本发明涉及农药新产品领域，特别是涉及一种复配药肥颗粒剂及其制备方法，该新产品是一种同时含有杀虫剂和肥料营养的农业生产药肥。
背景技术：
花生约于十六世纪传入我国，是我国四大油料作物之一，在我国农作物中，花生种植面积和总产值分别名列第七位和第五位。我国花生的种植面积仅次于油菜，种植面积约500万公顷，总产量在1400万吨左右，占世界花生总产量的40％以上，居世界第一位，同时，我国也是花生的第一大消费国和出口国。
花生具有很高的营养价值，内含丰富的脂肪和蛋白质，花生脂肪含量为44％-45％，蛋白质含量为24-36％，含糖量为20％左右。并含有维生素A、B、E、K、硫胺素、核黄素、尼克酸等多种物质。花生油富含不饱和脂肪酸，其中油酸34％-68％、亚油酸19％-43％，可降低血脂，预防心脏病，还有抗癌的功能。花生蛋白含有人体必需氨基酸，有促进脑细胞发育，增强记忆的功能；花生经加工还可制成营养丰富、色、香、味俱佳的各种食品和保健食品。
花生对氮、磷、钾三要素的吸收量是两头少，中间多，在全生育过程中，对氮、磷、钾的吸收是：幼苗期、饱果期、成熟期少，开花下针期、结荚期多。每生产100Kg荚果需要吸收纯氮(N)5.54±0.68Kg，纯磷(P)1.0±0.18Kg，纯钾(K)2.65±0.55Kg，钙(CaO)1.5-3.5Kg，每同化15份氮素约需要1份硫素。花生吸收的氮素大部分来自根瘤菌的固氮作用，约占70％，增施磷肥可以促进根瘤菌的共生固氮，钾肥对花生的生长发育和根瘤菌的共生固氮也具有促进作用，但单施钾肥增产效果不明显，与磷肥配合使用效果明显。
花生的虫害主要是地下害虫和蚜虫。花生地下害虫在表土活动，咬食种子和幼苗嫩茎，造成缺苗垄断，使幼苗和土壤分离。蚜虫属同翅目，成虫和若虫在叶片、嫩茎、幼芽及靠近地面的嫩叶背面上吸食植物体内的汁液，使叶片变黄卷缩，开花后为害花萼管、果针，严重影响花生开花下针和结果，还能诱发花生多种病毒病。
随着我国城镇化、城市化发展的加速，农村人口、农村劳动力大量向城市转移，农业生产将向集约化、规模化、高效化方向发展，提高劳动效率、提高资源利用率的生产方式和技术措施将越来越受到人们重视。药肥科学地把农药杀虫剂与载体肥料有机整合为一体，成为一种多功能性的“药肥”产品，它兼具肥料和农药两者的效能，一次施用可同时完成两个或多个工序，达到双重或多重功效，实现了省工省时省力的目的。科学进步就是要把复杂的东西简单化。省工省时省力就是解放生产力，使得广大劳动人民从烦琐的农务中解放出来，去创造更多的社会效益，符合“懒人科学”的道理，所以药肥的产生代表着科学进步，是现代高效农业发展的需要。
目前，市面上的花生药肥有多种，但尚存在许多不足之处，药肥组合物存在着制备复杂，配料复杂，药效时间短，能够达到肥料的目的，但是在杀虫、杀菌方面效果并不理想，而且杀虫、杀菌和增产难以达到有效的协同作用。
本发明通过大量田间实验，筛选出了以2-氯吡啶衍生物与噻虫啉为杀虫剂的药肥，对花生地下害虫和蚜虫有很好的效果，且以2-氯吡啶衍生物和噻虫啉为有效成分复配的杀虫剂，目前在国内外尚未见相关报道。
噻虫啉，它主要作用于昆虫神经接合后膜，通过与烟碱乙酰胆碱受体结合，干扰昆虫神经系统正常传导，引起神经通道的阻塞，造成乙酰胆碱的大量积累，从而使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死。具有较强的内吸、触杀和胃毒作用，与常规杀虫剂如拟除虫菊酯类、有机磷类和氨基甲酸酯类没有交互抗性，因而可用于抗性治理。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
技术实现要素：
本发明目的在于提出一种能够明显提高实际防治效果，降低农药的使用量，延长杀虫药效持续时间的一种复配药肥颗粒剂，以解决上述现有技术存在的农药防治效果差、使用量大、杀虫持续时间短的技术问题。
为此，本发明提出一种复配药肥颗粒剂及其制备方法，具体的技术方案如下：
一种复配药肥颗粒剂，包括杀虫组合物、肥料和药肥助剂，该杀虫组合物是以2-氯吡啶衍生物和噻虫啉为有效成分进行的两元复配，所述2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为(1∶12)-(3∶1)；
