一种氟化钙晶体的离子束刻蚀装置及方法与流程

本发明属于激光技术领域，涉及一种激光晶体刻蚀方法，尤其是涉及一种氟化钙激光晶体的离子束刻蚀方法，尤其是针对高功率激光用的低吸收、低亚表面损伤的高质量激光晶体。

背景技术：

氟化钙晶体在紫外波段具有良好的光学性能，并且氟化钙晶体单晶尺寸大、机械性能和化学性能稳定，使其成为优良的激光晶体和紫外激光光刻技术的最佳选择材料。随着激光技术的快速发展，氟化钙晶体被认为有可能部分替代钕玻璃，成为高功率激光技术的重点候选材料。然而，不断提升的输出功率要求氟化钙晶体具备更好的表面质量，以适应逐步提升的抗激光损伤性能、环境稳定性及使用寿命的使用要求。

氟化钙晶体目前主要采用传统的研磨和化学机械抛光过程加工而成，但由于氟化钙晶体硬度小、且熔点低、热膨胀系数高，导致在研磨和抛光过程中易产生表面结构性缺陷和残留物嵌入，形成亚表面缺陷。在高功率激光辐照下，亚表面层中的杂质缺陷强烈吸收激光，导致激光晶体的损伤。此外，氟化钙晶体表面具有微潮解特性，导致后期清洗、保存不当产生表面的反应层，影响晶体光谱透射特性。

为了提升氟化钙激光晶体的抗激光损伤性能，现有方法通常是在基板清洗后通过酸刻蚀、干法刻蚀的方法去除亚表面缺陷层，然而对于氟化钙激光晶体的刻蚀方法研究仅仅局限于刻蚀技术对晶体表面微观结构的影响，针对高功率激光应用的研究几乎空白。专利申请201510280250.x提出了一种激光薄膜用光学玻璃基板的离子束刻蚀装置及方法，采用石英工装、优化刻蚀工艺，有效提高了激光薄膜的损伤阈值。然而，这种刻蚀装置和方法仅针对石英玻璃，不适合氟化钙激光晶体，根据氟化钙晶体热膨胀系数大、表面易于氧化、选择性刻蚀等特点，必须开发独特的离子束刻蚀方法。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服现有离子束刻蚀方法存在的缺陷而提供一种氟化钙晶体的离子束刻蚀装置及方法，能够获得低吸收、低表面损伤的氟化钙晶体。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种氟化钙晶体的离子束刻蚀装置，位于镀膜机内，包括离子源、刻蚀工装、角度调整机构和中和器，所述角度调整机构与刻蚀工装连接，所述刻蚀工装固定于离子源和中和器之间的上方，所述刻蚀工装包括石英底盘和不锈钢工装，所述刻蚀工装还包括循环冷却水供给机构，所述石英底盘表面镀有mgf2薄膜。

进一步地，所述mgf2薄膜的厚度为3μm以上。

一种采用上述氟化钙晶体的离子束刻蚀装置实现的离子束刻蚀方法，包括以下步骤：

1)将石英底盘放置入不锈钢工装内，调整刻蚀工装角度，并使刻蚀工装固定于离子源与中和器之间的正上方；

2)对抛光后的氟化钙晶体进行超声清洗；

3)将超声清洗后的氟化钙晶体放置于刻蚀工装中，关上镀膜机门，工装静止，抽真空，开启刻蚀工装的循环冷却水供给机构；

4)待镀膜机内真空抽至4×10^-4pa，开启离子源，向镀膜机内充入氪气作为刻蚀气体；

5)调整离子源工作参数，待离子源工作稳定后，开启离子源挡板，让离子束均匀辐照氟化钙晶体表面，开始离子束刻蚀；

6)刻蚀结束后，关闭离子源，待镀膜机内温度降低至35摄氏度后，向镀膜机内充入氮气，开门取出氟化钙晶体。

进一步地，所述刻蚀工装角度的角度调整范围为0～50度。

进一步地，所述步骤2)具体为：

利用1:1混合的无水酒精和高纯丙酮溶液在30℃下清洗抛光后的氟化钙晶体3～5分钟，同时加载超声波的多频循环振动。

进一步地，所述离子源工作参数具体为：离子源电压为400～700v，离子束流为300～700ma。

进一步地，所述步骤4)中，离子束刻蚀的时间为10～30分钟，刻蚀深度0.5～2μm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明刻蚀工装还包括循环冷却水供给机构，在刻蚀过程中以循环冷却水冷却工装，保持较低温度，不容易出现边缘碎裂和整体断裂等现象，防止晶体表面微结构的出现。

