一种制备Mn²⁺掺杂AlON荧光粉粉末的方法

专利名称：一种制备Mn²⁺掺杂AlON荧光粉粉末的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，属于荧光陶瓷材料制备领域。
背景技术：
利用GaN基LED实现通用白光照明已经成为全球实现固态照明的主要技术方案之一。针对实现通用照明的目标，目前有蓝光LED+YAG:Ce荧光粉和UV-LED+三色荧光粉两条路线。对于采用蓝光LED+YAG:Ce荧光粉合成白光的方案，由于显色性的不足，所以需要加入红色荧光粉提高显色性，而绿色荧光粉是不可或缺的，对于UV-LED+三色荧光粉合成白光的方案，绿色荧光粉同样是必需的。同时由于需要用紫外光或蓝光LED芯片作激发源，此两种方案对荧光粉在物理、化学稳定性等方面均提出了更高的要求。
目前，绿色荧光粉的研究主要集中在以下三个大类。1)硫代镓酸盐体系，如 SrGa2、:Eu2+，在 470nm 激发下发射 535nm 绿光。Y. Do 等(Y. Do，K. Ko, S. Na, Y. Huh. Luminescenceproperties of potential Sr1^CaxGa2S4 green and greenish-yellow-emitting phosphors forwhite LED. J. Electrochem. Soc. 2006,153(7) H142.)发现，以Ca2+逐步取代Sr2+后，发射光谱由535nm红移至555nm，并使用这两种荧光粉结合455nm蓝光芯片制作了绿光LED。然而该荧光粉需在有毒的H2S气氛中合成，对人体和环境都有一定的损害。I. Sastry 等(I. Sastry,C. Bacalski, J. McKittrick. Preparation and green-emitting Sr1^EuxGa2S4Phosphors by a solid-state rapid metathesis reaction. J. Electrochem. Soc. 1999，146 :4316.)用固相 RMR 方法(Solid-state Rapid Metathesis Reaction)在较低温度下，无需使用 H2S 气体制备了 Sri_xEuxGa2、。Y.Jiang 等(Y.Jiang, G.Villalobos, J. Souriau, H. Paris, C. Summers, Z. Wang. Synthesis and properties of green phosphor SrGa2S4:Eu2+for field emission displays by an environmentalIy clean technique. Solid StateCommunications. 2000,113 :475.)不使用H2S气体也制备了类球形、粒径分布均勻、发光效率高的SrGaj4 = Eu2+荧光粉。另外，由于该体系荧光粉的稳定性较差，在实际应用中，由于长时间受热，该体系荧光粉易发生分解， 对发光效率及使用寿命等造成不利的影响。幻硅酸盐体系。碱土金属正硅酸盐基质是一类适合于白光LED的基质材料。Eu2+由于与碱土金属离子半径相似而容易进入晶格格位， 且通过不同碱土金属离子的掺杂，Eu2+能量最低的5d电子组态可以出现较大的晶体场劈裂，因而产生较宽的激发带。I. Chen 等(I. Chen, C. Lin, C. Yeh, R. Liu. Light converting inorganic phosphors for white light-emitting diodes. Materials. 2010,3 :2172.) 报道了(BauSra7Eua2)SiO4荧光粉，该荧光粉被460nm的蓝光激发，产生528nm的绿光发射。但是该体系荧光粉的发光性能受温度的影响非常大，其发光强度在150°C和300°C时， 分别只有25°C时的77%和9%。因此，此类荧光粉面临着在白光LED使用过程中发光性能退化的问题。幻氮(氧)化物体系。氮氧化物绿色荧光粉目前主要有Eu2+、Ce3+、等稀土离子激活的塞隆(Sialon)和 MSW2N2 两大类。R. J. Xie 等(R. J. Xie, N. Hirosaki,M. Mitomo, K. Uheda, T. Suehiro, X. Xu, Y. Yamamoto, T. Sekiguchi. Strong green emission from activated by divalent ytterbium under blue light irradiation. Journal of Physical Chemistry B. 2005，109 :9490.)在 0. 5MPa 的 N2 气氛中于 1700°C合成 2h 制备了 (M1-Jbx) m/2Si12_m_nAl幽0nN16_n，M = Ca2+、Li+、Mg2+、Y2+，χ = 0. 002-0. 1，0· 5 彡 m = 2n 彡 3· 5。 样品呈现多峰宽带激发，445nm激发下发射M9nm绿光，能较好地配合蓝光芯片使用。但是氮氧化物荧光粉的制备工艺条件较为苛刻，在实际应用中增加了时耗和能耗，同时也增加了荧光粉的成本。
目前白光LED用荧光粉的激活离子绝大多数是稀土元素离子，这主要得益于稀土离子丰富的能级及类原子的窄带发射光谱等优势。但是，受稀土离子的激发谱带窄， 同时其应用成本高昂等不利因素的影响，过渡族金属元素离子越来越多地引起了人们的关注，尤其是Mn2+掺杂荧光粉的研究更为广泛。目前研究较多的Mn2+掺杂的荧光粉有尖晶石体系。V. Singh 等(V. Singh, R. P. S. Chakrahdar, J. L. Rao, D. K. Kim. Synthesis, characterization, photoluminescence and EPR investigations of Mn doped MgAl2O4 phosphors. Journal ofSolid State Chemistry. 2007，180 :2067.)采用燃烧合成法在 500°C下制备了 MgAl2O4 = Mn2+绿色荧光粉。该荧光粉的合成条件较为温和，且降低了成本。K. Izumi 等(K. Izumi, S. Miyazaki, S. Yoshida, T. Mizokawa, E. Hanamura. optical properties of 3d transition-metal-doped MgAl2O4 spinels.Physics Review B.2007， 76 :1.)对一系列过渡族金属离子掺杂的镁铝尖晶石荧光粉进行了研究，发现当掺杂Mn2+时镁铝尖晶石荧光粉发射绿光。
