一种用于照明或显示的荧光陶瓷及其制备方法与流程

文档序号:12688939阅读:1155来源:国知局

本发明涉及一种用于照明或显示的荧光陶瓷,并提供了该荧光陶瓷的制备方法,属于发光材料领域。



背景技术:

白光LED由于具有光效高、寿命长、节能环保、安全可靠等优点,目前在照明、显示等领域逐渐逐渐占据市场份额。实现白光LED的主要形式是半导体芯片激发荧光粉材料,具体的工艺为将荧光粉材料与有机树脂材料(如有机硅树脂、环氧树脂等)混合脱泡后,点涂到半导体芯片的表面,再经过固化成型后,即可制得白光LED。这种形式工艺简单,成本低,但是也存在诸多不可解决的问题,随着半导体芯片功率能量密度的增加,单位面积出射光能量升高,如激光的激射时,传统这种形式中的荧光粉的光衰减非常严重,同时有机树脂材料作为一种高分子材料,在长期的高能量、高温环境下分子链将会发生解聚,产生黄化现象,导致发光效率的下降,因此制备出物化性质稳定,耐高能量密度光连续激发使用的荧光材料,是实现超大功率白光LED照明或显示的关键环节。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本发明提供一种用于照明或显示的荧光陶瓷,该荧光陶瓷由陶瓷原料粉体、烧结助剂和铝硅酸盐荧光粉通过高温烧结工艺制备而成;制备的荧光陶瓷,具有高的激发与发射效率,物化性质稳定,适合高能量密度光连续激发使用,在照明或显示领域有较好的应用前景。

所述的铝硅酸盐荧光粉化学式为(Ca1-xMx)1-y-zAl2Si2O8:yEu2+,zR,元素M为Mg,Sr,Ba中的一种,R为Ce3+,Mn4+,Dy3+,Tb3+中的一种,其中x,y,z为摩尔系数,范围0.01<x<1,0.2≤y≤0.7,0≤z≤0.6,y+z<1,激发光谱范围250-480nm,发射光谱范围400-700nm;

所述的陶瓷原料粉体为MgAl2O4、Y2O3、MgAlON和AlN中的至少一种;

所述的烧结助剂为MgO、SiO2、TiO2和CaO中的至少一种;

所述的荧光陶瓷中的陶瓷原料粉体、烧结助剂和铝硅酸盐荧光粉的质量配比分别为:70-90%、0.5-8%和2-29.5%;

本发明还提供上述荧光陶瓷的制备方法,具体步骤为:

A.硅铝酸盐荧光粉的制备:按照化学式(Ca1-xMx)1-y-zAl2Si2O8:yEu2+,zR中各元素的比例,称取元素M的碳酸盐、CaCO3、Al2O3、SiO2、Eu2O3和元素R的氧化物作为原料,将称取的原料混合均匀,进行球磨,球磨时间为3-4小时,球磨速度100-130转/分钟;球磨结束后,将原料装入坩埚中,在高温固相炉还原气氛中进行高温煅烧,温度为1050-1450℃,时间为8-12小时,煅烧结束后,将高温固相炉温度降至室温时,打开炉膛,取出材料,粉碎过筛,即可制备所需的铝硅酸盐荧光粉;

B.荧光陶瓷的制备:按照荧光陶瓷中的陶瓷原料粉体、烧结助剂和铝硅酸盐荧光粉的质量配比分别称取材料,加入球磨罐中进行球磨,球磨时间为5-20小时,球磨速度200-300转/分钟,球磨结束后,将材料进行干压成型,压力为80-150MPa,保压时间5-15分钟,干压结束后进行冷等静压成型,压力为200-400MPa,保压时间5-10分钟,冷等静压结束后,将材料进行真空煅烧,温度为1500-1750℃,时间为7-13小时,真空度10-1-10-4Pa,真空煅烧结束后进行热等静压煅烧,温度为1600-1700℃,时间为2-8小时,压力为150-200MPa,最后进行退火处理,温度为700-1000℃,时间为8-12小时,随后冷却至室温,即可制备所需的荧光陶瓷;

