用于沉积多晶硅的反应器的制作方法

高纯度多晶硅用作根据直拉法(CZ)或区熔法(FZ)生产半导体用单晶硅的原料，用作根据生产光电领域的太阳能电池的各种提拉和浇注方法生产单晶硅或多晶硅的原料。

多晶硅通常通过西门子法生产。这包括在反应器中通入包含一种或多种含硅组分和任选存在的氢气的反应气体，所述反应器包括通过直接通入电流加热的载体，从而在所述载体上沉积固体硅。所用的含硅组分优选是硅烷(SiH₄)、单氯硅烷(SiH₃Cl)、二氯硅烷(SiH₂Cl₂)、三氯硅烷(SiHCl₃)、四氯硅烷(SiCl₄)或所述物质的混合物。

西门子法通常是在沉积反应器(也称为“西门子反应器”)中进行的。在最常使用的实施方案中，所述反应器包括金属基板和置于所述基板上的可冷却钟罩以在所述钟罩内形成反应空间。所述基板具有一个或多个进气口和一个或多个用于排出的反应气体的废气口，还具有固定器，通过所述固定器固定所述反应空间中的载体以及为载体供应电流。

每个载体通常由两个细丝棒和一般连接相邻棒的自由端的桥组成。丝棒最常用单晶硅或多晶硅制造，不太常用金属/合金或碳。丝棒被推入安装到位于反应器底板上的电极中，所述电极提供与电源的连接。高纯度多晶硅沉积在加热的丝棒和水平桥上，以使其直径随时间增加。一旦达到期望的直径，过程结束。

通过下部分即所谓的基板中的喷嘴通入反应气体的沉积反应器被用作生产多晶硅的标准。然而，通过喷嘴将反应气体通入到反应器的上部分中也同样是可能的。

同样，通常通过反应器底板中的一个或多个开口以及通过反应器排气罩排出形成的废气。

因为进料气体的均匀分布对于在棒上的均匀沉积是很重要的，因此通常通过多个喷嘴供入气体。

进料气体的这种分布可通过多个单独的进料气体管道或通过气体分布器来实现，所述多个单独的进料气体管道每个都与单独的进料气体喷嘴直接连接，所述气体分布器例如是环形或其它类型的气体分布器，与反应器临近，通常位于反应器基板下方，具有多个与单独的进料气体喷嘴的连接。

在沉积过程中生长的硅棒中可能形成裂缝。因此，各种尺寸的硅碎片可能落入到进料气体口和废气口中，堵塞气体管道/气体分布器。最坏的情况下，所有的棒可能断裂，导致非常大的硅碎片落到进气口和出气口中。

对于进料气体，这种堵塞导致进料气体的不均匀分布/不准确计量，对于废气，堵塞可导致反应器中发生不想要的压力增加。

为此，必须在不晚于下个批次之前将硅碎片清除。通常要费较大力(例如手工或用夹具、真空吸尘器)才能将硅碎片清除。这个过程是麻烦且耗时的(即更长的设备时间)，并且不是总是成功的，因为有时非常大的碎片对于夹具来说太大，并且不能用真空吸尘器吸除。

WO 2014/166711A1公开了一种气体分布器和废气收集器，它们由两个或更多个部分组成，并且通过可拆卸装置(例如凸缘)气密连接。这使得可以通过简单地卸除气体分布器/废气收集器并清洗来去除落入的Si碎片。

尽管可能简化了气体分布器/废气收集器的清洗，但是因为可能仅标准模块式构造的保护元件的受污染部分必须拆卸和清洗，拆卸、清洗和重新安装的程序需要耗费大量的时间。需要搜寻碎片和去除碎片导致产量很低，因为没有实现目标直径，并且增加了批次更换时间。

因为趋势是对于具有高产工艺的较大的沉积设备需要更大的进料量，因此需要更大直径的进料气体喷嘴，导致这个问题更严重。由于大的喷嘴直径，硅碎片可能更容易通过喷嘴进入到进料气体系统中，并且部分堵塞所述系统。部分堵塞的进料气体系统导致各种喷嘴收到不均匀的进料供应。

