一种从铝灰中回收氧化铝的除杂方法及该方法制备的氧化铝与流程

文档序号:12053137阅读:1261来源:国知局

本发明涉及一种金属回收技术领域,特别涉及一种从铝灰中回收氧化铝的除杂方法及该方法制备的氧化铝。



背景技术:

电解生产铝的过程中产生大量铝灰、铝渣。其中含有大量的金属铝,而铝能被再次回收和利用,经一次回收和利用后的铝灰称为二次铝灰。二次铝灰组成复杂且种类繁多,直接限制了它的再利用。如何去除铝灰中的杂质是铝灰综合利用的关键问题之一。实现铝灰资源化的关键在于脱出其中的杂质,而除杂方法因铝灰成分不同而不同。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种从铝灰中回收氧化铝的除杂方法,包括以下步骤:

第一次水洗除杂:将待处理铝灰加入水中形成灰浆,溶解、过滤获得沉淀、将所述沉淀干燥、粉碎获得铝灰粉体;

低温烧结除杂:将所述铝灰粉体、氧化钙粉体和氢氧化钠粉体干混获得粉体共混物,将共混物烧结获得烧结物;

第二次水洗除杂:将所述烧结物粉碎并溶于水,溶解、过滤获得粗液;

粗液除杂:在所述粗液中加入沉淀剂和絮凝剂,过滤获得精液。

优选的,所述第一次水洗除杂步骤中:

待处理铝灰和水的质量比为1:5~7;

所述溶解的条件为在搅拌下,40~60℃,保温2~4h。

优选的,所述低温烧结除杂步骤中:

铝灰粉体和氢氧化钠粉体的质量比为1:0.8-1.0,铝灰粉体中氧化硅和氧化钙粉体的质量比1:1-2;

所述烧结的条件为700-780℃,煅烧时间2-4h。

优选的,所述第二次水洗除杂步骤中:

所述烧结物与水的质量比为1:5~7;

所述溶解的条件为100℃,保温2~4h。

优选的,所述沉淀除杂步骤中:

所述沉淀剂为氧化钙,所述絮凝剂为氧肟酸。

优选的,所述沉淀除杂步骤中:

所述沉淀剂在所述粗液中的质量百分比为4%~8%;

所述絮凝剂在所述粗液中的质量百分比为0.25%~0.50%。

优选的,在获得精液之后还包括晶种分解的步骤:

在所述精液中加入氢氧化铝晶种进行晶种分解,过滤、洗涤、干燥获得氢氧化铝沉淀;

其中,晶种分解的条件为50~75℃,分解50~75h。

优选的,所述煅烧处理步骤中:在晶种分解步骤之后还包括煅烧处理步骤:

将所述氢氧化铝沉淀煅烧获得氧化铝;其中,煅烧的条件为1000℃下煅烧3-5h。

本发明的另一个目的在于提供一种氧化铝,所述的氧化铝是采用上述的从铝灰中回收氧化铝的除杂方法制备的。

本发明的有益效果是,生产操作简单,能耗低,可低成本的获得高回收率、高纯度的氧化铝粉体,适于工业化生产。具体地,具有以下优势:

(1)除杂彻底,纯度高。

制备的砂状氧化铝纯度可达到98.8%以上,其中,SiO2含量小于0.02%,Fe2O3含量小于0.02%,Na2O含量小于0.50%,符合我国一级品氧化铝的质量标准。

氧化铝的回收率可达到85%以上,废铝再生并重新加工成制品的回收率一般为75%~85%。

(2)工艺简单,低成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为对本发明的限制:

实施例1:

本实施例提供一种从铝灰中回收氧化铝的除杂方法及该方法制备的氧化铝,包括以下步骤:

第一次水洗除杂:将待处理铝灰加入水中形成灰浆,溶解、过滤获得沉淀、将所述沉淀干燥、粉碎获得铝灰粉体;

具体地,首先水洗除去二次铝灰中的精炼剂NaCl、KCl及杂质Na2O、K2O,脱氮和水溶性氯化物。具体方法:按质量百分比1:5比例对铝灰和水进行混料形成灰浆,搅拌,40℃保温2h,过滤,得到沉淀,沉淀烘干粉碎,粉碎获得铝灰粉体;

低温烧结除杂:将所述铝灰粉体、氧化钙粉体和氢氧化钠粉体干混获得粉体共混物,将共混物烧结获得烧结物;在氧化钙存在下,二氧化硅与其生成硅酸钙沉淀,二氧化钛与其生成钛酸钙沉淀,氧化铁与其生成铁酸钙沉淀,大部分氧化铝与氢氧化钠生成了可溶于水的铝酸钠。

