一种PCVD沉积制作光纤预制棒芯棒的方法与流程

本发明涉及一种PCVD（微波等离子体化学气相沉积法）沉积制作光纤预制棒芯棒的方法，属于光纤加工技术领域。

背景技术：

光纤芯棒的制备是光纤制造的第一步，光纤的传输特性主要取决于芯棒的部分，因此芯棒制备工艺被认为是光纤制备工艺的核心部分。制备石英光纤芯棒的方法可分为管内法和管外法，其中管内法主要包括改进的化学气相沉积工艺(MCVD)和等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)，管外法主要包括外部化学气相沉积工艺(OVD)和轴向化学气相沉积工艺(VAD)。PCVD工艺的沉积过程是在接近真空的低压环境下，参与反应的混合气体在高频功率的直接作用下电离成携带巨大能量具有极高活性的等离子体，等离子体迅速发生反应形成纯硅或掺杂的高温氧化物，在石英衬管内壁以玻璃态直接沉积。PCVD沉积工艺的机理决定其有以下较明显特征：1，相比于MCVD工艺的反应能量通过衬管传导到管内反应气体，PCVD工艺的是由谐振腔产生的微波直接耦合到石英衬管内的反应区域，因此沉积过程不受衬管传热影响；2，PCVD工艺负压等离子的反应机理不同于其他气相沉积工艺氯化物水解的反应机理，较易实现高掺杂多组分沉积，而且是直接沉积为玻璃态，相比管外法少了脱水烧结前的过渡态，相比MCVD工艺的衬管传导能量的集聚，PCVD反应速率极快；3，PCVD工艺气体电离不受衬管传热影响，高频谐振腔可以快速移动，从而使得每一层的沉积层厚度可以控制在微米级，因此可以非常精确的控制折射率剖面分布；4，PCVD工艺中电离后的等离子体的反应受温度影响很小，因而相对其他工艺所需的沉积环境温度较低，衬管不易变形。因此，PCVD沉积工艺在多组分高掺杂、精确折射率剖面分布以及高反应速率的光纤芯棒制备方面具有显著优势。

在等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒过程中，等离子区域周围环境会影响到沉积物的组分和沉积物的数量，周围环境包括反应气体温度，微波溃入能量，衬管内气体流量、流速和压力。比如靠近气端反应气体的温度偏低，在沉积衬管两端折返段谐振腔停留时间长，炉子内有微波驻波存在等不利影响导致沉积芯棒在径向和轴向的参数分布不均匀，尤其是在沉积衬管两端的参数分布波动较大，造成沉积芯棒质量的下降和有效使用长度的减少，通常沉积衬管有效长度占衬管长度的50%-80%，衬管的利用率低，导致光纤成本增加。

为了降低预制棒参数沿轴线上的波动，美国专利US2009/0022906公开了将保温炉沿衬管轴向移动。结果显示，该方法对预制棒轴向均匀性有改善，然而当沉积速率增大或馈入功率增加时，会对预制棒有效棒长造成影响，这将增加光纤成本。而且这种方法设备比较复杂。

中国专利CN103011576和美国专利US2013/0167593公开了采用附加脉冲反应气体的方式改善光纤均匀性，该专利反应气体控制方式为开环控制，而且气体脉冲对等离子区气体组分的影响不容易控制。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足提供一种PCVD沉积制作光纤预制棒芯棒的方法，它能改善微波等离子体化学气相沉积光纤预制棒芯棒参数，提高沉积衬管参数分布的均匀性，增加芯棒有效长度，降低制作成本。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：用纯石英玻璃衬管为基管，经腐蚀清洗干燥后，装夹于PCVD沉积机床上，衬管穿过微波谐振腔并置于保温炉内，两端由旋转夹头装夹，保温炉提供800~1200℃的沉积环境温度，微波谐振腔产生高频功率沿衬管轴向往复移动进行PCVD沉积，实现在衬管内壁的逐层沉积，参与沉积的混合反应气体从衬管的一端进入管内，衬管的另一端为排气端，排气端通过管道连接真空泵，其特征在于根据上一根被沉积的预制棒芯棒的截面积分布、折射率分布和折射率剖面，上一根预制棒芯棒不同时间被控制反应气体的流量，推算需要的截面积分布、折射率分布和折射率剖面实际需要的不同时间的被控制反应气体的流量，在芯棒沉积的不同径向和轴向位置，用快速流量控制模块和流量测量模块对反应气体的一种和多种进行精确流量控制，从而实现芯层的折射率、折射率剖面和截面积管内沉积的精确控制。直至沉积完成，最后将沉积完毕的衬管在电熔缩炉上进行熔缩得到实心芯棒。

