联合制备食品级MgSO4·7H2O及MgSO4缓释肥的方法与流程

文档序号:11538902阅读:671来源:国知局

本发明属于化工领域,具体涉及一种联合制备食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥的方法,以提高食品级mgso4∙7h2o的纯度以及硫酸镁肥的缓释效果,达到安全生产,降低生产成本的目的。



背景技术:

七水硫酸镁用途十分广泛,在食品添加剂中用于营养增补剂、固化剂、增味剂和加工助剂;在农业上用作肥料。在食品添加剂中,要求mgso4∙7h2o的含量大于99.5%,fe等重金属离子的浓度为ppm级以下,在实际生产中将重金属离子控制在ppm级以下十分困难。而硫酸镁肥易溶于水,作为底肥使用时流失严重,将其作为缓释肥有利于充分发挥肥效。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种联合制备食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥的方法,入氧化剂、沉淀剂和缓释吸水剂的组合,显著提高了食品级mgso4∙7h2o的纯度及mgso4肥的缓释效果。

本发明采用的技术方案:一种联合制备食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥的方法,方法如下:使用低品位的轻烧氧化镁粉和硫酸为原料,在轻烧氧化镁轻微过量的条件下制备粗mgso4水溶液,在粗mgso4水溶液中加入氧化剂,使粗mgso4水溶液中的fe2+完全转化为fe3+后,加入沉淀剂,将粗mgso4水溶液的ph值调整到7.0左右,加入缓释吸水剂后,迅速经过压滤机过滤,滤渣经过烘干窑干燥后制备成mgso4缓释肥,滤液冷却到室温后,向其中加入晶种,烘干后制备成高纯的食品级mgso4∙7h2o。

所述的氧化剂为空气和/或双氧水,氧化剂加入的加入量使粗mgso4水溶液中的fe2+完全转化为fe3+

所述的沉淀剂为饱和石灰水和/或氨水,沉淀剂的加入量是将粗mgso4水溶液的ph值调整到6.0-7.0。

所述的缓蚀吸水剂为高纯高岭土和/或钙基膨润土,缓释吸水剂的加入量为吸收mgso4溶液中水分的30%以上。

所述的向粗mgso4水溶液中加入干燥的缓释吸水剂的温度,为室温到85℃。

本发明的有益效果是:本发明的创造性在于在食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥生产过程中,加入氧化剂、沉淀剂和缓释吸水剂的组合,显著提高了食品级mgso4∙7h2o的纯度及mgso4肥的缓释效果,本方法具有生产安全,产品的成本低廉,食品级mgso4∙7h2o的纯度高及mgso4肥的缓释效果显著等优点。

附图说明

图1联合制备食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥的流程图。

具体实施方式

实施例1一种联合制备食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥的方法

(一)方法如下:

使用mgo含量为70.0%的轻烧氧化镁粉和浓度为30.0%硫酸为原料,在轻烧氧化镁轻微过量的条件下制备粗mgso4水溶液,将反应容器的温度控制在85℃左右,在粗mgso4水溶液中加入氧化剂双氧水,使粗mgso4水溶液中的fe2+完全转化为fe3+后,加入沉淀剂氨水,将粗mgso4水溶液的ph值调整到6.0-7.0,加入干燥的高岭土吸收粗mgso4水溶液30%的水后,迅速用抽滤机过滤,滤渣经过烘箱干燥后制备成mgso4缓释肥,滤液冷却到室温后,向其中加入晶种,烘干后制备成高纯的食品级mgso4∙7h2o。

(二)检测结果

mgso4∙7h2o的化学成分(wt%)如下(不计h2o):

mgo:33.66%;cao:0.38%;cl:0.11%;so3:65.72%;k2o:0.02%;na2o:0.01%;

铁及重金属离子<1ppm

mgso4缓释肥:

mgso4:33.4%

完全满足食品级的mgso4∙7h2o和mgso4缓释肥的要求。

实施例2一种联合制备食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥的方法

(一)方法如下:

使用mgo含量为70.0%的轻烧氧化镁粉和浓度为30.0%硫酸为原料,在轻烧氧化镁轻微过量的条件下制备粗mgso4水溶液,将反应容器的温度控制在80℃左右,在粗mgso4水溶液中通入氧化剂氧气,使粗mgso4水溶液中的fe2+完全转化为fe3+后,加入沉淀剂氢氧化钙,将粗mgso4水溶液的ph值调整到6.0-7.0左右,加入干燥的高岭土后,迅速采用压滤机过滤,滤渣经过干燥窑干燥后制备成mgso4缓释肥,滤液冷却到室温后,向其中加入晶种,烘干后制备成高纯的食品级mgso4∙7h2o。