y -A10N为立方尖晶石型晶体结构，具有优良的热稳定性及化学稳定性，是一种理想的荧光粉基质材料。R. J. Xie 等(R. J. Xie, N. Hirosaki, X. J. Liu, T. Takeda, H. L. Li. Crystal structure and photoluminescence of Mn2+-Mg2+ codoped gamma aluminum oxynitride(y-A10N) :A promising phosphor for white light-emitting diodes. Applied PhysicsLetters. 92, 201905 (2008).)采用 α -氧化铝、氮化铝、氧化镁及碳酸锰，在合成温度为1800°C，保温时间为》ι，0. 5MPa的队气氛压力的条件下，制备出了纯相的A10N:Mg2+，Mn2+荧光粉粉末，并对其晶体结构及光致发光性能进行了研究。结果表明 A10N:Mg2+, Mn2+荧光粉具有峰值波长位于520nm的宽带绿光发射、单色性好、量子效率高及热淬灭小的特点，是一种适用于通用白光LED照明的荧光粉。S. Kikkawa等(S. Kikkawa, N. Hatta, T. Takeda. Preparation of Aluminum Oxynitride by Nitridation of a Precursor Derived from Aluminum-Glycine Gel and the Effect of the Presence of the Europium. Journal of theAmerican Ceramic Society. 2008,91 :924.)通过氮化氧化物前驱体的方法合成了 Eu2+掺杂的AlON荧光粉，但由于Eu2+离子的半径太大， 无法固溶到AlON晶体中，而Eu2+离子被证实存在于磁铅石型结构的氧化物中。L. J. Yin 等(L. J. Yin, X. Xu, L. Y. Hao, W. J. Xie, Y. F. Wang, L. X. Yang, Χ. F. Yang. Synthesis and photoluminescence of Eu2+-Mg2+ co-doped y-AlON phosphors. Materials Letters. 2009, 63 :1511.)则采用高温固相法以300°C /min的升温和降温速率在1800°C高温下保温浊进行Eu2+掺杂的AlON荧光粉，工艺条件更为苛刻，然而仍然无法得到纯相的Eu2+掺杂 AlON 荧光粉。F. Zhang 等(F. Zhang, L. Q. An, X. J. Liu, G. H. Zhou, X. Y. Yuan, S. W. Wang. Upconversion luminescence in y -AlON: Yb3+, Tm3+ceramic phosphors. Journal of the4American Ceramic Society. 2009,92 :1888.)对 Yb3+ 和 Tm3+ 共掺杂 AlON 荧光粉的上转换发光性能进行了研究。从现有研究来看，Mn2+掺杂AlON荧光粉的研究尚处于起步阶段，并未见其它相关报道。

发明内容
本发明的目的是提供一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，该方法制备速度快，所得Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末纯度高。为了实现上述目的，本发明的技术方案是一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤1)按α -氧化铝、氮化铝和MnO (或可分解为MnO的化合物)所占质量百分数为 α -氧化铝 69. 00-87. 91wt%、氮化铝 10. 68-23. 69wt%, MnO 1. 41-8. 14wt%，将 α -氧化铝、氮化铝和MnO (或可分解为MnO的化合物)混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为2 4 1，将混合粉料分散于无水乙醇中，球磨不少于M小时，得浆料；2)将步骤1)的浆料置于真空干燥箱中在40-60°C下恒温干燥100-200min，得混合物；3)将干燥后的混合物置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置内充有氮气或含氮气的混合气体，所充气体压力不大于0. IMPa ； 对石墨反应器直接施加大电流，以100°C -400°C /min的升温速度加热到1650_1850°C，保温时间为0-30min，自然冷却后，得Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。所述的α-氧化铝的纯度大于99. 5wt%，平均粒径小于或等于1 μ m，所含金属杂质的浓度低于500ppm(是指质量浓度)。所述的氮化铝的纯度大于98wt%，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于5000ppm(是指质量浓度)。所述的MnO可由可分解为MnO的化合物分解得到。可分解为MnO的化合物粉末为碳酸锰、硝酸锰等粉末中的一种或两种以上任意的混合。所述MnO (或可分解为MnO的化合物)的纯度为98wt %，平均粒径在5 μ m以下。步骤1)所述的混合可在任何种类的混合设备中混合足够长的时间，从而得到均勻的混合物。例如在球磨机中混合时间可以为M-48小时。上述混合可以采用干混或湿混工艺。湿混可使用不含水的有机溶剂，例如甲醇、无水乙醇、异丙醇或甲苯等。步骤2、所述的混合物的干燥，一般在干燥气体气氛中进行，在干燥温度范围内任何不与所述混合物发生化学反应的气体都可以用作干燥气体，例如氮气，氩气，氦气和空气等，最好选择空气。干燥可以在常压或负压下进行。干燥温度一般不超过60°C，并需要足够的时间使所述的混合物完全干燥。本发明的原理是以α -氧化铝、氮化铝、MnO (或可分解为MnO的化合物)三相固相反应为基础，使用大电流合成装置合成粉体。在合成过程中大电流快的升温和降温速度和短的保温时间，有效的抑制了产物晶粒的长大，降低了合成温度，提高了转化率。本发明的有益效果是1、该方法制备的荧光粉具有高的纯度(》98. 2wt% )且粒径分布均勻，合成过程速度快、制备效率高、能耗低。
