本发明属于高铝隔热耐火原料技术领域。具体涉及一种以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料及其制备方法。
背景技术：
钛铁渣即冶炼钛铁合金所衍生的炉渣副产物，主要化学成分为Al2O3、TiO2和CaO，可用于制备高铝原料，如“以钛铁渣为主料的再生高铝耐火原料及其制备方法”（201410161089.X）专利技术，采用钛铁渣为主要原料制备再生高铝耐火原料，其工艺简单，降低了高铝耐火原料的生产成本，但该技术所制备的高铝耐火原料属于致密耐火原料，附加值较低，随着高温工业节能降耗的需求越来越大，隔热耐火原料和制品的开发也越来越多，尤其高铝质耐火材料在诸多高温窑炉中具有广泛的应用，因而高铝隔热耐火原料的开发具有重要价值。
目前，高铝隔热耐火原料的制备主要包括发泡法和烧失法。
采用发泡法制备高铝隔热耐火原料主要通过发泡剂或发气剂（碳酸盐、氢氧化物等）造孔，经高温烧成后保留原有孔隙形态，进而增大高铝原料的孔隙率，降低其导热系数。但采用发泡法的缺陷有：一是工艺过程较复杂，尤其气泡的稳定性难以控制；二是发泡剂的引入易引入新的杂质，降低了高铝原料的强度和抗渣侵蚀性能。
采用烧失法制备高铝隔热耐火原料主要通过烧失物（如锯末、炭黑等）的引入，经固化成型后烧成，形成气孔。但采用烧失法所形成的孔隙与烧失物的尺寸密切相关，尺寸较大，严重降低了高铝原料的强度。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种工艺简单、生产成本低和对设备无特殊要求的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料的制备方法；用该方法所制备的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料的导热系数小、筒压强度大和抗渣侵蚀性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、将钛铁渣破碎至1~2mm，置于水中，在90~95℃条件下浸泡1~2小时，过滤分离；然后在110~120℃条件干燥3~5小时，过筛，取筛上料，得到处理钛铁渣颗粒；所述筛的孔径为1mm。
步骤二、按所述处理钛铁渣颗粒︰盐酸溶液的质量比为1︰(2~3)，向所述处理钛铁渣颗粒中加入浓度为2~3mol/L的所述盐酸溶液，搅拌0.5~1小时；再先后水洗和抽滤2~3次，得到前驱体钛铁渣颗粒。
步骤三、向所述前驱体钛铁渣颗粒中加入占所述前驱体钛铁渣颗粒10~15wt%的水，湿磨至粒度≤60μm，得到湿磨后钛铁渣粉末。
步骤四、按所述湿磨后钛铁渣粉末︰铝粉的质量比为1︰(0.05~0.1)，将所述湿磨后钛铁渣粉末和所述铝粉加入搅拌机中，混合10~15分钟，得到混合料。
步骤五、向所述混合料中加入占所述混合料3~5wt%的磷酸溶液，混合均匀，振动成型，在110~120℃条件下养护8~12小时；最后置于马弗炉中，以3~5℃/min的速率升温至1355~1420℃，保温0.5~1小时，随炉冷却至室温，破碎，制得以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料。
所述钛铁渣为冶炼钛铁合金所产生的炉渣，钛铁渣的主要物相为刚玉、钛铝酸钙、二铝酸钙和铝酸钙；钛铁渣的主要化学成分是：Al2O3含量为80~85wt%，TiO2含量为8~10wt%，CaO含量为4~5wt%。
所述铝粉的Al含量≥98wt%；铝粉的粒度≤60μm。
所述磷酸溶液的浓度为1~2mol/L。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明将钛铁渣经过系列处理烧成，工艺过程简单，无需特殊的处理设备与技术，节省劳动力资源。
2、本发明以固体废弃物—钛铁渣为主要原料，大幅降低了高铝隔热耐火原料的生产成本。
3、本发明利用原料组分的化学反应造孔，降低了以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料的导热系数，并结合钛铁渣组分在高温条件下的相变体积效应，增强了以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料的强度和抗渣侵蚀性能。
本发明所制备的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料经检测：导热系数为1.85~1.90W/(m·K)；筒压强度为2.3~2.8MPa；1400℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为2~5%。