按上述方案，在进行精确流量控制的同时，控制谐振腔在芯棒不同轴向位置的速度，进行谐振腔往复移动速度的精确控制进而精确控制芯棒沉积参数。

按上述方案，所述的快速流量控制模块由流量控制计串接快速阀门组成。

按上述方案，所述的快速流量控制模块由流量控制计串接快速阀门后再与一流量控制计并接组成。

按上述方案，所述的流量控制模块和流量测量模块共同实现精确负反馈控制，通过流量测量模块检测到的最终流量，控制函数反推出需要流量控制模块的动作，包括流量控制计开度和快速阀门打开时间比例，一般而言快速阀门打开时间比例是一个离散函数，离散函数的间距取决于快速阀门的反应时间。

按上述方案，所述的快速阀门的反应时间小等于500ms，优选小等于100ms。同时为了使离散函数尽量连续，应当尽量使快速阀门的反应时间尽可能短。

按上述方案，所述衬管的长度为1.0～2.5米，微波谐振腔的移动速度为10～30米/min，微波谐振腔的高频功率6KW～20KW。

按上述方案，所述的反应气体包括C2F6、C4F8、GeCl4、SiCl₄的一种或多种，以及纯氧O2。

本发明的有益效果在于：1、在等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒过程中，反应气体的组分直接影响到沉积物的组分，本发明用快速流量控制控制模块和流量测量模块实现管内各气体组分的精确负反馈控制进而实现衬管内沉积物组分的精确控制；2、在等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒过程中，可以控制谐振腔在芯棒不同轴向位置的速度，控制谐振腔在不同位置的停留时间，控制沉积量，进而控制芯棒各层截面积的轴向分布，同时可以控制芯棒各层沉积的层数控制各层径向尺寸。本发明在进行精确流量控制的同时，进行谐振腔往复移动速度的精确控制进而精确控制沉积参数，使管内沉积物组分的控制精度得到进一步的提高；3、通过精确控制管内沉积物组分可以实现沉积芯棒径向和轴向参数分布包括芯棒芯层直径、芯层折射率、芯层折射率剖面等的精确控制，提高沉积衬管参数分布的均匀性；4、本发明增加了沉积衬管的有效长度10%左右，提高了微波等离子体化学气相沉积光纤预制棒芯棒工艺中衬管的利用率，降低了成本，增加了产能。

附图说明

图1为本发明一个实施例中快速流量控制模块和流量测量模块的连接示意图。

图2为本发明另一个实施例中快速流量控制模块和流量测量模块的连接示意图。

图3为本发明一个实施例的芯径分布比较图，图中下方曲线为本发明的芯径分布曲线。

图4为本发明一个实施例的折射率分布比较图，图中下方曲线为本发明的折射率分布曲线。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步详细说明。