在上述方法中,所述的还原气氛由活性炭或者N2/H2提供。

有益效果:

1、本发明涉及的荧光陶瓷具有宽谱激发与发射,激发光谱范围250-480nm,发射光谱范围400-700nm;

2、本发明涉及的荧光陶瓷物化性质稳定,适合高能量密度光连续激发使用。

附图说明

图1是具体实施例1中制备的荧光陶瓷样品的激发和发射光谱

具体实施方式

结合实施案例对本发明做进一步详细说明,但本发明保护范围不限于所述内容。

实施例1:

A.硅铝酸盐荧光粉的制备:按照化学式(Ca0.3Mg0.7)0.8Al2Si2O8:0.2Eu2+中各元素的比例,称取MgCO3、CaCO3、Al2O3、SiO2和Eu2O3作为原料,将称取的原料混合均匀,进行球磨,球磨时间为3小时,球磨速度120转/分钟;球磨结束后,将原料装入坩埚中,在高温固相炉活性炭所形成的还原气氛中进行高温煅烧,温度为1250℃,时间为8.5小时,煅烧结束后,将高温固相炉温度降至室温时,打开炉膛,取出材料,粉碎过筛,即可制备所需的铝硅酸盐荧光粉;

B.荧光陶瓷的制备:按照荧光陶瓷中的陶瓷原料粉体、烧结助剂和铝硅酸盐荧光粉的质量配比分别为75%、3%和22%称取材料,加入球磨罐中进行球磨,球磨时间为13小时,球磨速度240转/分钟,球磨结束后,将材料进行干压成型,压力为100MPa,保压时间10分钟,干压结束后进行冷等静压成型,压力为270MPa,保压时间8分钟,冷等静压结束后,将材料进行真空煅烧,温度为1600℃,时间为8小时,真空度10-3Pa,真空煅烧结束后进行热等静压煅烧,温度为1690℃,时间为3小时,压力为180MPa,最后进行退火处理,温度为850℃,时间为9小时,随后冷却至室温,即可制备所需的荧光陶瓷;

实施例2:

A.硅铝酸盐荧光粉的制备:按照化学式(Ca0.4Sr0.6)0.5Al2Si2O8:0.4Eu2+,0.1Ce3+中各元素的比例,称取SrCO3、CaCO3、Al2O3、SiO2、Eu2O3和CeO2作为原料,将称取的原料混合均匀,进行球磨,球磨时间为3.5小时,球磨速度120转/分钟;球磨结束后,将原料装入坩埚中,在高温固相炉活性炭所形成的还原气氛中进行高温煅烧,温度为1150℃,时间为9.5小时,煅烧结束后,将高温固相炉温度降至室温时,打开炉膛,取出材料,粉碎过筛,即可制备所需的铝硅酸盐荧光粉;

B.荧光陶瓷的制备:按照荧光陶瓷中的陶瓷原料粉体、烧结助剂和铝硅酸盐荧光粉的质量配比分别为80%、2%和18%称取材料,加入球磨罐中进行球磨,球磨时间为12小时,球磨速度245转/分钟,球磨结束后,将材料进行干压成型,压力为110MPa,保压时间6分钟,干压结束后进行冷等静压成型,压力为300MPa,保压时间8分钟,冷等静压结束后,将材料进行真空煅烧,温度为1650℃,时间为8.5小时,真空度10-1Pa,真空煅烧结束后进行热等静压煅烧,温度为1650℃,时间为5小时,压力为150MPa,最后进行退火处理,温度为7900℃,时间为10小时,随后冷却至室温,即可制备所需的荧光陶瓷;

实施例3:

A.硅铝酸盐荧光粉的制备:按照化学式(Ca0.9Sr0.1)0.3Al2Si2O8:0.25Eu2+,0.45Ce3+中各元素的比例,称取SrCO3、CaCO3、Al2O3、SiO2、Eu2O3和CeO2作为原料,将称取的原料混合均匀,进行球磨,球磨时间为3.5小时,球磨速度120转/分钟;球磨结束后,将原料装入坩埚中,在高温固相炉炉N2/H2所形成的还原气氛中进行高温煅烧,温度为1350℃,时间为8小时,煅烧结束后,将高温固相炉温度降至室温时,打开炉膛,取出材料,粉碎过筛,即可制备所需的铝硅酸盐荧光粉;