(二)检测结果

mgso4∙7h2o的化学成分(wt%)如下(不计h2o):

mgo:33.70%;cao:0.37%;cl:0.10%;so3:65.73%;k2o:0.01%;na2o:0.01%;

铁及重金属离子<1ppm

mgso4缓释肥:

mgso4:30.8%

完全满足食品级的mgso4∙7h2o和mgso4缓释肥的要求。

实施例3一种联合制备食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥的方法

(一)方法如下:

使用mgo含量为70.0%的轻烧氧化镁粉和浓度为30.0%硫酸为原料,在轻烧氧化镁轻微过量的条件下制备粗mgso4水溶液,将反应容器的温度控制在80℃左右,在粗mgso4水溶液中通入氧化剂氧气,使粗mgso4水溶液中的fe2+完全转化为fe3+后,加入沉淀剂氢氧化钙,将粗mgso4水溶液的ph值调整到6.0-7.0左右,加入干燥的高岭土后,迅速采用抽滤机过滤,滤渣经过烘箱干燥后制备成mgso4缓释肥,滤液冷却到室温后,向其中加入晶种,烘干后制备成高纯的食品级mgso4∙7h2o。

(二)检测结果

mgso4∙7h2o的化学成分(wt%)如下(不计h2o):

mgo:33.70%;cao:0.37%;cl:0.10%;so3:65.73%;k2o:0.01%;na2o:0.01%;

铁及重金属离子<1ppm

mgso4缓释肥:

mgso4:30.8%

完全满足食品级的mgso4∙7h2o和mgso4缓释肥的要求。

实施例4一种联合制备食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥的方法

使用mgo含量为70.0%的轻烧氧化镁粉和浓度为30.0%硫酸为原料,在轻烧氧化镁轻微过量的条件下制备粗mgso4水溶液,将反应容器的温度控制在85℃左右,在粗mgso4水溶液中加入氧化剂双氧水,使粗mgso4水溶液中的fe2+完全转化为fe3+后,加入沉淀剂氨水,将粗mgso4水溶液的ph值调整到6.0-7.0左右,冷却到室温,加入干燥的钙基膨润土吸收粗mgso4水溶液50%的水后,过滤,滤渣经过干燥后制备成mgso4缓释肥,滤液冷却到室温后,向其中加入晶种,烘干后制备成高纯的食品级mgso4∙7h2o。

(二)检测结果

mgso4∙7h2o的化学成分(wt%)如下(不计h2o):

mgo:33.50%;cao:0.38%;cl:0.10%;so3:65.53%;k2o:0.02%;na2o:0.01%;

铁及重金属离子<1ppm

mgso4缓释肥:

mgso4:31.3%

完全满足食品级的mgso4∙7h2o和mgso4缓释肥的要求。

实施例5一种联合制备食品级mgso4∙7h2o及mgso4缓释肥的方法

(一)方法如下:

使用mgo含量为70.0%的轻烧氧化镁粉和浓度为30.0%硫酸为原料,在轻烧氧化镁轻微过量的条件下制备粗mgso4水溶液,将反应容器的温度控制在85℃左右,在粗mgso4水溶液中加入氧化剂双氧水并通入空气,使粗mgso4水溶液中的fe2+完全转化为fe3+后,加入沉淀剂氨水和氢氧化钙,将粗mgso4水溶液的ph值调整到6.0-7.0左右,加入干燥的高岭土和钙基膨润土的组合吸收粗mgso4水溶液30%的水后,迅速过滤,滤渣经过干燥后制备成mgso4缓释肥,滤液冷却到室温后,向其中加入晶种,烘干后制备成高纯的食品级mgso4∙7h2o。

(二)检测结果

mgso4∙7h2o的化学成分(wt%)如下(不计h2o):

mgo:33.66%;cao:0.38%;cl:0.11%;so3:65.72%;k2o:0.02%;na2o:0.01%;

铁及重金属离子<1ppm

mgso4缓释肥:

mgso4:33.4%

完全满足食品级的mgso4∙7h2o和mgso4缓释肥的要求。

以上所述的仅是本发明的优选实施例。应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干变型和改进,也应视为属于本发明的保护范围。

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