in:Proceedingofthe13thUnifiedInternationalTechnicalConferenceonRefractories(UNITECR),2013,Victoria,BC,Canada.），因此，开发具有低显气孔率、细小孔径的耐火骨料是提升轻量耐火材料抗渣性能的关键。“一种微孔轻量矾土耐火骨料及其制备方法”（ZL201410447797.X）专利技术和“一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法”（ZL201410405108.9）专利技术，采用湿法分别制备了一种含有大量微闭气孔的轻量矾土耐火骨料和轻量刚玉耐火骨料，然而，所采用的湿法制备工艺相对较为复杂，较难实现工业化生产。技术实现要素：本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和成本低的轻量微闭孔粘土耐火骨料制备方法；用该方法制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、强度高、平均孔径小和耐高温介质冲刷侵蚀好的特点。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：以3~10℃/分钟的升温速率,将块状粘土生料分段升温至最终温度，即得轻量微闭孔粘土耐火骨料。所述分段升温至最终温度是：当温度分别升至300℃、400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1100℃和最终温度时，各保温1~4小时。所述最终温度为1200~1500℃。所述块状粘土生料的Al2O3含量为30~50wt%。由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：1）本发明无需对原料进行其他预处理，所采用的块状粘土生料为天然粘土块料生矿，可对天然粘土块料生矿直接煅烧，生产工艺简单。2）本发明利用天然粘土块料生矿中所含的高岭石和蒙脱石等矿物会在不同温度下发生一系列分解和晶型转变的特点，在相对应的温度下进行保温处理，使上述矿物中的结构水及结晶水能够缓慢脱出，从而将分解及晶型转变所产生的孔隙保留在坯料内部。另外，天然粘土生矿在热处理过程中会发生莫来石化反应，该反应过程伴随一定的体积膨胀，从而在坯料内部原位形成一定数量的孔隙。本发明在中高温条件下进行特定热处理，促进晶界移动速率，使上述孔隙闭合原位形成闭口气孔，从而制得体积密度低、显气孔率低且闭口气孔率高的轻量微闭孔粘土耐火骨料。本发明所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.4~2.2g/cm3，显气孔率为2~10%，平均孔径为0.1~1μm。因此，本发明工艺简单和成本低；所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、强度高、平均孔径小和耐高温介质冲刷侵蚀的特点。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。本具体实施方式所述块状粘土生料的Al2O3含量为30~50wt%，实施例中不再赘述。实施例1一种轻量微闭孔粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：以3~7℃/分钟的升温速率,将块状粘土生料分段升温至最终温度，即得轻量微闭孔粘土耐火骨料。所述分段升温至最终温度是：当温度分别升至300℃、400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1100℃和最终温度时，各保温1~3小时。所述最终温度为1350~1500℃。本实施例所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.4~1.6g/cm3；显气孔率为6~10%；平均孔径为0.6~1μm。实施例2一种轻量微闭孔粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：以3~7℃/分钟的升温速率,将块状粘土生料分段升温至最终温度，即得轻量微闭孔粘土耐火骨料。所述分段升温至最终温度是：当温度分别升至300℃、400℃、500℃、600℃、800℃和900℃时，各保温1~3小时；当温度升至1100℃时，保温2~4小时；当温度升至最终温度时，保温1~3小时。所述最终温度为1350~1500℃。本实施例所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.5~1.75g/cm3；显气孔率为5~10%；平均孔径为0.5~1μm。实施例3一种轻量微闭孔粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：以3~7℃/分钟的升温速率,将块状粘土生料分段升温至最终温度，即得轻量微闭孔粘土耐火骨料。所述分段升温至最终温度是：当温度分别升至300℃、400℃、500℃、600℃、800℃和900℃时，各保温1~3小时；当温度分别升至1100℃时和最终温度时，各保温2~4小时。所述最终温度为1350~1500℃。