本发明涉及无机非金属陶瓷悬浮体固化技术领域，特别涉及一种低温诱导分散剂失效固化非水基陶瓷悬浮体的方法。
背景技术：
传统陶瓷制备工艺中，将陶瓷坯料制成具有一定形状和规格的坯体的工作过程被称为陶瓷器成型。陶瓷胶态成型可以制备近净尺寸、复杂形状的陶瓷部件，被广泛用于工业陶瓷的制备过程中。传统陶瓷胶态成型工艺中制备陶瓷悬浮体使用的溶剂一般为水，较少使用有机溶剂，但是制备水基陶瓷悬浮体并不适用于所有陶瓷体系。例如氮化铝陶瓷由于在水中会迅速发生水解，所以需要选择非极性有机物作为溶剂制备悬浮体。有机溶剂陶瓷胶态成型，设备和工艺过程较为复杂；而水基陶瓷胶态成型常使用高温处理陶瓷悬浮体，因而易造成开裂、坯体不均匀、收缩大等缺陷。温度诱导成型是新型陶瓷胶态成型方法，是目前研究和使用较少的陶瓷成型方法。温度诱导成型无需添加固化剂，具有悬浮体固化可逆、坯体密度均匀、无需排胶等优点，可成型形状复杂、高可靠性的陶瓷部件。然而由于针对不同的陶瓷体系，需要选用不同的有机溶剂和分散剂，并且湿坯强度较低，不便于脱模及后期处理，普适性不强致使未能够得到广泛应用。
在陶瓷胶态成型方法中，高固相含量、低粘度陶瓷悬浮体的制备是获得高致密度、高均一性坯体的前提；也是降低烧结温度，减少陶瓷内应力，进而提高陶瓷可靠性的行之有效的方法。而无论是水基还是非水基陶瓷悬浮体，分散剂的使用都对制备高固相含量、低粘度陶瓷悬浮体起着决定性作用。现有技术中并没有将分散剂利用于固化高固相含量、低粘度非水基陶瓷悬浮体的报道。
技术实现要素：
因此，本发明为克服现有技术中没有高效、简便的固化高固相含量、低粘度非水基陶瓷悬浮体的报道的缺陷，从而提供一种低温诱导分散剂失效固化非水基陶瓷悬浮体的方法及陶瓷成型方法。
为此，本发明提供如下技术方案：
一种低温诱导分散剂失效固化非水基陶瓷悬浮体的方法，低温下使有机酸类分散剂从溶剂中析出、失效固化陶瓷悬浮体，以实现陶瓷悬浮体的原位凝固。
所述溶剂为非极性有机溶剂。
所述分散剂的熔点高于所述溶剂的熔点。
所述分散剂为油酸、壬酸、癸酸中的一种或一种以上；所述溶剂为乙醇、正庚烷、正辛烷、正癸烷、正十二烷、萘烷中的一种或一种以上；
所述溶剂常温下的饱和蒸气压＜5.8kPa。
所述低温指环境温度为-20～10℃，处理时间为12～48小时。
将陶瓷粉体、溶剂与分散剂混合球磨均匀，制备固相体积含量为50～55％的陶瓷悬浮体，其中分散剂占陶瓷粉体质量的0.5％～2％。
一种陶瓷成型方法，低温下使有机酸类分散剂从溶剂中析出、失效固化陶瓷悬浮体，以实现陶瓷悬浮体的原位凝固。
所述的陶瓷成型方法具体步骤如下：
(1)将陶瓷粉体、溶剂与分散剂混合球磨均匀，制备固相体积含量为50～55％的陶瓷悬浮体，其中分散剂占陶瓷粉体质量的0.5％～2％。
(2)将陶瓷悬浮体注入无孔模具中，于-20～10℃温度下处理12～48小时后，再在真空环境下去除溶剂并脱模得到陶瓷坯体；
(3)将所述陶瓷坯体置于烧结炉中以每分钟5℃的升温速率升温至1250～1950℃保温2～3小时，得到陶瓷烧结体。
所述分散剂熔点高于溶剂的熔点。
所述溶剂为乙醇、正庚烷、正辛烷、正癸烷、正十二烷、萘烷中的一种或一种以上，所述溶剂常温下的饱和蒸气压低于5.8kPa；
所述分散剂为油酸、壬酸、癸酸中的一种或一种以上；
所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、氧化硅、氮化铝、氮化硅、碳化硅中的一种或一种以上。
本发明技术方案跟现有技术相比具有如下优点：
1、本发明提供的低温诱导分散剂失效固化非水基陶瓷悬浮体的方法，使分散剂在低温下失效，以实现陶瓷悬浮体的原位凝固，与传统陶瓷胶态成型相比，无需添加固化剂，操作步骤简便，制备坯体均匀，易于工业化生产。
2、本发明提供的陶瓷成型方法可广泛应用于不同陶瓷体系。
3、本发明提供的陶瓷成型方法中的坯体结构均匀，陶瓷微观结构致密，并具有较高的机械性能。
4、本发明提供的陶瓷成型方法通过控制对悬浮体低温处理温度和时间，使分散剂析出、脱附、失效，从而实现陶瓷悬浮体的原位凝固成型。
5、本发明提供的陶瓷成型方法即低温诱导分散剂失效原位凝固成型。
6、本发明提供的陶瓷成型方法，由于使用表面张力较小的非极性有机物作溶剂，所以不需对陶瓷悬浮体进行除泡。
7、本发明提供的陶瓷成型方法中所使用的分散剂为有机酸类，在有机溶剂中一端吸附在陶瓷颗粒表面，一端伸展在溶剂中，实现陶瓷悬浮体的稳定分散；常温下，有机酸作为分散剂，化学状态稳定，对陶瓷粉体具有良好的分散作用，可用于制备高固相含量、低粘度的陶瓷悬浮体；其次，有机酸熔点高于固化温度，分散性良好的陶瓷悬浮体在注模后，低温处理至一定温度，有机酸在低温下逐渐凝固，并从溶剂中析出，导致分散剂失效；最后，由于陶瓷悬浮体失去分散剂的分散作用，颗粒间范德华吸引力占优，颗粒失稳，悬浮体发生原位凝固。
8、本发明提供的陶瓷成型方法通过分散剂的可控凝固、析出过程使陶瓷悬浮体发生原位固化，有效地解决了传统胶态成型中没有用于非水基陶瓷悬浮体固化的方法的缺陷和固化不均匀、容易产生裂纹等问题。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1.