具体地,将水洗得到的铝灰粉体与氢氧化钠粉体和氧化钙粉体混合均匀,在700℃下烧结2h,该烧结过程可以脱氟,获得烧结物;其中,控制铝灰粉体和氢氧化钠粉体的质量比1:0.8,铝灰粉体中氧化硅和氧化钙的质量比1:1。

第二次水洗除杂:将所述烧结物粉碎并溶于水,溶解、过滤获得粗液;水洗烧结后的粉体,过滤可除去大量二氧化硅、二氧化钛和氧化铁等杂质,得到铝酸钠的粗液。具体地,将烧结的产物粉碎后用5倍的水溶解,在带有冷凝管的油浴锅100℃保温2h,过滤可除去大量二氧化硅、二氧化钛和氧化铁等杂质,得到铝酸钠的粗液。

粗液除杂:在所述粗液中加入沉淀剂和絮凝剂,过滤获得精液;

具体地,将得到的粗液中加入沉淀剂和絮凝剂,其中,沉淀剂为质量百分比为4%的氧化钙,絮凝剂为质量百分比为0.25%的氧肟酸,将粗液在100℃的油浴中静置4h,过滤可进一步除去二氧化硅和浮游物,浮游物中主要是Na2O和Fe2O3,得到精液;

晶种分解:在所述精液中加入氢氧化铝晶种进行晶种分解,过滤、洗涤、干燥获得氢氧化铝沉淀;

具体地,将得到的精液在降温的同时加入氢氧化铝晶种,搅拌,保持温度50℃,分解时间50h,过滤得到氢氧化铝沉淀和氢氧化钠溶液。

煅烧处理:将所述氢氧化铝沉淀煅烧获得氧化铝。

对得到的氢氧化铝沉淀充分洗涤,烘干,置于马弗炉中在1000℃下煅烧3h,得到氧化铝产品。

本实施例制备的砂状氧化铝纯度可达到98.8%,其中,SiO2含量小于0.02%,Fe2O3含量小于0.02%,Na2O含量小于0.50%,符合我国一级品氧化铝的质量标准。

氧化铝的回收率可达到85%。

其中,氧化铝的纯度可以采用X射线荧光光谱分析法进行测定;

氧化铝的回收率可以根据X射线荧光光谱分析最终产品中Al2O3的含量和原料中的Al2O3的含量计算得到。

实施例2:

本实施例提供一种从铝灰中回收氧化铝的除杂方法及该方法制备的氧化铝,包括以下步骤:

第一次水洗除杂:将待处理铝灰加入水中形成灰浆,溶解、过滤获得沉淀、将所述沉淀干燥、粉碎获得铝灰粉体;

具体地,首先水洗除去二次铝灰中的精炼剂NaCl、KCl及杂质Na2O、K2O,脱氮和水溶性氯化物。具体方法:按质量百分比1:7比例对铝灰和水进行混料形成灰浆,搅拌,60℃保温3h,过滤,得到沉淀,沉淀烘干粉碎,粉碎获得铝灰粉体;

低温烧结除杂:将所述铝灰粉体、氧化钙粉体和氢氧化钠粉体干混获得粉体共混物,将共混物烧结获得烧结物;在氧化钙存在下,二氧化硅与其生成硅酸钙沉淀,二氧化钛与其生成钛酸钙沉淀,氧化铁与其生成铁酸钙沉淀,大部分氧化铝与氢氧化钠生成了可溶于水的铝酸钠。

具体地,将水洗得到的铝灰粉体与氢氧化钠粉体和氧化钙粉体混合均匀,在780℃下烧结3h,该烧结过程可以脱氟,获得烧结物;其中,控制铝灰粉体和氢氧化钠粉体的质量比1:1.0,铝灰粉体中氧化硅和氧化钙的质量比1:2.0。

第二次水洗除杂:将所述烧结物粉碎并溶于水,溶解、过滤获得粗液;水洗烧结后的粉体,过滤可除去大量二氧化硅、二氧化钛和氧化铁等杂质,得到铝酸钠的粗液。

具体地,将烧结的产物粉碎后用7倍的水溶解,在带有冷凝管的油浴锅100℃保温4h,过滤可除去大量二氧化硅、二氧化钛和氧化铁等杂质,得到铝酸钠的粗液。

粗液除杂:在所述粗液中加入沉淀剂和絮凝剂,过滤获得精液;

具体地,将得到的粗液中加入沉淀剂和絮凝剂,其中,沉淀剂为质量百分比为8%的氧化钙,絮凝剂为质量百分比为0.50%的氧肟酸,将粗液在100℃的油浴中静置5h,过滤可进一步除去二氧化硅和浮游物,浮游物中主要是Na2O和Fe2O3,得到精液;