所述2-氯吡啶衍生物的结构式为：
所述2-氯吡啶衍生物的制备方法为：将吡虫啉、氨基乙酸正丁酯盐酸盐、三正丁胺和40％甲醛水溶液溶解在无水乙醇中，75℃加热回流5h，TLC监测吡虫啉原料点反应完毕，减压蒸干溶剂，加入乙酸乙酯50℃搅拌结晶，将料液降温至5℃保温1h后，减压抽滤得到固体产品，减压烘干得到2-氯吡啶衍生物。进一步地，所述的复配药肥颗粒剂，所述有效成分2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为(1∶5)-(2∶1)。
进一步地，所述的复配药肥颗粒剂，所述杀虫组合物占所述杀虫组合物总重量的重量百分比为0.05％-1.0％。
进一步地，所述的复配药肥颗粒剂，所述肥料可为化肥、生物肥、复合肥等，优选为氮肥、磷肥和/或钾肥混合的复合肥。
所述氮肥优选为尿素、氯化铵和/或硫酸铵，所述磷肥优选为磷酸一铵、磷酸二铵、钙镁磷肥和/或过磷酸钙，所述钾肥优选为氯化钾和/或硫酸钾。
更进一步地，所述的复配药肥颗粒剂颗粒剂，所述药肥助剂为填料、分散剂和粘结剂；所述填料为高岭土、蒙脱土、硅藻土、粘土粉中的一种或两种以上的组合；所述分散剂为木质素磺酸钙、三脂酰苷油、硬脂酸甘油酯、脂肪酸甲酯中的一种或两种以上的组合；所述粘结剂为淀粉、氰基丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
所述的花生专用药肥颗粒剂，包括由以下重量份数的原料：含2-氯吡啶衍生物的杀虫组合物0.5-10份、肥料800-925份、填料40-163.5份、分散剂7-20份、粘结剂8-38份。
一种以上所述的花生专用药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份称取原料：含2-氯吡啶衍生物的杀虫组合物、肥料、填料、分散剂、粘结剂；
S2：将2-氯吡啶衍生物原药、噻虫啉、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎至325目，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分2.0％-5.0％，即得复配药肥颗粒剂颗粒剂。
以上所述的复配药肥颗粒剂的应用，可以用于农作物施肥及害虫、螨虫等的杀灭或防治，优选用于花生施肥及的地下害虫、蚜虫的防治和/或消灭。
本发明在传统药肥的基础上，经深入研究作出了的重大创新，与现有技术相比，主要体现在以下几方面：
(1)根据杀虫剂的作用机理不同，选择2-氯吡啶衍生物与噻虫啉进行配伍；两种杀虫剂活性高，杀虫谱和作用部位有所不同，混用后能扩大杀虫谱、提高杀虫活性，当2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的配比为(1∶5)～(2∶1)时，对地下害虫、螟虫和蚜虫的联合毒力提高到150％以上，显现出显著的增效作用，特别重量比为1∶5时，对地下害虫、螟虫和蚜虫的联合毒力提高到185.67％，增效作用最为显著。
(2)本发明首次实现了2-氯吡啶衍生物与噻虫啉及肥料载体的科学结合，成功开发了一种全新的多功能药肥，肥料营养成分能保证农作物对养分的全部需求，杀虫成分可预防或杀灭地下害虫、蚜虫等害虫，减轻虫害对农作物的损失，具有较好的增产效果，特别适用于花生。
(3)本发明的药肥颗粒剂能提高杀虫效率、减少施肥及喷洒农药次数，提高肥料和农药的利用率，降低施肥和虫害防治成本的同时，也可以减少农药、肥料对环境的污染。
(4)本发明用于花生施肥及的地下害虫、蚜虫的防治和/或消灭，应用效果良好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
一、本发明2-氯吡啶衍生物的制备
将吡虫啉10g、氨基乙酸正丁酯盐酸盐7.86g、三正丁胺8.78g和40％甲醛水溶液6.46g溶解在120ml无水乙醇中，75℃加热回流5h，TLC监测吡虫啉原料点反应完毕，减压蒸干溶剂，加入60ml乙酸乙酯50℃搅拌结晶2.5h，将料液降温至5℃保温1h后，减压抽滤得到固体产品，减压烘干得到2-氯吡啶衍生物，收率91.8％。(TLC条件为乙酸乙酯与二氯甲烷的体积比为1∶3.5)