用纯石英玻璃衬管为基管，经腐蚀清洗干燥后，装夹于PCVD沉积机床上，衬管穿过微波谐振腔并置于保温炉内，两端由旋转夹头装夹，保温炉提供800~1200℃的沉积环境温度，微波谐振腔产生高频功率沿衬管轴向往复移动进行PCVD沉积，实现在衬管内壁的逐层沉积，参与沉积的混合反应气体从衬管的一端进入管内，衬管的另一端为排气端，排气端通过管道连接真空泵。根据上一根被沉积的预制棒芯棒的截面积分布、折射率分布和折射率剖面，上一根预制棒芯棒不同时间被控制反应气体的流量，推算需要的截面积分布、折射率分布和折射率剖面实际需要的不同时间的被控制反应气体的流量，在芯棒沉积的不同径向和轴向位置，用快速流量控制模块和流量测量模块对反应气体的一种和多种进行精确流量控制，从而实现芯层的折射率、折射率剖面和截面积管内沉积的精确控制。

实施例一：图1显示了一种用于等离子化学气相沉积制备光纤预制棒设备的精确控制反应气体流量的供气系统示意图，在图1所示的实施例中，1为流量控制计，2为快速阀，3为流量测量计，由以上三个元件共同组成快速气体流量控制模块其中流量计流量根据上一根芯棒折射率径向分布做调整，快速阀开启比例根据上一根芯棒折射率轴向分布做调整，快速流量阀是在MFC输出流量上加上一个很快速、微小的扰动调节流量，增加芯棒轴向均匀性，根据流量计的开度、实际测量流量、所需流量，计算获取所需流量需要的流量计（MFC）开度，和快速阀门打开时间比例，精确控制最终流量。以快速控制单元控制单模光纤GeCl4为例，MFC量程为100~300sccm，开度范围为5%~70%，快速阀的打开时间范围为60%~95%，MFM量程和MFC对应相等。

实施例二：图2显示了另一种用于等离子化学气相沉积制备光纤预制棒设备的精确控制反应气体流量的供气系统示意图，在图2所示的实施例中，快速气体流量控制模块选用一个主流量控制计并联一个次流量控制计串联一个快速阀门组成，流量测量模块选用流量测量计（MFM），根据流量计的开度，实际测量流量，所需流量，计算获取所需流量需要的次流量计（MFC）开度，和快速阀门打开时间比例，精确控制最终流量。以快速流量控制单元控制多模光纤GeCl4为例，图中所示主路MFC量程为100~400sccm，开度范围为5%~70%，图中1所示MFC支路量程为主路MFC对应的10%~60%，快速阀的打开时间范围为主路的60%~95%，MFM量程和主路MFC对应相等

图3显示了采用本发明前后PCVD沉积芯棒芯径的分布图，如采用本发明首先可以根据沉积芯棒大小计算谐振腔在各个位置速度大小，保证沉积芯棒芯径分布尽量均匀，芯径合格长度尽量长，当调节谐振腔速度使芯径分布到位的时候，芯棒的折射率分布没有到位，图3显示调节以前芯径合格芯棒的长度是950mm，调整以后芯棒的芯径合格长度变为1060mm。

图4显示了采用本发明前后PCVD沉积芯棒折射率分布曲线，采用本发明可以根据沉积芯棒后测试的折射率分布计算在芯棒不同位置需要调整的流量开度，然后通过快速流量控制模块负反馈控制在不同位置的流量，图4显示采用本发明以前折射率分布合格长度是940mm，调整以后折射率分布合格长度为1060mm。采用本发明后合格棒长增加120mm,增加约10%左右。

结合图3、4可知，如果不采用本发明，芯径和芯棒折射率有一定关系，对于掺锗芯棒，芯径大的地方芯棒折射率低，芯径小的地方芯棒折射率高，同时增大芯径，会降低芯棒折射率，减小芯径会增加芯棒折射率，可以解释为增大芯径增加了SiO2的沉积量，而掺入杂质GeO2的量并没有改变，可以认为杂质相对而言被稀释了，所有折射率会变低，掺氟芯棒有同样变化，即芯棒芯径和折射率是有关联的。所有调节芯棒芯径时会影响到芯棒折射率，采用本发明，可以通过流量的控制独立改变芯棒折射率，补偿这种影响。