2、制备的Mn2+掺杂AlON荧光粉具有峰值波长为510nm的绿光发射，适用于白光 LED的应用。
3、该方法过程简单。


图1为本发明Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的XRD图谱，有4条谱线，分别实施例1、 实施例3、实施例5及实施例7中制得的Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末；
图2为本发明实施例3中制得的Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的激发光谱图，发射波长为510nm ；
图3为本发明实施例3中制得的Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的发射光谱图，激发波长为445nm。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下面实施例1-8所采用的α -氧化铝的纯度大于99. 5wt %，平均粒径小于或等于1 μ m，所含金属杂质的浓度低于500ppm。氮化铝的纯度大于98wt%，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于5000ppm。MnO (或可分解为MnO的化合物)的纯度为 98wt%，平均粒径在5μπι以下。
实施例1
称取69. OOg α -氧化铝，22. 86g氮化铝和8. 14g MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为4 1，加入200mL无水乙醇，球磨对小时，得浆料；将浆料在60°C下真空干燥120min，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. IMPa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以100°C /min的升温速度加热到1750°C， 并在该温度下保温lOmin，然后自然降至室温，得到Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。
采用XRD对该Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂AlON(如图1所示)，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为99. 6wt %。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在5IOnm 处具有较强的宽带发光(激发波长为445nm)。本以实施例100°C /min的升温速度加热到 1750°C，并在该温度下保温lOmin，说明该方法制备速度快。
实施例2
量取87. 91g α -氧化铝，10. 68g氮化铝和1. 41g MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为4 1，加入200mL无水乙醇，球磨对小时，得浆料；将浆料在60°C下真空干燥150min，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. IMPa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以100°C /min的升温速度加热到1750°C， 并在该温度下保温lOmin，然后自然降至室温，所得为Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂A10N，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为 98.7wt%。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为 445nm)。实施例3 量取76. 50g α -氧化铝，15. 50g氮化铝和8. OOg MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为4 1，加入200mL无水乙醇，球磨对小时，得浆料；将浆料在60°C下真空干燥180min，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. IMPa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以100°C /min的升温速度加热到1750°C， 并在该温度下保温lOmin，然后自然降至室温，所得为Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂AlON(如图1所示)， 未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为99. 2wt %。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为445nm)(如图2、图3所示)。实施例4 量取82. 52g α -氧化铝，16. 05g氮化铝和1. 