因此，本发明具有工艺简单、生产成本低和对设备无特殊要求的特点，所制备的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料的导热系数小、筒压强度大和抗渣侵蚀性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述钛铁渣为冶炼钛铁合金所产生的炉渣，钛铁渣的主要物相为刚玉、钛铝酸钙、二铝酸钙和铝酸钙；钛铁渣的主要化学成分是：Al2O3含量为80~85wt%，TiO2含量为8~10wt%，CaO含量为4~5wt%。
所述铝粉的Al含量≥98wt%；铝粉的粒度≤60μm。
所述磷酸溶液的浓度为1~2mol/L。
实施例1
一种以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、将钛铁渣破碎至1~2mm，置于水中，在90~95℃条件下浸泡1~2小时，过滤分离；然后在110~120℃条件干燥3~5小时，过筛，取筛上料，得到处理钛铁渣颗粒；所述筛的孔径为1mm。
步骤二、按所述处理钛铁渣颗粒︰盐酸溶液的质量比为1︰(2~2.4)，向所述处理钛铁渣颗粒中加入浓度为2~3mol/L的所述盐酸溶液，搅拌0.5~1小时；再先后水洗和抽滤2~3次，得到前驱体钛铁渣颗粒。
步骤三、向所述前驱体钛铁渣颗粒中加入占所述前驱体钛铁渣颗粒10~12wt%的水，湿磨至粒度≤60μm，得到湿磨后钛铁渣粉末。
步骤四、按所述湿磨后钛铁渣粉末︰铝粉的质量比为1︰(0.05~0.07)，将所述湿磨后钛铁渣粉末和所述铝粉加入搅拌机中，混合10~15分钟，得到混合料。
步骤五、向所述混合料中加入占所述混合料3~5wt%的磷酸溶液，混合均匀，振动成型，在110~120℃条件下养护8~12小时；最后置于马弗炉中，以3~5℃/min的速率升温至1355~1381℃，保温0.5~1小时，随炉冷却至室温，破碎，制得以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料。
本具体实施方式所制备的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料经检测：导热系数为1.85~1.87W/(m·K)；筒压强度为2.3~2.5MPa；1400℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为2~4%。
实施例2
一种以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、将钛铁渣破碎至1~2mm，置于水中，在90~95℃条件下浸泡1~2小时，过滤分离；然后在110~120℃条件干燥3~5小时，过筛，取筛上料，得到处理钛铁渣颗粒；所述筛的孔径为1mm。
步骤二、按所述处理钛铁渣颗粒︰盐酸溶液的质量比为1︰(2.2~2.6)，向所述处理钛铁渣颗粒中加入浓度为2~3mol/L的所述盐酸溶液，搅拌0.5~1小时；再先后水洗和抽滤2~3次，得到前驱体钛铁渣颗粒。
步骤三、向所述前驱体钛铁渣颗粒中加入占所述前驱体钛铁渣颗粒11~13wt%的水，湿磨至粒度≤60μm，得到湿磨后钛铁渣粉末。
步骤四、按所述湿磨后钛铁渣粉末︰铝粉的质量比为1︰(0.06~0.08)，将所述湿磨后钛铁渣粉末和所述铝粉加入搅拌机中，混合10~15分钟，得到混合料。
步骤五、向所述混合料中加入占所述混合料3~5wt%的磷酸溶液，混合均匀，振动成型，在110~120℃条件下养护8~12小时；最后置于马弗炉中，以3~5℃/min的速率升温至1368~1394℃，保温0.5~1小时，随炉冷却至室温，破碎，制得以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料。
本具体实施方式所制备的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料经检测：导热系数为1.86~1.88W/(m·K)；筒压强度为2.4~2.6MPa；1400℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为2~4%。
实施例3
一种以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、将钛铁渣破碎至1~2mm，置于水中，在90~95℃条件下浸泡1~2小时，过滤分离；然后在110~120℃条件干燥3~5小时，过筛，取筛上料，得到处理钛铁渣颗粒；所述筛的孔径为1mm。