二、颗粒剂制备及应用
实施例1
一种复配药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的杀虫组合物0.5kg(2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为1∶15)，肥料800kg(氮肥尿素200kg、硫酸铵300kg，磷肥钙镁磷肥50kg、磷酸一铵100kg，钾肥氯化钾150kg)，填料为高岭土163.5kg，分散剂木质素磺酸钙20kg，粘结剂淀粉16kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的杀虫组合物、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分2.0％，即得复配药肥颗粒剂。
田间应用:
试验组：采用实施例1药肥颗粒剂按每亩50kg用于花生针期结合培土，撒施一次。
对照组：采用实施例1中制备的肥料施肥，采用市购10％噻虫啉可分散粒剂施药，按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料及杀虫组合物比例，于花生针期结合培土同时施肥及施药各一次。
试验结果表明：试验组药后45d的防治效果与对照组相比至少高出45.12％。撒施1次本发明实施例1药肥颗粒剂即可达到很好的效果，有效消灭或防治地下害虫、蚜虫等花生病虫害。对照组按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料比例来给花生施肥，花生产量、籽粒饱满程度都不及试验组，显示出本发明的显著性优势。
实施例2
一种复配药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物10kg，2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为1∶5，肥料925kg(氮肥尿素250kg、氯化铵300kg，磷肥磷酸一铵75kg、磷酸二铵100kg、钾肥硫酸钾200kg)，填料为蒙脱土50kg，分散剂脂肪酸甲酯7kg，粘结剂氰基丙烯酸酯8kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分5.0％，即得复配药肥颗粒剂。
田间应用:
试验组：采用实施例2药肥颗粒剂按每亩2.5kg，于花生针期，采用花生毒土法撒施一次。
对照组：采用实施例2中制备的肥料施肥，采用市购10％噻虫啉可分散粒剂施药，按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料及杀虫组合物比例，于花生针期，采用花生毒土法同时施肥及施药各一次。
试验结果表明：试验组药后45d的防治效果与对照组相比至少高出48.35％。撒施1次本发明实施例2药肥颗粒剂即可达到很好的效果，有效消灭或防治地下害虫、蚜虫等花生病虫害。对照组按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料比例来给花生施肥，花生产量、籽粒饱满程度都不及试验组，显示出本发明的显著性优势。
实施例3
一种复配药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物8kg，2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为1∶1，肥料905kg(氮肥尿素230kg、氯化铵300kg，磷肥磷酸一铵75kg、磷酸二铵100kg、钾肥硫酸钾200kg)，填料硅藻土42kg，分散剂木质素磺酸钙与三脂酰苷油1∶2配伍20kg，粘结剂淀粉与氰基丙烯酸酯2∶1配伍25kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分3.0％，即得复配药肥颗粒剂。
田间应用:
试验组：采用实施例3药肥颗粒剂按每亩3.2kg用于花生针期结合培土，撒施一次。
