一种单壁碳纳米管增强型铝镁硼陶瓷材料的制备方法与流程

文档序号:12542497阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种单壁碳纳米管增强型铝镁硼陶瓷材料的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:单壁碳纳米管、硼粉、镁粉、铝粉、无水乙醇、氩气、石墨纸,其准备用量如下:以克、微米、毫升、

厘米3为计量单位

单壁碳纳米管:C 管径≤30µm, 6g±0.001g

铝粉:Al 粉体颗粒直径≤2µm, 4.185g±0.001g

镁粉:Mg 粉体颗粒直径≤74µm, 3.609g±0.001g

硼粉:B 粉体颗粒直径≤60µm, 20.646g±0.001g

无水乙醇:C2H5OH 500mL±10mL

氩气:Ar 800000cm³±100cm³

制备方法如下:

(1)热处理硼粉

称取硼粉 20.646g±0.001g,加入石英容器中,然后置于真空热处理炉中,密闭;抽取炉内空气,使炉内压强恒定在10-2Pa;

开启炉内加热器,加热温度1500℃,加热时间120min,热处理后去除硼粉中的B2O3, 使硼粉晶化;

(2)配粉

在手套箱内,称取铝粉4.185g±0.001g 、镁粉3.609g±0.001g、硼粉 20.646 g±0.001g ,加入石英容器中混合,成铝镁硼混合粉;

(3)球磨

将铝镁硼混合粉置于球磨机的球磨罐内,然后加入氧化锆研磨球,氧化锆研磨球与铝镁硼混合粉的体积比为10:1,密闭;球磨时间600min;球磨后铝镁硼混合粉的颗粒尺寸≤2μm;

(4)预压成型

将球磨后的铝镁硼混合粉加入石墨模具内,将石墨模具置于压力机上进行预压制,压力机压强为15MPa,压制时间15s,预压后成铝镁硼块体;

真空热压烧结铝镁硼块体

(5)将铝镁硼块体置于真空热压炉内,密闭;

抽取炉内空气,使炉内真空度达10-3Pa;

开启炉内加热器,加热温度1500℃±2℃,加压至20MPa,在20MPa下保温15min;

停止加热,使铝镁硼块体随炉冷却至25℃,成疏松的AlMgB14块体;

(6)掺杂单壁碳纳米管,并球磨

将疏松的铝镁硼块体置于球磨机内,进行球磨,将铝镁硼块体球磨成粉体,粉体颗粒直径≤100μm;

称取铝镁硼粉体24g±0.001g、单壁碳纳米管6g±0.001g,置于球磨机的球磨罐内,球磨30min;球磨后成掺杂单壁碳纳米管的增强型铝镁硼混合细粉;

(7)真空等离子放电热压烧结

掺杂单壁碳纳米管的增强型铝镁硼混合细粉的烧结是在真空烧结炉内进行的,是在抽真空、输氩气、等离子放电加热、外水循环冷却下完成的;

①预制开合式石墨模具,开合式模具用石墨材料制作,模具型腔呈圆筒形,型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16µm;

②装模;将开合式石墨模具垂直置于钢质平板上,将石墨垫块置于石墨模具内底部,在石墨垫块上部置放石墨纸,在石墨纸上部置放掺杂单壁碳纳米管的增强型铝镁硼混合细粉,并在上部平铺石墨纸,在石墨纸上部置放石墨压块;

③打开真空烧结炉,将装模后的开合式模具平行移入真空烧结炉内的工作台上,并由上部的压力块压牢,密闭;

④开启真空泵,抽取炉内空气,使炉内压强达10-3Pa;

⑤开启氩气瓶,向真空烧结炉内输入氩气,氩气输入速度100cm³/min,使炉内压强恒定在1个大气压;

⑥开启外水循环冷却管,进行外水循环冷却;

⑦开启真空烧结炉内的等离子放电加热器,加热温度1150℃±2℃;

开启真空烧结炉上部的压力电机,通过压力块对开合式模具内的增强型铝镁硼混合细粉进行施压,施压压强63MPa,施压时间3min;烧结施压后成单壁碳纳米管增强型铝镁硼陶瓷材料;

⑧停止加热,增强型铝镁硼块体在氩气保护、施压状态下冷却至25℃;

⑨开炉,开模

停止施压,停止输氩气;

开炉、开模取出增强型铝镁硼块体,即单壁碳纳米管增强型铝镁硼陶瓷材料;

(7)清理、清洗

将增强型铝镁硼块体置于钢质平板上,用400目砂纸对块体外圆及端面进行打磨,使其光洁;然后用无水乙醇进行清洗,使其洁净;

(8)检测、分析、表征

对制备的增强型铝镁硼块体的形貌、成分、力学性能进行检测、分析、表征;

用X-射线衍射仪进行物相分析;

用电子扫描显微镜进行形貌分析;

用能量色谱仪进行元素分析;

用显微硬度机测量显微硬度,用显微硬度值计算韧性;

结论:单壁碳纳米管增强型铝镁硼陶瓷材料呈黑色块状,金相组织致密性好,显微硬度达27-30GPa,断裂韧性达6-10MPa.m0.5

2.根据权利要求1所述的一种单壁碳纳米管增强型铝镁硼陶瓷材料的制备方法,其特征在于:增强型铝镁硼陶瓷材料的等离子放电烧结是在真空烧结炉内进行的,是在抽真空、输氩气、等离子放电加热、外水循环冷却下完成的;

真空烧结炉为立式,真空烧结炉(1)底部为支座(4)、炉底座(3),上部为炉顶座(2),内部为炉腔(38);在炉腔(38)内底部设有工作台(13),在工作台(13)上部置放开合式模具(15),并由固定座(39)固定;在开合式模具(15)内底部为石墨垫块(16),在石墨垫块(16)上部第一石墨纸(17),在第一石墨纸(17)上部为增强型铝镁硼混合细粉(18),在增强型铝镁硼混合细粉(18)上部第二石墨纸(19),在第二石墨纸(19)上部为石墨压块(20),石墨压块(20)上部连接压力块(14),压力块(14)上部通过炉顶座(2)连接压力电机(22);在真空烧结炉(1)的内壁上设有等离子放电加热器(5);在炉底座(3)的左上部设有真空泵(7),真空泵(7)通过真空管(8)连通炉腔(38);在炉底座(3)的右上部设有冷却水箱(9),冷却水箱(9)上部设有水泵(10),水泵(10)连接出水管(11),出水管(11)连接炉外壁上的外水循环冷却管(6)、回水管(12),回水管(12)连接冷却水箱(9),形成冷却水循环;在真空烧结炉(1)的左部设有氩气瓶(23),氩气瓶(23)上部设有氩气阀(24)、氩气管(25),并向炉腔(38)内输入氩气(26);在真空烧结炉(1)的右部设有电控箱(27),在电控箱(27)上设有显示屏(28)、指示灯(29)、等离子放电加热控制器(30)、真空泵控制器(31)、水泵控制器(32)、压力电机控制器(33);电控箱(27)通过第一导线(34)与等离子放电加热器(5)连接,电控箱(27)通过第二导线(34)与真空泵(7)连接,电控箱(27)通过第三导线(36)与水泵(10)连接,电控箱(27)通过第四导线(37)与压力电机(22)连接;在真空烧结炉(1)的右上部设有出气管阀(21)。

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