步骤二、按所述处理钛铁渣颗粒︰盐酸溶液的质量比为1︰(2.4~2.8)，向所述处理钛铁渣颗粒中加入浓度为2~3mol/L的所述盐酸溶液，搅拌0.5~1小时；再先后水洗和抽滤2~3次，得到前驱体钛铁渣颗粒。
步骤三、向所述前驱体钛铁渣颗粒中加入占所述前驱体钛铁渣颗粒12~14wt%的水，湿磨至粒度≤60μm，得到湿磨后钛铁渣粉末。
步骤四、按所述湿磨后钛铁渣粉末︰铝粉的质量比为1︰(0.07~0.09)，将所述湿磨后钛铁渣粉末和所述铝粉加入搅拌机中，混合10~15分钟，得到混合料。
步骤五、向所述混合料中加入占所述混合料3~5wt%的磷酸溶液，混合均匀，振动成型，在110~120℃条件下养护8~12小时；最后置于马弗炉中，以3~5℃/min的速率升温至1381~1407℃，保温0.5~1小时，随炉冷却至室温，破碎，制得以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料。
本具体实施方式所制备的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料经检测：导热系数为1.87~1.89W/(m·K)；筒压强度为2.5~2.7MPa；1400℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为3~5%。
实施例4
一种以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、将钛铁渣破碎至1~2mm，置于水中，在90~95℃条件下浸泡1~2小时，过滤分离；然后在110~120℃条件干燥3~5小时，过筛，取筛上料，得到处理钛铁渣颗粒；所述筛的孔径为1mm。
步骤二、按所述处理钛铁渣颗粒︰盐酸溶液的质量比为1︰(2.6~3)，向所述处理钛铁渣颗粒中加入浓度为2~3mol/L的所述盐酸溶液，搅拌0.5~1小时；再先后水洗和抽滤2~3次，得到前驱体钛铁渣颗粒。
步骤三、向所述前驱体钛铁渣颗粒中加入占所述前驱体钛铁渣颗粒13~15wt%的水，湿磨至粒度≤60μm，得到湿磨后钛铁渣粉末。
步骤四、按所述湿磨后钛铁渣粉末︰铝粉的质量比为1︰(0.08~0.1)，将所述湿磨后钛铁渣粉末和所述铝粉加入搅拌机中，混合10~15分钟，得到混合料。
步骤五、向所述混合料中加入占所述混合料3~5wt%的磷酸溶液，混合均匀，振动成型，在110~120℃条件下养护8~12小时；最后置于马弗炉中，以3~5℃/min的速率升温至1394~1420℃，保温0.5~1小时，随炉冷却至室温，破碎，制得以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料。
本具体实施方式所制备的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料经检测：导热系数为1.88~1.90W/(m·K)；筒压强度为2.6~2.8MPa；1400℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为3~5%。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式将钛铁渣经过系列处理烧成，工艺过程简单，无需特殊的处理设备与技术，节省劳动力资源。
2、本具体实施方式以固体废弃物—钛铁渣为主要原料，大幅降低了高铝隔热耐火原料的生产成本。
3、本具体实施方式利用原料组分的化学反应造孔，降低了以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料的导热系数，并结合钛铁渣组分在高温条件下的相变体积效应，增强了以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料的强度和抗渣侵蚀性能。
本具体实施方式所制备的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料经检测：导热系数为1.85~1.90W/(m·K)；筒压强度为2.3~2.8MPa；1400℃静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为2~5%。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、生产成本低和对设备无特殊要求的特点，所制备的以钛铁渣为主料的高铝隔热耐火原料的导热系数小、筒压强度大和抗渣侵蚀性好。