基板中的废气口通常比进料气体喷嘴的直径大。而且，基板通常具有多个废气口，所述多个废气口通常对称排列在基板中。由于废气口的尺寸，在沉积期间、沉积过程结束后冷却棒期间，或者将棒从反应器中卸出期间，由于不合格的批次(fallen-over batches)形成的Si碎片和硅块可能进入到废气系统，并部分堵塞一个或多个废气管道。这些Si碎片可能具有0-300mm的长度和0至废气口横截面的横截面。

进料气体管道和废气管道的堵塞或部分堵塞可导致反应器中不均匀流动，因此导致多晶硅棒不均匀的直径生长，在沉积过程中不均匀地严重的爆米花式生长直到设备运转中断。当存在多个废气口以及一个或多个废气口被部分堵塞时，反应器中的气流变得不对称。

由于进料气体对各个喷嘴的不均匀分布，进料气体管道中的碎片或Si块影响反应器中的流体动力学，并因此导致沉积反应器中不对称的气流分布。废气口或废气管道中的Si块同样导致沉积反应器中不对称的气流分布。

不对称的反应器流由于在沉积过程中批次不合格(晶棒对不合格)降低了工艺稳定性。因为污染物或需要费力清洗，不合格的晶棒对必须降级为低等级产品。具有过深爆米花式生长的晶棒必须降级为低等级产品，因为爆米花部分是质量标准，产品规格的组成部分。最厚的晶棒直径决定了批次的关闭直径。因此批次内较细的晶棒降低了设备产量并增加了生产成本。

CN100425532C描述了一种进料气体管道，其伸入到反应器中。所述进料气体管道具有多个不同高度的横向入口以向硅棒供应进料。因为没有垂直的入口，碎片不可能进入到进料气体系统中。然而，这种构造是不利的，因为在多晶硅的生产中不能避免垂直气流。另一个缺点是进料气体管道的长度经受充分强度的热应力和化学应力，导致进料气体管道的腐蚀，因此导致生产的多晶硅受污染。

CN203890069U描述了一种从废气中除尘的装置。所述装置由石墨制成的两部分构成，所述两部分彼此推进式配合，该装置位于废气口上方的基板上，并伸入到反应器空间中。外部分沿圆周设置有多个入口，通过所述入口流入含尘废气。粉尘沉降在所述外部分和内部分之间。

CN103896270A描述了一种由石墨制成的具有横向孔的上端闭合的管形部件，其位于沉积多晶硅的沉积设备的废气系统中的管束式热交换器的上游。所述部件用于均匀化下游管流，并使磨料颗粒(无定形硅)远离热交换器，从而避免热交换器受到磨损形式的腐蚀。

后两篇公开文献的问题是石墨部件在机械上不能承受较大的跌落的Si碎片。部件受到损坏，Si碎片进行入到废气管道中。

本发明要实现的目标即来源于以上所述的问题。

所述目标通过一种沉积多晶硅的反应器实现，所述反应器的侧面和顶部由反应器壁划界，底部由基板划界，所述反应器包括多个丝棒、进料气体系统和废气系统，所述多个丝棒可通过直接通入电流而加热，并附着于基板上，所述进料气体系统由基板中的一个或多个开口中通过用于向反应器中通入含硅反应混合物，所述废气系统由基板中的一个或多个开口中通过用于从反应器中排出废气，其特征在于，所述进料气体系统和/或废气系统包括至少一个由金属、陶瓷或CFC制成的保护元件，所述保护元件包含多个开口或网状孔，其中所述保护元件的开口和网状孔的构造使得只有可通过冲洗从进料气体系统或废气系统中去除的硅碎片能进入到保护元件下方的进料气体系统或废气系统中。

术语“进料气体系统”应理解为一个或多个喷嘴和分别于喷嘴相连的一个或多个进料气体管道或与多个喷嘴连接的气体分配器。因此，进料气体管道和喷嘴均可彼此相连。然而，也可以在基板下方提供具有多个与单独的进料气体喷嘴的连接的气体分配器。喷嘴和进料气体管道通过基板中的开口并固定在基板上。然而，其它构造也是可能的，例如气体分配器和与喷嘴相连的单独进料气体管道的组合。

