蓝方石结构硅酸盐及其制备方法与流程

文档序号:12688926阅读:379来源:国知局

本发明属于无机材料技术领域,具体涉及一种蓝方石结构硅酸盐钠离子导体及其制备方法。



背景技术:

随着人类社会的发展以及工业化程度的进一步提高,开发高效、清洁、安全及经济的新型绿色能源成为了未来能源发展的必然趋势。由于离子导体具有重要的理论和实际应用价值,已在很多应用领域发展成为很有价值的材料或器件。作为离子导体中的一种材料,快离子导体材料,也称固体电解质,在高性能储能装置、燃料电池新能源材料、钠硫电池及氧分析器等领域的应用备受关注。比如氧离子导体和氢离子导体都可用作燃料电池的电解质隔膜,从而使可燃气体与氧气经电化学方法发生反应转变为电能。用氧化锆和其它快离子导体制成的气体探测器,不仅可以控制汽车发动机和锅炉燃烧室的燃烧过程以节约燃料和减少污染,而且还可以监测一些有害气体从而对环境保护作出贡献。用Na-β-Al2O3作电解质的钠-硫电池具有比铅酸电池高4~5倍的能量密度,它既可用作车辆的动力源,也可作为贮能电池使用。用快离子导体制作的固体电池具有自放电小、贮存寿命长和抗振动等优点,已在心脏起搏器电子手表、计算器和一些军用设备上获得应用。

钠离子导体作为快离子导体(固体电解质)中的一种应用,近年来备受关注。Nasicon结构钠超离子导体,如Na3Zr2Si2PO12,其中ZrO6八面体和Si(P)O4四面体以顶角相连,组成三维骨架,钠离子处于间隙位置,但由于它在高温时不耐钠腐蚀,应用受到限制。由于Nasicon结构中八面体和四面体的阳离子可被多种离子所取代,取代化合物统称为Nasicon型钠离子导体。由于目前钠离子导体的研究多集中在Nasicon型钠离子导体,由此可见,在理论上,人们难以通过结构来判断其他结构化合物是否具备作为钠离子导体的应用;在实际应用上,人们难以找到具有实用的钠离子导体材料,即具备较高的离子导电性、使用温度下较高的热稳定性及化学稳定性、大规模生产的可操作性等特点。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种用于钠离子导体的蓝方石结构硅酸盐Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2及其制备方法。

本发明涉及的用于钠离子导体的蓝方石结构硅酸盐的化学表示式为:Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2

所述硅酸盐的制备方法具体步骤为:

(1)将SrCO3、Na2CO3、Al2O3、Si2O和(NH4)2SO4的原始粉末按Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2的组成称量配料并放入球磨罐中,加入直径为7mm的氧化锆球,球磨4小时,混合均匀磨细,取出得到粉末原料;

(2)将步骤(1)球磨后的粉末原料压成柱状样品,置于陶瓷承烧板上,用坩埚罩住样品,然后置于管式炉中,1100℃煅烧,保温2小时,然后从1100℃的管式炉中用钳子夹住承烧板并快速取出,使陶瓷承烧板上,坩埚内的样品快速冷却,冷却至室温后捣碎研磨成粉末;

(3)将步骤(2)研磨所得的粉末放入球磨罐中,加入直径分别为2mm和7mm的氧化锆球,粉末和氧化锆球在球磨罐里球磨15个小时,混合均匀磨细,得到粉末原料;

(4)将步骤(3)球磨后的粉末原料冷等静压20MPa成型为直径1.3cm,厚度0.3cm的圆片,然后在马弗炉中1200-1250℃烧结,保温4小时后,自然冷却至室温,得到硅酸盐Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2

本发明的优点:通过本制备方法得到的蓝方石结构硅酸盐Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2具有较高的离子导电性、使用温度下具有较高的热稳定性及化学稳定性;在烧结温度下结构保持不变,在室温时电导率为10-4S/cm,是一种优良的钠离子导体材料。另外制备方法简单、合成温度低,绿色环保成本低,相对于其他固体电解质材料的湿化学法制备工艺,本方法更适合工业生产与应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但本领域的技术人员了解,下述实施例不是对发明保护范围的限制,任何在本发明基础上的改进和变化都在本发明的保护范围之内。

实施例1:

(1)将SrCO3、Na2CO3、Al2O3、Si2O和(NH4)2SO4的原始粉末按Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2的组成称量配料并放入球磨罐中,加入直径为7mm的氧化锆球,球磨4小时,混合均匀磨细,取出得到粉末原料;