本实施例所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.6~1.8g/cm3；显气孔率为4~8%；平均孔径为0.4~0.8μm。实施例4一种轻量微闭孔粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：以3~7℃/分钟的升温速率,将块状粘土生料分段升温至最终温度，即得轻量微闭孔粘土耐火骨料。所述分段升温至最终温度是：当温度分别升至为300℃、400℃、500℃、600℃、800℃、900℃时和1100℃时，各保温2~4小时；当升温至最终温度时，保温1~3小时。所述最终温度为1350~1500℃。本实施例所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.7~1.95g/cm3；显气孔率为4~7%；平均孔径为0.4~0.7μm。实施例5一种轻量微闭孔粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：以6~10℃/分钟的升温速率,将块状粘土生料分段升温至最终温度，即得轻量微闭孔粘土耐火骨料。所述分段升温至最终温度是：当温度分别升至300℃、400℃、500℃、600℃、800℃、900℃和1100℃时，各保温1~3小时；当升温至最终温度时，保温2~4小时。所述最终温度为1200~1350℃。本实施例所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.7~1.95g/cm3；显气孔率为4~9%；平均孔径为0.5~0.8μm。实施例6一种轻量微闭孔粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：以6~10℃/分钟的升温速率,将块状粘土生料分段升温至最终温度，即得轻量微闭孔粘土耐火骨料。所述分段升温至最终温度是：当温度分别升至300℃、400℃、500℃、600℃、800℃和900℃时，各保温1~3小时；当温度分别升至1100℃时和最终温度时，各保温2~4小时。所述最终温度为1200~1350℃。本实施例所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.75~2.05g/cm3；显气孔率为5~8%；平均孔径为0.4~0.8μm。实施例7一种轻量微闭孔粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：以6~10℃/分钟的升温速率,将块状粘土生料分段升温至最终温度，即得轻量微闭孔粘土耐火骨料。所述分段升温至最终温度是：当温度分别升至300℃、400℃、500℃、600℃、800℃、900℃时，各保温2~4小时；当温度升至1100℃时，保温1~3小时；当温度升至最终温度时，保温2~4小时。所述最终温度为1200~1350℃。本实施例所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.85~2.05g/cm3；显气孔率为3~6%；平均孔径为0.2~0.7μm。实施例8一种轻量微闭孔粘土耐火骨料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：以6~10℃/分钟的升温速率,将块状粘土生料分段升温至最终温度，即得轻量微闭孔粘土耐火骨料。所述分段升温至最终温度是：当温度分别升至300℃、400℃、500℃、600℃、800℃、900℃和最终温度时，各保温2~4小时。所述最终温度为1200~1350℃。本实施例所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为2.0~2.2g/cm3；显气孔率为2~5%；平均孔径为0.1~0.3μm。本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：1）本具体实施方式无需对原料进行其他预处理，所采用的块状粘土生料为天然粘土块料生矿，可对天然粘土块料生矿直接煅烧，生产工艺简单。2）本具体实施方式利用天然粘土块料生矿中所含的高岭石和蒙脱石等矿物会在不同温度下发生一系列分解和晶型转变的特点，在相对应的温度下进行保温处理，使上述矿物中的结构水及结晶水能够缓慢脱出，从而将分解及晶型转变所产生的孔隙保留在坯料内部。另外，天然粘土生矿在热处理过程中会发生莫来石化反应，该反应过程伴随一定的体积膨胀，从而在坯料内部原位形成一定数量的孔隙。本具体实施方式在中高温条件下进行特定热处理，促进晶界移动速率，使上述孔隙闭合原位形成闭口气孔，从而制得体积密度低、显气孔率低且闭口气孔率高的轻量微闭孔粘土耐火骨料。本具体实施方式所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料经检测：体积密度为1.4~2.2g/cm3，显气孔率为2~10%，平均孔径为0.1~1μm。因此，本具体实施方式工艺简单和成本低；所制备的轻量微闭孔粘土耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、强度高、平均孔径小和耐高温介质冲刷侵蚀的特点。当前第1页1 2 3 当前第1页1 2 3