对照组：采用实施例3中制备的肥料施肥，采用市购10％噻虫啉可分散粒剂施药，按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料及杀虫组合物比例，于花生针期结合培土同时施肥及施药各一次。
试验结果表明：试验组药后45d的防治效果与对照组相比至少高出35.12％。撒施1次本发明实施例3药肥颗粒剂即可达到很好的效果，有效消灭或防治地下害虫、蚜虫等花生病虫害。对照组按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料比例来给花生施肥，花生产量、籽粒饱满程度都不及试验组，显示出本发明的显著性优势。
实施例4
一种复配药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物5.5kg，2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为2∶1，肥料800kg(氮肥尿素200kg、硫酸铵300kg，磷肥钙镁磷肥50kg、磷酸一铵100kg，钾肥氯化钾150kg)，填料粘土粉155kg，分散剂木质素磺酸钙与三脂酰苷油1∶2配伍19.5kg，粘结剂淀粉与氰基丙烯酸酯2∶1配伍20kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物、分散剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分4.0％，即得复配药肥颗粒剂。
田间应用:
试验组：采用实施例4药肥颗粒剂按每亩4.5kg用于花生针期结合培土，撒施一次。
对照组：采用实施例4中制备的肥料施肥，采用市购10％噻虫啉可分散粒剂施药，按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料及杀虫组合物比例，于花生针期结合培土同时施肥及施药各一次。
试验结果表明：试验组药后45d的防治效果与对照组相比至少高出36.75％。撒施1次本发明实施例4药肥颗粒剂即可达到很好的效果，有效消灭或防治地下害虫、蚜虫等花生病虫害。对照组按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料比例来给花生施肥，花生产量、籽粒饱满程度都不及试验组，显示出本发明的显著性优势。
实施例5
一种复配药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按以下重量称取原料：含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物6kg，2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的重量比为3∶1，肥料900kg(氮肥尿素200kg、氯化铵110kg，磷肥磷酸一铵280kg，钾肥氯化钾310kg)，填料为高岭土与硅藻土1∶1配伍40kg，分散剂硬脂酸甘油酯脂与肪酸甲酯1∶1配伍16kg，粘结为剂淀粉与氰基丙烯酸酯1∶1配伍38kg；
S2：将含2-氯吡啶衍生物与噻虫啉的组合物、稳定剂、粘结剂和填料混合均匀，加到超微粉碎机中，粉碎，过325目筛，即得杀虫剂预混粉料；
S3：将杀虫剂预混粉料与肥料多级混合均匀，由挤压机挤压成颗粒肥料，经烘干至水分2.8％，即得复配药肥颗粒剂。
田间应用:
试验组：采用实施例5药肥颗粒剂按每亩4.2kg，于花生针期，采用花生毒土法撒施一次。
对照组：采用实施例5中制备的肥料施肥，采用市购10％噻虫啉可分散粒剂施药，按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料及杀虫组合物比例，于花生针期，采用花生毒土法同时施肥及施药各一次。
试验结果表明：试验组药后45d的防治效果与对照组相比至少高出34.27％。撒施1次本发明实施例5药肥颗粒剂即可达到很好的效果，有效消灭或防治地下害虫、蚜虫等花生病虫害。对照组按照试验组中所述药肥颗粒剂的肥料比例来给花生施肥，花生产量、籽粒饱满程度都不及试验组，显示出本发明的显著性优势。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。