(2)将步骤(1)球磨后的粉末原料压成柱状样品,置于陶瓷承烧板上,用坩埚罩住样品,然后置于管式炉中,1100℃煅烧,保温2小时,然后从1100℃的管式炉中用钳子夹住承烧板并快速取出,使陶瓷承烧板上,坩埚内的样品快速冷却,冷却至室温后捣碎研磨成粉末;

(3)将步骤(2)研磨所得的粉末放入球磨罐中,加入直径分别为2mm和7mm的氧化锆球,粉末和氧化锆球在球磨罐里球磨15个小时,混合均匀磨细,得到粉末原料;

(4)将步骤(3)球磨后的粉末原料冷等静压20MPa成型为直径1.3cm,厚度0.3cm的圆片,然后在马弗炉中1200℃烧结,保温4小时后,自然冷却至室温,得到硅酸盐Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2

本实施例所得到的蓝方石结构硅酸盐Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2,在两底面涂上金胶,在550℃下烧结1小时。使用Solartron1260(英国Solartron公司)阻抗分析仪测定其交流阻抗。测定结果发现其室温下的离子电导率为4.94×10-4S/cm。

实施例2:

(1)将SrCO3、Na2CO3、Al2O3、Si2O和(NH4)2SO4的原始粉末按Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2的组成称量配料并放入球磨罐中,加入直径为7mm的氧化锆球,球磨4小时,混合均匀磨细,取出得到粉末原料;

(2)将步骤(1)球磨后的粉末原料压成柱状样品,置于陶瓷承烧板上,用坩埚罩住样品,然后置于管式炉中,1100℃煅烧,保温2小时,然后从1100℃的管式炉中用钳子夹住承烧板并快速取出,使陶瓷承烧板上,坩埚内的样品快速冷却,冷却至室温后捣碎研磨成粉末;

(3)将步骤(2)研磨所得的粉末放入球磨罐中,加入直径分别为2mm和7mm的氧化锆球,粉末和氧化锆球在球磨罐里球磨15个小时,混合均匀磨细,得到粉末原料;

(4)将步骤(3)球磨后的粉末原料冷等静压20MPa成型为直径1.3cm,厚度0.3cm的圆片,然后在马弗炉中1230℃烧结,保温4小时后,自然冷却至室温,得到硅酸盐Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2

本实施例所得到的蓝方石结构硅酸盐Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2,在两底面涂上金胶,在550℃下烧结1小时。使用Solartron1260(英国Solartron公司)阻抗分析仪测定其交流阻抗。测定结果发现其室温下的离子电导率为5.77×10-4S/cm。

实施例3:

(1)将SrCO3、Na2CO3、Al2O3、Si2O和(NH4)2SO4的原始粉末按Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2的组成称量配料并放入球磨罐中,加入直径为7mm的氧化锆球,球磨4小时,混合均匀磨细,取出得到粉末原料;

(2)将步骤(1)球磨后的粉末原料压成柱状样品,置于陶瓷承烧板上,用坩埚罩住样品,然后置于管式炉中,1100℃煅烧,保温2小时,然后从1100℃的管式炉中用钳子夹住承烧板并快速取出,使陶瓷承烧板上,坩埚内的样品快速冷却,冷却至室温后捣碎研磨成粉末;

(3)将步骤(2)研磨所得的粉末放入球磨罐中,加入直径分别为2mm和7mm的氧化锆球,粉末和氧化锆球在球磨罐里球磨15个小时,混合均匀磨细,得到粉末原料;

(4)将步骤(3)球磨后的粉末原料冷等静压20MPa成型为直径1.3cm,厚度0.3cm的圆片,然后在马弗炉中1250℃烧结,保温4小时后,自然冷却至室温,得到硅酸盐Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2

本实施例所得到的蓝方石结构硅酸盐Sr2Na6Al6Si6O24(SO4)2,在两底面涂上金胶,在550℃下烧结1小时。使用Solartron1260(英国Solartron公司)阻抗分析仪测定其交流阻抗。测定结果发现其室温下的离子电导率为5.33×10-4S/cm。

由于钠离子、钾离子和锂离子在快离子导体中经常作为迁移离子,因此在本申请的实验条件下,制备Sr2Li6Al6Si6O24(SO4)2和Sr2K6Al6Si6O24(SO4)2陶瓷片,并在相同条件下测试其电导率,结果发现二者因热稳定性差而产生电子电导,而且产生杂质无法作为钠离子导体。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1