本发明涉及一种磷酸三钙的制备方法，特别是一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法。
背景技术：
：磷酸三钙（英文：Tricalciumphosphate，简称TCP）又称磷酸钙。化学式Ca3(PO4)2。白色晶体或无定形粉末。存在多种晶型转变，主要分为低温β相（β-TCP）和高温α相（α-TCP），相转变温度为1120℃-1170℃，熔点1670℃；溶于酸，不溶于水和乙醇。在人的骨骼中普遍存在，是一种良好的骨修复材料。磷酸三钙是一种安全的营养强化剂，主要添加在食品中强化钙的摄入，也可用于预防或治疗钙缺乏的症状。同时磷酸三钙还可作为食品中的抗结剂、PH值调节剂，缓冲剂等。如作面粉抗结剂（分散剂），奶粉、糖果，布丁、调味品、肉类的添加剂，动物油精炼助剂，酵母食料等。现有技术中的磷酸三钙制备方法主要有以下几种：1、由过磷酸钙煅烧，再经脱氟、脱硫处理后冷却、粉碎、筛分至180目，得饲料用磷酸钙。2、磷酸钠溶液在过量氨存在下与适量氯化钙饱和溶液进行反应，沉淀出不溶性的磷酸钙，经过滤、洗涤、干燥，得到磷酸钙成品。3、饱和石灰乳溶液与热浓磷酸在pH在8.1以上时反应生成磷酸三钙沉淀。传统方法的采用中和终点的测定方法，用酸较多，产品流畅性减少。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计更为合理、节约酸的用量、增加产品流畅性的悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法，其特点是：该方法以碳酸钙或者氢氧化钙和磷酸中和反应制取悬浮性轻质磷酸三钙；反应通过电导率出现拐点作为反应终点；再经抽滤脱水，闪蒸干燥得到产品。优选的技术方案主要步骤如下：（1）碳酸钙或者氢氧化钙加入重量2~2.5倍水进行打浆，得到碳酸钙或者氢氧化钙溶液，将磷酸调整至48.0°Be′～53.0°Be′的磷酸溶液；将磷酸溶液加入到碳酸钙或者氢氧化钙溶液中，加热并保持反应温度80℃～90℃，跟踪检测磷酸三钙溶液的电导率，出现拐点后稳定反应，熟化0.5h～1h；（2）将料浆进行真空抽滤，真空度0.5Mpa-0.6Mpa，滤饼厚度2~4cm，抽滤后滤饼含水量15%~20%；（3）再以闪蒸热空气干燥，干燥进风温度300℃~350℃；（4）物料经过气流粉碎，粉碎频率30Hz~40Hz，获得悬浮性轻质磷酸三钙。本发明所述的一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法，其进一步优选的技术方案是，步骤（1）中：碳酸钙或者氢氧化钙加入重量2.2~2.3倍水进行打浆，得到碳酸钙或者氢氧化钙溶液，将磷酸调整至49.0°Be′～51.0°Be′的磷酸溶液；将磷酸溶液加入到碳酸钙或者氢氧化钙溶液中，加热并保持反应温度83℃～87℃，跟踪检测磷酸三钙溶液的电导率，出现拐点后稳定反应，熟化0.5h～1h。本发明中：跟踪检测磷酸三钙溶液的电导率，出现拐点后稳定反应。所述的出现拐点是指随着磷酸溶液的加入，磷酸三钙溶液的电导率由高至低逐渐降低，当出现再次上升时，即拐点出现。拐点出现后停止加酸，以此作为反应终点。本发明电导率的检测方法优选以下方法：每隔5～15分钟检测中和液电导率，检测时取样中和液5g～10g，加水稀释到50mL～100mL，测质量浓度为10%的中和液溶液的电导率，并记录数据。本发明所述的一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法，其进一步优选的技术方案是，步骤（2）中：将料浆进行真空抽滤，真空度0.55Mpa，滤饼厚度3cm，抽滤后滤饼含水量18%。本发明所述的一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法，其进一步优选的技术方案是，步骤（3）中：干燥进风温度320℃。与现有技术相比，本发明方法的优点主要体现在：1.本发明方法通过检测电导率的方式，将出现电导率拐点作为中和终点，改变了传统中和终点的测定方法，节约酸的用量2%~3%，产品流畅性增加。2.通过真空抽滤的方式脱水，减少磷酸三钙粉末之间的挤压，增加磷酸三钙松散性，使其密度减小。3.磷酸三钙脱水后闪蒸热空气干燥，使磷酸三钙粉末以与空气接触干燥。4.整个过程中减少磷酸三钙粉末的挤压和碰撞，使磷酸三钙密度达到0.2g/mL~0.3g/mL，远小于常规磷酸三钙0.5g/mL~0.6g/mL。