CoMn2O4空心球的制备方法与流程
本发明涉及超级电容器技术领域，特指一种以Mn(NO3)2·4H2O、Co(NO3)2·6H2O，甘油和异丙醇为原料来制备CoMn2O4空心球的方法，是一种制备工艺简单，成本低廉的方法。
背景技术：
伴随着全球经济的快速发展和人口的不断增加，环境日益恶化，能源消耗也快速增长，全球的能源将不可避免的枯竭。因此，探索和开发新型、高效的新能源及新能源材料已成为人类社会可持续发展的重要战略选择。超级电容器以其独特显著的优点更是成为了储能领域内最热门的研究对象。
过渡金属氧化物基于自身优异的物理性，化学性能以及在生产，生活中不可估量的潜在应用价值，成为无机功能材料领域的重要分支之一，在能源转换等多个领域发挥着重要作用。CoMn2O4作为多元过度金属氧化物的一种，由于其稳定的结构，较高的理论容量，环境友好等特点受到了大量关注。至今为止，不同形貌的CoMn2O4已经被制备出来，例如纳米片，微米球，纳米线等等。而在这些结构中，空心球结构由于其中空的内部，低密度，较大的比表面积以及较好的渗透性可以明显的提高CoMn2O4的电化学性能。
本发明采用水热法和煅烧法成功制备了CoMn2O4空心球结构，所制备的CoMn2O4空心球材料在环境、能源等领域有良好应用前景。
技术实现要素：
本发明目的是提供一种水热法和煅烧法制备CoMn2O4空心球材料的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)将Mn(NO3)2·4H2O和Co(NO3)2·6H2O混合于异丙醇中，并加入一定量的甘油，在180℃条件加热一定的时间。之后冷却至室温，用乙醇洗涤6遍后干燥，得到Co-Mn前驱体。
所述的Mn(NO3)2·4H2O和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为2：1，异丙醇和甘油的体积比5：1，每升异丙醇中加入6.25mmol的Mn(NO3)2·4H2O，且加热时间为6h，
(2)将Co-Mn前驱体置于马弗炉中400℃煅烧一定的时间，获得CoMn2O4空心球材料。
所述的煅烧时间为2h，升为速率为1℃/min。
(3)本发明运用有机物作为模板的方法合成金属甘油固体球前驱体，再通过高温煅烧的方法去除模板制备金属氧化物空心球结构，这种方法合成过程更加简单且模板极易去除。运用这种有机物模板法成功的制备了CoMn2O4空心球结构材料，这种空心结构大大增加了比表面积，更有利于电解液体离子的沉浸以及转移。
(4)本发明采用水热法和煅烧法制备CoMn2O4空心球材料，晶化完全，形貌规则，分散性良好。
(5)利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、电子透射显微镜(TEM)等仪器对产物进行形貌结构分析，并通过电化学工作站对其进行了测试，以评估其电化学性能。
本发明采用水热法和煅烧法制备CoMn2O4空心球结构材料，所制备CoMn2O4空心球材料在环境领域有良好的应用，这种空心材料的构建可以加速电解质在球表面的渗透性，进而显示出较高的比容量。
附图说明
图1为所制备的CoMn2O4空心球材料的XRD衍射谱图。
图2为所制备CoMn2O4空心球材料的场发射扫描电镜图。
图3为所制备的CoMn2O4空心球材料的透射电镜图。
图4为所制备的CoMn2O4空心球材料的电化学测试的循环伏安曲线图和恒流充放电曲线图。
具体实施方式
实施例1 CoMn2O4空心球结构的制备
0.125毫摩尔的Co(NO3)2·6H2O和0.25毫摩尔Mn(NO3)2·4H2O的溶解在40毫升的异丙醇中，在8毫升的甘油加入到上述溶液中搅拌30分钟；随后，将得到的混合液转移到100毫升不锈钢高压釜中，在180℃条件下反应6小时。将得到的沉淀物(Co-Mn前驱体)通过离心收集，用无水乙醇洗涤6次，在60℃条件下干燥12小时。最后将获得的Co-Mn前驱体置于马弗炉中400℃煅烧2小时，升温速率为1℃/min，最终获得CoMn2O4空心球材料。
实施例2 CoMn2O4空心球材料的表征分析
如图1所示，从图中可以看出，CoMn2O4显示出的一系列衍射峰属于尖晶石晶相的特征峰(JCPDS card no.77-0471)。
图2和图3可以观察到，CoMn2O4展现出400-600nm之间的球状结构，并且球体为空心的结构。
图4为所制备CoMn2O4空心球结构材料的电化学性质测试图。
实施例3 CoMn2O4空心球结构材料的电化学实验
(1)工作电极是通过将CoMn2O4空心球粉末与炭黑，聚偏氟乙烯以8：1：1的质量比例混合，然后涂在边长为1厘米的泡沫镍上烘干。
(2)将制备好的工作电极与银/氯化银电极，铂片电极在6摩尔/升的KOH电解质中进行电化学测试。
(3)由图4可见所制备的CoMn2O4空心球结构材料在1A g-1的电流密度下的比容量达到了316.3F g-1。
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