术语“废气系统”应理解为基板中的一个或多个开口和与这些开口相连的多个废气管道。

在一个实施方案中，所述废气系统包括与基板中一个或多个废气口相通连接的废气收集器。如果基板具有三个废气口，废气收集器同样可具有三个分别与反应器中的一个废气口相通连接的进气口。然而，其它构造也是可能的，例如废气收集器与单独的废气管道的组合。

在进料气体系统中，保护元件因此可安装在喷嘴中或进料气体管道中。每个喷嘴或每个进料气体管道都要与保护元件适配。

在本发明的一个实施方案中，所述保护元件是安装在进料气体管道或喷嘴的横截面中的格栅。

所述格栅与进料气体管道末端的距离可以为0-500mm。进料气体管道的末端定义为喷嘴的顶部边缘。

因此格栅可固定在或螺旋安装在进料气体管道中或喷嘴的顶部、底部或喷嘴中。

格栅可具有平坦表面或曲面形状。

格栅可由编织网或有孔的基体制成。孔的形状可以是圆形、正方形或任何其它想要的形状。圆形或正方形是优选的。

格栅的基体可以不同的几何形状来实现。

可能的几何形状为：圆盘、球形或椭圆形、圆锥形或二维或三维弯曲的。

在优选的实施方案中，涉及扁平圆盘。

格栅的每个实施方案都可以与喷嘴中的气流方向呈不同角度下固定。

所述角度可以为0-80o。

在一个实施方案中，格栅被固定在喷嘴的底面。术语“底面”应理解为与进料气体管道螺旋接合的那面。

将格栅与喷嘴连接的可能方式有：焊接、软焊、螺旋接合、推入接合或夹紧。

格栅同样可在喷嘴生产过程中已由固体材料机械加工。

在优选的实施方案中，将格栅固定到喷嘴上是通过焊接实现的。有利的是由同样的建筑材料制造喷嘴和格栅。

适合用于格栅的建筑材料为对热HCl和氯硅烷混合物有耐性的所有金属(不锈钢、贵金属)、陶瓷和CFC(碳纤维增强碳)。

格栅的网状孔尺寸(a)为2-15mm，优选为3-10mm，特别优选为3-7mm。格栅的网宽度(b)为0.5-5mm。优选为0.5-3mm，特别优选为0.5-2mm。

格栅的所有孔面积之和与格栅的总面积的比例K1应为0.2-0.8。术语“格栅的总面积”应理解为所有孔面积加上所有网面积之和(参见图2和图3对网宽度的定义)。

在优选的实施方案中所述比例K1为0.3-0.7。

在特别优选的实施方案中，所述比例K1为0.4-0.65。

在另一个实施方案中，保护元件为安装在废气管道中的废气筛。所述废气筛用于避免废气管道被Si碎片堵塞。

所述废气筛可置于基板下游的废气管道中或置于基板的废气口中。

最简单的情况下，废气筛是在废气管道中的凸缘之间的多孔圆盘。

所述废气筛优选是吊篮的形状，其悬挂在基板的废气口中。这具有容易接近和置换的优势。为此有利的是所述吊篮在其接触基板的上端有加宽。

在一个实施方案中，废气吊篮伸入到废气口中，并且所述吊篮在向上朝着基板的方向是敞开的，向下朝着废气管道的方向是闭合的，并在其壁中具有多个孔。

所述废气吊篮沿向下的方向可以是圆柱形的或者可以是圆锥状逐渐变细的。它也可以具有与废气口相适配的任何其它想要的形状。

优选的是向下呈圆锥状逐渐变细的形状。

废气吊篮的每个孔的面积为15-225mm²，优选15-150mm²，特别优选15-100mm²。

伸入到废气口中的废气吊篮的所有孔面积之和与废气吊篮的面积的比例K2应为0.2-0.9。伸入到废气口中的废气吊篮的面积是所有孔面积加上所有非孔面积之和。

在一个优选的实施方案中，所述比例K2为0.3-0.8。

在一个特别优选的实施方案中，所述比例K2为0.5-0.8。

适合用于所述废气筛/废气吊篮的建筑材料包括对热HCl和氯硅烷混合物有耐性的所有金属(不锈钢、贵金属)、钨、陶瓷例如ZrO₂、钇氧化物稳定的ZrO₂、Si₃N₄、碳化硅和CFC。