B.荧光陶瓷的制备:按照荧光陶瓷中的陶瓷原料粉体、烧结助剂和铝硅酸盐荧光粉的质量配比分别为90%、0.5%和9.5%称取材料,加入球磨罐中进行球磨,球磨时间为5小时,球磨速度300转/分钟,球磨结束后,将材料进行干压成型,压力为80MPa,保压时间13分钟,干压结束后进行冷等静压成型,压力为280MPa,保压时间7分钟,冷等静压结束后,将材料进行真空煅烧,温度为1700℃,时间为8小时,真空度10-4Pa,真空煅烧结束后进行热等静压煅烧,温度为1680℃,时间为3小时,压力为180MPa,最后进行退火处理,温度为900℃,时间为10小时,随后冷却至室温,即可制备所需的荧光陶瓷;

实施例4:

A.硅铝酸盐荧光粉的制备:按照化学式(Ca0.6Ba0.4)0.1Al2Si2O8:0.6Eu2+,0.3Dy3+)中各元素的比例,称取BaCO3、CaCO3、Al2O3、SiO2、Eu2O3和Dy2O3作为原料,将称取的原料混合均匀,进行球磨,球磨时间为4小时,球磨速度120转/分钟;球磨结束后,将原料装入坩埚中,在高温固相炉活性炭所形成的还原气氛中进行高温煅烧,温度为1400℃,时间为11小时,煅烧结束后,将高温固相炉温度降至室温时,打开炉膛,取出材料,粉碎过筛,即可制备所需的铝硅酸盐荧光粉;

B.荧光陶瓷的制备:按照荧光陶瓷中的陶瓷原料粉体、烧结助剂和铝硅酸盐荧光粉的质量配比分别为70%、1%和29%称取材料,加入球磨罐中进行球磨,球磨时间为9小时,球磨速度300转/分钟,球磨结束后,将材料进行干压成型,压力为120MPa,保压时间13分钟,干压结束后进行冷等静压成型,压力为300MPa,保压时间8分钟,冷等静压结束后,将材料进行真空煅烧,温度为1500℃,时间为13小时,真空度10-4Pa,真空煅烧结束后进行热等静压煅烧,温度为1650℃,时间为5小时,压力为150MPa,最后进行退火处理,温度为950℃,时间为11小时,随后冷却至室温,即可制备所需的荧光陶瓷;

实施例5:

A.硅铝酸盐荧光粉的制备:按照化学式(Ca0.5Ba0.5)0.3Al2Si2O8:0.5Eu2+,0.2Tb3+)中各元素的比例,称取BaCO3、CaCO3、Al2O3、SiO2、Eu2O3和Tb2O3作为原料,将称取的原料混合均匀,进行球磨,球磨时间为3.5小时,球磨速度120转/分钟;球磨结束后,将原料装入坩埚中,在高温固相炉N2/H2所形成的还原气氛中进行高温煅烧,温度为1050℃,时间为11小时,煅烧结束后,将高温固相炉温度降至室温时,打开炉膛,取出材料,粉碎过筛,即可制备所需的铝硅酸盐荧光粉;

B.荧光陶瓷的制备:按照荧光陶瓷中的陶瓷原料粉体、烧结助剂和铝硅酸盐荧光粉的质量配比分别称取材料,加入球磨罐中进行球磨,球磨时间为10小时,球磨速度250转/分钟,球磨结束后,将材料进行干压成型,压力为140MPa,保压时间12分钟,干压结束后进行冷等静压成型,压力为300MPa,保压时间6分钟,冷等静压结束后,将材料进行真空煅烧,温度为1650℃,时间为11小时,真空度10-2Pa,真空煅烧结束后进行热等静压煅烧,温度为1600℃,时间为6.5小时,压力为200MPa,最后进行退火处理,温度为950℃,时间为8.5小时,随后冷却至室温,即可制备所需的荧光陶瓷。

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