晶种分解:在所述精液中加入氢氧化铝晶种进行晶种分解,过滤、洗涤、干燥获得氢氧化铝沉淀;

具体地,将得到的精液在降温的同时加入氢氧化铝晶种,搅拌,保持温度75℃,分解时间75h,过滤得到氢氧化铝沉淀和氢氧化钠溶液。

煅烧处理:将所述氢氧化铝沉淀煅烧获得氧化铝。

对得到的氢氧化铝沉淀充分洗涤,烘干,置于马弗炉中在1000℃下煅烧4h,得到氧化铝产品。

本实施例制备的砂状氧化铝纯度可达到99.0%,其中,SiO2含量小于0.02%,Fe2O3含量小于0.02%,Na2O含量小于0.50%,符合我国一级品氧化铝的质量标准。

氧化铝的回收率可达到88%。

其中,氧化铝的纯度可以采用X射线荧光光谱分析法进行测定;

氧化铝的回收率可以根据X射线荧光光谱分析最终产品中Al2O3的含量和原料中的Al2O3的含量计算得到。

实施例3:

本实施例提供一种从铝灰中回收氧化铝的除杂方法及该方法制备的氧化铝,包括以下步骤:

第一次水洗除杂:将待处理铝灰加入水中形成灰浆,溶解、过滤获得沉淀、将所述沉淀干燥、粉碎获得铝灰粉体;

具体地,首先水洗除去二次铝灰中的精炼剂NaCl、KCl及杂质Na2O、K2O,脱氮和水溶性氯化物。具体方法:按质量百分比1:6比例对铝灰和水进行混料形成灰浆,搅拌,50℃保温4h,过滤,得到沉淀,沉淀烘干粉碎,粉碎获得铝灰粉体;

低温烧结除杂:将所述铝灰粉体、氧化钙粉体和氢氧化钠粉体干混获得粉体共混物,将共混物烧结获得烧结物;在氧化钙存在下,二氧化硅与其生成硅酸钙沉淀,二氧化钛与其生成钛酸钙沉淀,氧化铁与其生成铁酸钙沉淀,大部分氧化铝与氢氧化钠生成了可溶于水的铝酸钠。

具体地,将水洗得到的铝灰粉体与氢氧化钠粉体和氧化钙粉体混合均匀,在740℃下烧结4h,该烧结过程可以脱氟,获得烧结物;其中,控制铝灰粉体和氢氧化钠粉体的质量比1:0.9,铝灰粉体中氧化硅和氧化钙的质量比1:1.5。

第二次水洗除杂:将所述烧结物粉碎并溶于水,溶解、过滤获得粗液;水洗烧结后的粉体,过滤可除去大量二氧化硅、二氧化钛和氧化铁等杂质,得到铝酸钠的粗液。

具体地,将烧结的产物粉碎后用6倍的水溶解,在带有冷凝管的油浴锅100℃保温3h,过滤可除去大量二氧化硅、二氧化钛和氧化铁等杂质,得到铝酸钠的粗液。

粗液除杂:在所述粗液中加入沉淀剂和絮凝剂,过滤获得精液;

具体地,将得到的粗液中加入沉淀剂和絮凝剂,其中,沉淀剂为质量百分比为6%的氧化钙,絮凝剂为质量百分比为0.37%的氧肟酸,将粗液在100℃的油浴中静置6h,过滤可进一步除去二氧化硅和浮游物,浮游物中主要是Na2O和Fe2O3,得到精液;

晶种分解:在所述精液中加入氢氧化铝晶种进行晶种分解,过滤、洗涤、干燥获得氢氧化铝沉淀;

具体地,将得到的精液在降温的同时加入氢氧化铝晶种,搅拌,保持温度62.5℃,分解时间62.5h,过滤得到氢氧化铝沉淀和氢氧化钠溶液。

煅烧处理:将所述氢氧化铝沉淀煅烧获得氧化铝。

对得到的氢氧化铝沉淀充分洗涤,烘干,置于马弗炉中在1000℃下煅烧5h,得到氧化铝产品。

本实施例制备的砂状氧化铝纯度可达到99.2%,其中,SiO2含量小于0.02%,Fe2O3含量小于0.02%,Na2O含量小于0.50%,符合我国一级品氧化铝的质量标准。

氧化铝的回收率可达到90%。

其中,氧化铝的纯度可以采用X射线荧光光谱分析法进行测定;

氧化铝的回收率可以根据X射线荧光光谱分析最终产品中Al2O3的含量和原料中的Al2O3的含量计算得到。

可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

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