使用CFC、ZrO₂和钇稳定的ZrO₂是优选的。

废气筛/废气吊篮可以由一个部件构成，或者可以由多个部件例如通过焊接、推入接合、螺旋接合、夹紧或用拴固定等连接在一起。

所述废气筛/废气吊篮优选是一体式的。

在本发明的一个实施方案中，进料气体系统中的上述保护元件实施方案和废气系统中的上述保护元件实施方案组合在一起。

因此特别优选的是进料气体系统和废气系统都具有这种保护元件。

在一个实施方案中，每个喷嘴或与喷嘴相连的每个进料气体管道包括上述格栅，同时废气吊篮悬挂在基板中的每个废气口中。

本发明还涉及生产多晶硅的方法，所述方法包括将包含含硅组分和氢气的反应气体通入到根据上述一个或多个实施方案的反应器中，所述反应器包含多个丝棒，所述多个丝棒均通过电极供应电流，因此通过直接通入电流而被加热至将多晶硅沉积在丝棒上的温度。

因此本发明可以避免大于进料气体系统和废气系统中的保护元件中的开口的硅碎片/硅块，并且可以通过简单的反冲除去小于保护元件中的开口的硅碎片/硅块。

因此可实现进料气体系统和反应器中均匀的流体分布。对称的反应器流导致对棒的均匀生长以及每个对棒的均匀形态。

相对比，不对称反应器流将导致具有不同形态的不同厚度的晶棒的生长。批次的关闭直径受到最厚的对棒的限制。均匀厚度的对棒可以实现更高的批次重量，从而导致更高的产量和更低的成本。

对于过差的形态(具有过高爆米花部分的过度多孔材料)，硅必须部分降级为低等级产品。对于均匀形态而言无需这种降级，因为可通过沉积过程有意地调节形态。

术语“形态”应理解为紧密性和在或多或少显著的爆米花方面表面构成和整体构成。

有利的是设备时间被缩短，因为省去了例如通过内部检查搜寻碎片以及在批次转换期间耗时地去除碎片。

根据本发明上述反应器的实施方案中所述的特征可以相应地用于本发明的方法中。根据本发明的实施方案的这些和其它特征在附图说明和权利要求中进行阐明。各个特征可以单独或组合用于本发明的实施方案中。所述特征也可以进一步描述可得到保护的有利实施方案。

下面参照图1-8进一步说明本发明。

所使用的参照符号列表：

1 基板

2 进料气体管道

3 格栅

4 螺旋接合

5 格栅的固定环

6 用于格栅固定的拴

7 喷嘴

8 废气口

9 带有冷却的废气管道

10 废气吊篮

11 废气吊篮中的孔

a 网状孔尺寸

b 网宽度

附图说明

图1显示了进料气体管道中的格栅的示意图。

图2显示了格栅的切面示意图。

图3显示了编织格栅的示意图。

图4显示了进料气体管道的出口处夹固的格栅圆盘的示意图。

图5显示了通过夹紧环上的拴固定的格栅的示意图。该格栅位于进料气体管道的出口下方。

图6显示了固定在喷嘴上的格栅的各种实施方案的示意图。

图7显示了圆柱形废气吊篮的示意图。

图8显示了圆锥形废气吊篮的示意图。

具体实施方式

图1显示了反应器的基板1和进料气体管道2。安装在进料气体管道2中的是格栅3。

图2显示了具有切口的格栅3。格栅3源自具有孔的基体。格栅3的特征是网状孔尺寸a和网宽度b。

图3显示了具有编织网的格栅3。这种编织网3的特征也可以是网状孔尺寸a和网宽度b。

图4显示了反应器的基板1和进料气体管道2。固定在进料气体管道2的出口上的是格栅3。为此用于格栅3的固定环5通过螺旋接合4固定在进料气体管道3上。这导致在进料气体管道2的出口处夹固有格栅圆盘。

图5显示了反应器的基板1和进料气体管道2。在进料气体管道2的出口处通过螺旋接合4将固定环5固定在进料气体管道2上。格栅3位于进料气体管道2内，并通过拴6固定在固定环上。这导致格栅3位于进料气体管道2的出口下方并固定在夹固环5上。