43g MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为4 1，加入200mL无水乙醇，球磨对小时，得浆料；将浆料在60°C下真空干燥120min，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. IMPa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以100°C /min的升温速度加热到1750°C， 并在该温度下保温lOmin，然后自然降至室温，所得为Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂A10N，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为 98.9wt%。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为 445nm)。实施例5 量取80. Olga-氧化铝，15. 82g氮化铝和4. 17g MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为4 1，加入200mL无水乙醇，球磨对小时，得浆料；将浆料在60°C下真空干燥180min，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. IMPa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以100°C /min的升温速度加热到1650°C， 并在该温度下保温lOmin，然后自然降至室温，所得为Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂A10N，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为 99.7wt%。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为 445nm)。实施例6 量取80. Olga-氧化铝，15. 82g氮化铝和4. 17g MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为4 1，加入200mL无水乙醇，球磨对小时，得浆料；将浆料在50°C下真空干燥llOmin，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. IMpa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以400°C /min的升温速度加热到1850°C， 并在该温度下保温lOmin，然后自然降至室温，所得为Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂A10N，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为 98.2wt%。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为 445nm)。
实施例7
量取80. Olga-氧化铝，15. 82g氮化铝和4. 16g MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为4 1，加入200mL无水乙醇，球磨对小时，得浆料；将浆料在60°C下真空干燥190min，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. IMI5a氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以50°C /min的升温速度加热到1850°C， 并在该温度下保温Omin，然后自然降至室温，所得为Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂A10N，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为 98.5wt%。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为 445nm)。
实施例8
量取80. Olga-氧化铝，15. 82g氮化铝和4. 17g MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为4 1，加入200mL无水乙醇，球磨对小时，得浆料；将浆料在50°C下真空干燥lOOmin，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. 051MI^氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以400°C /min的升温速度加热到1650°C， 并在该温度下保温30min，然后自然降至室温，所得为Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂A10N，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为 99.0wt%。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为 445nm)。
实施例8:
量取72. 3ga-氧化铝，23. 69g氮化铝和4. Olg MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为3 1，加入200mL无水乙醇，球磨48小时，得浆料；将浆料在40°C下真空干燥200min，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. IMI5a气体 (即含氮气的混合气体)作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以400°C /min的升温速度加热到1650°C，并在该温度下保温aiiin，然后自然降至室温，所得为Mn2+掺杂AlON 荧光粉粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂A10N，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为 99.0wt%。