纳米MgAl2O4颗粒的制备方法与流程

文档序号:12053138阅读:673来源:国知局

本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种纳米MgAl2O4颗粒的制备方法。



背景技术:

近年来,尖晶石型的复合氧化物由于具有热稳定性高、不易烧结、高的机械强度和硬度等特点,已成为当今催化领域的一个重要研究方向。镁铝尖晶石是在自然界中存在的一种矿物质,天然的镁铝尖晶石形成于高温下火成岩与白云岩或镁质灰岩的接触交带中。同时,作为副矿物,在火成岩和变质岩中有时亦有存在。由于其化学性质稳定,因此亦常见于砂矿中。镁铝尖晶石属于立方晶系,面心立方点阵。在镁铝尖晶石中,由于氧离子比金属离子大得多,因此铝和镁的金属离子分别按一定的规律插入在O2-按最密堆积形成的八面体和四面体间隙中,并保持电中性。镁铝尖晶石晶体是一种无色透明的晶体,熔点为2135℃,莫氏硬度为7。5~8。5,密度为3。58g/cm3,它是一种化学稳定性好、耐磨、耐腐蚀、热膨胀系数小和绝缘性能好的陶瓷材料。MgAl2O4同时具备碱性和酸性两种活性中心这一独特的表面性质,即可作为甲烷化等反应中催化剂的载体,还可以作为脱硫等反应的催化剂,它作为催化剂载体及其催化的重要作用已引起人们的关注。制备镁铝尖晶石的方法主要有溶胶-凝胶法、酸法、化学共沉淀法、水热合成法和浸渍法等。

这些方法均存在合成温度高、造成能耗大和资源浪费严重等缺点,并且制得的尖晶石粉体颗粒大、比表面积小和活化能低,不适合催化领域的应用。因此,寻找一种既能降低尖晶石的合成温度,粒径又小的尖晶石的合成方法,是科研人员不断追求的目标。



技术实现要素:

本发明旨在提出一种纳米MgAl2O4颗粒的制备方法。

本发明的技术方案在于:

纳米MgAl2O4颗粒的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)超细微铝粉的制备

取100g 铝粉,使之均匀平铺在滚压振动磨滚筒中,在高纯氩气、干法室温的条件下滚压研磨处理2h,其中加入3g 硬脂酸作为分散剂;制备出大部分粒径为50 ~80nm 的超细微铝粉,低温密封保存;

(2)纳米MgAl2O4颗粒的制备

分别取研磨2h 的超细铝粉0.2332g和原料镁粉0.077g,加入由氢氧化钠0.47 g 和碳酸钠1.27g 的120mL 的碱溶液;将上述溶液放在搅拌器中剧烈搅拌1h,使其充分混合;然后将其在40kHz 超声环境中连续超声3h,在80℃的恒温干燥箱中干燥4h,研磨后得到白色Al (OH)3粉末,置于箱式电阻炉焙烧,温度为500℃,且均保温4h,取出即得到样品A,低温密封保存备用;分别取研磨2h 的超细铝粉0.26g 和原料镁粉0.077g溶于45mL 去离子水中,加入到由氢氧化钠0.46g和碳酸钠0.31g 的70mL 的碱溶液;将上述溶液放在搅拌器中剧烈搅拌1h,使其充分混合;然后将其在40kHz 超声环境中连续超声3h,在80℃的恒温干燥箱中干燥4h,研磨后得到白色Al (OH)3 粉末,置于箱式电阻炉焙烧,温度为500℃,且均保温4h,取出即得到样品B,低温密封保存备用;分别取研磨2h的超细铝粉0.23g 和原料镁粉0.077g,加入到由碳酸氢钠1.00g 的120 mL 的碱溶液中,将上述溶液放在搅拌器中剧烈搅拌1h,使其充分混合.然后将其在40kHz超声环境中连续超声3h,在80℃的恒温干燥箱中干燥4h,研磨后得到白色Al (OH)粉末,置于箱式电阻炉焙烧,温度为500℃,且均保温4h,取出即得到样品C。

本发明的技术效果在于:

本发明以滚压振动磨研磨过的超细微铝粉为原料,创新性地利用固体颗粒能增强超声空化效应效果这一特点,采用超声波化学法制备了片状纳米MgAl2O4颗粒。制备方法简单、节能,便于工业化生产。

具体实施方式

纳米MgAl2O4颗粒的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)超细微铝粉的制备

取100g 铝粉,使之均匀平铺在滚压振动磨滚筒中,在高纯氩气、干法室温的条件下滚压研磨处理2h,其中加入3g 硬脂酸作为分散剂;制备出大部分粒径为50 ~80nm 的超细微铝粉,低温密封保存;

(2)纳米MgAl2O4颗粒的制备

分别取研磨2h 的超细铝粉0.2332g和原料镁粉0.077g,加入由氢氧化钠0.47 g 和碳酸钠1.27g 的120mL 的碱溶液;将上述溶液放在搅拌器中剧烈搅拌1h,使其充分混合;然后将其在40kHz 超声环境中连续超声3h,在80℃的恒温干燥箱中干燥4h,研磨后得到白色Al (OH)3粉末,置于箱式电阻炉焙烧,温度为500℃,且均保温4h,取出即得到样品A,低温密封保存备用;分别取研磨2h 的超细铝粉0.26g 和原料镁粉0.077g溶于45mL 去离子水中,加入到由氢氧化钠0.46g和碳酸钠0.31g 的70mL 的碱溶液;将上述溶液放在搅拌器中剧烈搅拌1h,使其充分混合;然后将其在40kHz 超声环境中连续超声3h,在80℃的恒温干燥箱中干燥4h,研磨后得到白色Al (OH)3 粉末,置于箱式电阻炉焙烧,温度为500℃,且均保温4h,取出即得到样品B,低温密封保存备用;分别取研磨2h的超细铝粉0.23g 和原料镁粉0.077g,加入到由碳酸氢钠1.00g 的120 mL 的碱溶液中,将上述溶液放在搅拌器中剧烈搅拌1h,使其充分混合.然后将其在40kHz超声环境中连续超声3h,在80℃的恒温干燥箱中干燥4h,研磨后得到白色Al (OH)粉末,置于箱式电阻炉焙烧,温度为500℃,且均保温4h,取出即得到样品C。

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