以正辛烷为溶剂，油酸为分散剂制备和固化氧化铝陶瓷悬浮体。
将220克氧化铝粉体、3.3克油酸和31.5克正辛烷混合，球磨36小时后制备得到固相体积分数为55％的陶瓷悬浮体。将悬浮体注入无孔玻璃模具中，在-15℃的低温下处理48小时后脱模，在真空环境下干燥20分钟，在1550℃下烧结2小时获得陶瓷烧结体。
实施例2.
以乙醇为溶剂，壬酸为分散剂制备和固化氧化锆陶瓷悬浮体。
将290克氧化锆粉体、1.5克壬酸和39.45克乙醇混合，球磨24小时后制备得到固相体积分数为50％的陶瓷悬浮体。将悬浮体注入无孔金属模具中，在-20℃的低温下处理24小时后脱模，在真空环境下干燥10分钟，在1500℃下烧结3小时获得陶瓷烧结体。
实施例3.
以正庚烷为溶剂，壬酸为分散剂制备和固化氧化硅陶瓷悬浮体。
将132.5克氧化硅粉体、3.2克壬酸和34克正庚烷混合，球磨12小时后制备得到固相体积分数为50％的陶瓷悬浮体。将悬浮体注入无孔塑料模具中，在-20℃的低温下处理24小时后脱模，在真空环境下干燥15分钟，在1270℃下烧结3小时获得陶瓷烧结体。
实施例4.
以正癸烷为溶剂，油酸为分散剂制备和固化氮化铝陶瓷悬浮体。
将166.4克氮化铝粉体、1.664克油酸和35.04克正癸烷混合，球磨24小时后制备得到固相体积分数为52％的陶瓷悬浮体。将悬浮体注入无孔玻璃模具中，在-15℃的低温下处理36小时后脱模，在真空环境下干燥30分钟，在1650℃和0.1MPa氮气气氛下烧结3小时获得陶瓷烧结体。
实施例5.
以正十二烷为溶剂，癸酸为分散剂制备和固化碳化硅陶瓷悬浮体。
将160克碳化硅粉体、2.4克癸酸和37.5克正十二烷混合，球磨12小时后制备得到固相体积分数为50％的陶瓷悬浮体。将悬浮体注入无孔金属模具中，在0℃的低温下处理12小时后脱模，在真空环境下干燥30分钟，在1950℃和0.1MPa氩气气氛下烧结4小时获得陶瓷烧结体。
实施例6.
以正庚烷和正辛烷为溶剂，油酸为分散剂制备和固化氧化钇复合氧化锆陶瓷悬浮体。
将305克氧化钇复合氧化锆粉体、4.6克油酸、6.8克正庚烷和28正辛烷混合，球磨24小时后制备得到固相体积分数为50％的陶瓷悬浮体。将悬浮体注入无孔塑料模具中，在-15℃的低温下处理48小时后脱模，在真空环境下干燥10分钟，在1450℃下烧结2小时获得陶瓷烧结体。
实施例7.
以正辛烷为溶剂，油酸、癸酸为分散剂制备和固化氧化铝、氧化钇、氮化硅复合陶瓷悬浮体。
将160克氮化硅粉体、3.2克氧化铝、8克氧化钇、0.25克油酸、3.2克癸酸和35克正辛烷混合，球磨24小时后制备得到固相体积分数为50％的陶瓷悬浮体。将悬浮体注入无孔金属模具中，在-15℃的低温下处理12小时后脱模，在真空环境下干燥10分钟，在1850℃和0.1MPa氮气气氛下烧结3小时获得陶瓷烧结体。
试验例.实施例1-7的效果验证
采用现有技术的常规检测方法对如下性能指标进行检测，具体数据如表1：
表1
一般溶剂的饱和蒸气压随温度降低而降低，由于固化温度低于常温，所以溶剂在固化时几乎不挥发，陶瓷坯体的固化收缩可以控制在0.9～1.2％的较低范围；制备的坯体抗压强度在1～2MPa的范围，可以进行一定程度的机加工。从表1的数据可以看出，本发明中，通过低温诱导分散剂失效固化制备的陶瓷相对密度可以达到97～99.6％，氧化锆陶瓷抗弯强度可达到897±92MPa，氮化硅陶瓷抗弯强度可达到912±103MPa，说明低温诱导分散剂失效固化可以制备高致密性、高强度、高性能的结构陶瓷。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。