具体实施方式以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法：该方法以碳酸钙或者氢氧化钙和磷酸中和反应制取悬浮性轻质磷酸三钙；反应通过电导率出现拐点作为反应终点；再经抽滤脱水，闪蒸干燥得到产品。其主要步骤如下：（1）碳酸钙或者氢氧化钙加入重量2倍水进行打浆，得到碳酸钙或者氢氧化钙溶液，将磷酸调整至48.0°Be′的磷酸溶液；将磷酸溶液加入到碳酸钙或者氢氧化钙溶液中，加热并保持反应温度80℃，跟踪检测磷酸三钙溶液的电导率，出现拐点后稳定反应，熟化0.5h；（2）将料浆进行真空抽滤，真空度0.5Mpa，滤饼厚度2cm，抽滤后滤饼含水量15%；（3）再以闪蒸热空气干燥，干燥进风温度300℃；（4）物料经过气流粉碎，粉碎频率30Hz，获得悬浮性轻质磷酸三钙。实施例2，一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法：该方法以碳酸钙或者氢氧化钙和磷酸中和反应制取悬浮性轻质磷酸三钙；反应通过电导率出现拐点作为反应终点；再经抽滤脱水，闪蒸干燥得到产品。其主要步骤如下：（1）碳酸钙或者氢氧化钙加入重量2.5倍水进行打浆，得到碳酸钙或者氢氧化钙溶液，将磷酸调整至51.0°Be′的磷酸溶液；将磷酸溶液加入到碳酸钙或者氢氧化钙溶液中，加热并保持反应温度90℃，跟踪检测磷酸三钙溶液的电导率，出现拐点后稳定反应，熟化1h；（2）将料浆进行真空抽滤，真空度0.6Mpa，滤饼厚度4cm，抽滤后滤饼含水量20%；（3）再以闪蒸热空气干燥，干燥进风温度350℃；（4）物料经过气流粉碎，粉碎频率40Hz，获得悬浮性轻质磷酸三钙。实施例3，一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法：该方法以碳酸钙或者氢氧化钙和磷酸中和反应制取悬浮性轻质磷酸三钙；反应通过电导率出现拐点作为反应终点；再经抽滤脱水，闪蒸干燥得到产品。其主要步骤如下：（1）碳酸钙或者氢氧化钙加入重量2.2倍水进行打浆，得到碳酸钙或者氢氧化钙溶液，将磷酸调整至53.0°Be′的磷酸溶液；将磷酸溶液加入到碳酸钙或者氢氧化钙溶液中，加热并保持反应温度85℃，跟踪检测磷酸三钙溶液的电导率，出现拐点后稳定反应，熟化0.8h；（2）将料浆进行真空抽滤，真空度0.55Mpa，滤饼厚度3cm，抽滤后滤饼含水量18%；（3）再以闪蒸热空气干燥，干燥进风温度320℃；（4）物料经过气流粉碎，粉碎频率35Hz，获得悬浮性轻质磷酸三钙。实施例1－3中，电导率的检测方法如下：每隔5～15分钟检测中和液电导率，检测时取样中和液5g～10g，加水稀释到50mL～100mL，测质量浓度为10%的中和液溶液的电导率，并记录数据。实施例4，一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法试验：1、中和反应：称取400g碳酸钙于烧杯中，加1000mL水打浆，放到电炉上加热，并开启搅拌。348.4g磷酸（浓度为75%）其浓度为52°Be′。碳酸钙加热到80℃时开始加酸，加酸速度缓慢，控制在1小时以上，直到加酸结束。2、每隔10分钟测中和液电导，并取样5g，加水稀释到50mL，测10%溶液电导，并记录数据。比理论消耗的酸节约27.9g。加酸结束后，继续搅拌30min。时间点温度（0C）10%中和液电导us/cm说明14:5080开始加酸15:108074615:158569715:208570215:308568615:428459115:508458015:568451216:018816:068342416:128316:178232616:228221316:30839616:348216:3884191拐点出现，加酸结束，此时共消耗磷酸320.5g，理论消耗酸348.4g2.干燥和粉碎：将料浆进行真空抽滤，抽滤真空度0.5Mpa，抽滤后滤饼厚度4cm，抽滤后滤饼（105℃干燥2h）含水量15%~20%。再以闪蒸热空气干燥，干燥进风温度300℃~350℃，出风尾气温度125℃，进风量1408m3/h，物料停留时间为1.6s。干燥后的物料再进入气流粉碎机，粉碎频率30~40Hz，获得悬浮性轻质磷酸三钙。3.产品比重（＜0.3g/mL）：松散堆积密度：0.27g/mL。而常规磷酸三钙松散堆积密度＞0.40g/mL。当前第1页1 2 3