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为 445nm)。实施例9 首先，由碳酸锰分解，得到MnO ；量取80. Olga-氧化铝，15. 82g氮化铝和4. 17g MnO,放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球(氧化铝)料质量比为2 1，加入200mL无水乙醇，球磨36小时，得浆料；将浆料在50°C下真空干燥160min，得混合物；将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0. IMPa含氮气的混合气体(氮气和氩气，体积各占1/2)作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以400°C /min的升温速度加热到1650°C，并在该温度下保温5min，然后自然降至室温， 所得为Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂A10N，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为 99.0wt%。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为 445nm)。实施例10 与实施例9基本相同，不同之处在于以400°C /min的升温速度加热到1650°C，然后自然降至室温(即不保温)，所得为Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相Mn2+掺杂A10N，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和MnO。经定量分析可知，所获粉末中Mn2+掺杂AlON物相的纯度为 99.0wt%。发光光谱显示，Mn2+掺杂AlON荧光粉在510nm处具有较强的宽带发光(激发波长为 445nm)。实施例11 与实施例9基本相同，不同之处在于由硝酸锰锰分解，得到MnO。采用可分解为MnO的化合物，如碳酸锰或硝酸锰等中的一种或两种及其以上混合粉末，均可实现相同的效果，在此不一一列举实施例。本发明各工艺参数(如升温速度、温度、时间等)的上下限取值、以及其区间值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
权利要求
1.一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤1)按α-氧化铝、氮化铝和MnO所占质量百分数为α-氧化铝69.00-87. 9 Iwt %、氮化铝10. 68-23. 69wt%, MnO 1. 41-8. 14wt%,将α -氧化铝、氮化铝和MnO混合，得到混合粉料；按球料质量比为2 4 1，将混合粉料分散于无水乙醇中，球磨不少于M小时，得浆料；2)将步骤1)的浆料置于真空干燥箱中在40-60°C下恒温干燥100-200min，得混合物；3)将干燥后的混合物置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置内充有氮气或含氮气的混合气体，所充气体压力不大于0. IMPa ；对石墨反应器直接施加大电流，以100°C -400°C /min的升温速度加热到1650_1850°C，保温时间为 0-30min,自然冷却后，得Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。
2.根据权利要求1所述的一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，其特征在于所述的α-氧化铝的纯度大于99. 5wt%，平均粒径小于或等于Ιμπι，所含金属杂质的浓度低于 500ppmo
3.根据权利要求1所述的一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，其特征在于 所述的氮化铝的纯度大于98wt%，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于 5000ppm。
4.根据权利要求1所述的一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，其特征在于所述MnO的纯度为98wt%，平均粒径在5 μ m以下。
5.根据权利要求1或4所述的一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，其特征在于所述的MnO由可分解为MnO的化合物分解得到，可分解为MnO的化合物粉末为碳酸锰、 硝酸锰粉末中的一种或两种以上任意的混合。
全文摘要
本发明涉及一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，属于荧光陶瓷材料制备领域。一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤1)按α-氧化铝、氮化铝和MnO所占质量百分数为α-氧化铝69.00-87.91wt％、氮化铝10.68-23.69wt％、MnO1.41-8.14wt％，混合，得到混合粉料；球磨，得浆料；2)干燥，得混合物；3)将干燥后的混合物置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置内充有氮气或含氮气的混合气体；对石墨反应器直接施加大电流，以100℃-400℃/min的升温速度加热到1650-1850℃，保温时间为0-30min，自然冷却后，得Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末。该方法制备速度快，所得Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末纯度高。
文档编号C09K11/64GK102504813SQ20111030594
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月11日 优先权日2011年10月11日
发明者保万鑫, 傅正义, 寻尚岩, 张清杰, 王为民, 王玉成, 王皓 申请人:武汉理工大学