图6显示了固定在喷嘴7上的格栅3的各种实施方案。格栅3的基体具有不同的几何形状：球形/椭圆形(A,B)，扁平(C,D)和圆锥形(E,F)。实施方案D以与喷嘴中气流方向成约30^o的角度固定。

图7显示了反应器的基板1、废气口8和废气管道9。安装在废气管道9中的是废气吊篮10。废气吊篮10具有孔11。废气吊篮10是圆柱形的。

图8显示了反应器的基板1、废气口8和废气管道9。安装在废气管道9中的是废气吊篮10。废气吊篮10具有孔11。废气吊篮10是圆锥形的。对比例

在没有格栅和废气吊篮的情况下用喷嘴沉积(非本发明)

在约10％的批次中，在内镜检查进料气体管道和废气管道之后发现硅碎片和硅块。这些需要费力去除。这使设备时间增加了4小时。

尽管进行内镜检查，一些硅碎片和硅块也不能被发现。

这的后果是在工艺中4％的以下批次不合格。这是由于晶棒不合格。

另一个后果是获得两组对棒重量分布。

第一组中，基于批次的平均对棒重量从最厚对棒到最细对棒的偏差为约3％。该组占整个的80％，并且在进料气体系统中不含硅碎片和硅块。

第二组中，基于批次的平均对棒重量从最厚对棒到最细对棒的偏差为约8％。该组占整个的20％。由于过差的形态，该组中25％的材料需要降级。

由于差的对棒重量分布，进行临时修复(拆卸基板)。在这个过程中，进料气体系统中的硅碎片和硅块被确认并去除。

实施例1

在具有格栅和没有废气吊篮的情况下用喷嘴沉积

由于喷嘴具有格栅，仅小于格栅的网状孔尺寸的硅碎片和硅块能进入到进料气体系统中。不过，这些可通过简单的反冲去除。因此，省去了费力的内镜检查和对进料气体管道中的硅碎片和硅块的去除。

没有通过内镜检查发现的硅块仍可能存在于废气系统中，并部分堵塞废气管道。因此，获得两组对棒重量分布。

在第一组中，基于批次的平均对棒重量从最厚对棒到最细对棒的偏差为约3％。该组占整个的90％，并且在进料气体系统和废气系统中不含硅碎片和硅块。

在第二组中，基于批次的平均对棒重量从最厚对棒到最细对棒的偏差为约6％。该组占整个的10％，并且在废气系统中有碎片。由于过差的形态，该组中15％的材料需要降级。

实施例2

在没有格栅和有废气吊篮的情况下用喷嘴沉积

由于废气口中有废气吊篮，仅小于废气吊篮的孔直径的硅碎片和硅块能进入到废气系统中。不过，这些可通过简单的反冲去除。因此，省去了费力的内镜检查和对废气管道中的硅碎片和硅块的去除。

没有通过内镜检查发现的硅块仍可能存在于进料气体系统中。因此，获得两组对棒重量分布。

在第一组中，基于批次的平均对棒重量从最厚对棒到最细对棒的偏差为约3％。该组占整个的90％，并且在进料气体系统和废气系统中不含硅碎片和硅块。

在第二组中，基于批次的平均对棒重量从最厚对棒到最细对棒的偏差为约5％。该组占整个的10％，并且在进料气体系统中有碎片。由于过差的形态，该组中10％的材料需要降级。

实施例3

在具有格栅和废气吊篮的情况下用喷嘴沉积

由于喷嘴具有格栅以及在废气系统中具有废气吊篮，仅小于格栅的网状孔尺寸的硅碎片和硅块能进入到进料气体系统和废气系统中。不过，这些可通过简单的反冲去除。因此，省去了费力的内镜检查和对进料气体管道和废气管道中的硅碎片和硅块的去除。

仅获得一组均匀的对棒重量分布，其基于批次的平均对棒重量从最厚对棒到最细对棒的偏差为约3％。

由于差的形态而对材料降级也不需要了。

以上对示例性实施方案的描述应理解为示例性的。其公开使得本领域技术人员能够理解本发明以及其优势，并包括对本领域技术人员显而易见的对所述结构和工艺的变化和修改。因此，所有这些变化和修改以及其等同物都应被权利要求的保护范围所覆盖。