2、本发明采用采用表面镀mgf2薄膜的石英工装，有效减小氟化钙晶体表面氧化。

3、本发明可以通过调整倾斜角度进行离子束刻蚀，减小表面粗糙度。

4、本发明利用大原子序数的氪气作为刻蚀气体，可以提高离子束能量，实现高刻蚀效率，保持低表面粗糙度，防止晶体表面氧化。

5、本发明针对氟化钙晶体的硬度小、热膨胀系数大和材料表面微潮解等特性设计，工艺针对性强，效果明显。

附图说明

图1为本发明刻蚀过程示意图；

图2为原子力显微镜图，其中，(2a)为离子束刻蚀前晶体表面，(2b)为离子束刻蚀后晶体表面；

图3为本发明方法和之前方法离子束刻蚀后晶体光谱测试结果示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

本发明提供一种氟化钙晶体的离子束刻蚀装置，位于镀膜机内，包括离子源、刻蚀工装、角度调整机构和中和器，角度调整机构与刻蚀工装连接，刻蚀工装固定于离子源和中和器之间的上方，刻蚀工装包括石英底盘、不锈钢工装和循环冷却水供给机构，石英底盘表面镀有3μm以上的mgf2薄膜。

如图1所示，采用上述氟化钙晶体的离子束刻蚀装置实现的离子束刻蚀方法，包括：

在步骤s101中，将石英底盘放置入不锈钢工装内，调整刻蚀工装角度，角度调整范围为0～50度，使得离子束入射角度在30～50度之间，并使刻蚀工装固定于离子源与中和器之间的正上方；

在步骤s102中，对抛光后的氟化钙晶体进行超声清洗，具体为：利用1:1混合的无水酒精和高纯丙酮溶液在30℃下清洗抛光后的氟化钙晶体3～5分钟，同时加载超声波的多频循环振动，本实施例中所采用高纯指纯度大于98％；

在步骤s103中，将超声清洗后的氟化钙晶体放置于刻蚀工装中，关上镀膜机门，工装静止，抽真空，开启刻蚀工装的循环冷却水供给机构；

在步骤s104中，待镀膜机内真空抽至4×10^-4pa，开启离子源，向镀膜机内充入氪气作为刻蚀气体，氪气的真空度范围为1.0×10^-2pa～1.6×10^-2pa；

在步骤s105中，调整离子源电压为400～700v，离子束流为300～700ma，待离子源工作稳定后，开启离子源挡板，让离子束均匀辐照氟化钙晶体表面，开始离子束刻蚀，离子束刻蚀的时间为10～30分钟，刻蚀深度0.5～2μm；

在步骤s106中，刻蚀结束后，关闭离子源，待镀膜机内温度降低至35摄氏度后，向镀膜机内充入氮气，开门取出氟化钙晶体。

以nd,y:caf2激光晶体的原位离子束刻蚀为例进一步说明上述方法。将nd,y:caf2激光晶体放置入石英刻蚀工装，刻蚀工装距离离子源40cm，工装倾斜角度为30度，移去离子源和中和器的盖子。关上镀膜机门，抽真空，待镀膜机内真空抽至4×10^-4，开启离子源，充入氪气作为工作气体；离子源加速电压不断增大至600v，离子源束流增加至500ma，待离子源工作稳定后，开启离子源挡板，让离子束均匀辐照刻蚀工装内的光学基板表面，开始离子束刻蚀，经过20分钟后刻蚀结束，关闭离子源，待镀膜机内温度降至35摄氏度后，给镀膜机充氮气，待镀膜机内气压恢复到大气压后，打开镀膜机门，将激光晶体从刻蚀工装中取下。

采用光学轮廓仪测量刻蚀形成的台阶高度，刻蚀深度为800nm左右，运用原子力显微镜观测了刻蚀前后基板表面的显微形貌，表明刻蚀前表面粗糙度较小，为0.32nm，但有亚表面缺陷层；而刻蚀后虽然表面粗糙度增加到0.78nm，但吸收较强的亚表面缺陷层已经去除，如图2所示。

进一步对氟化钙晶体进行光谱测试，在图3中给出，可以看到本发明方法刻蚀后紫外区透射率几乎没有变化，而采用之前离子束刻蚀工艺(专利申请[201510280250])后反应产生较多氧化钙，透射率下降10％。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。