一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法与流程

文档序号:15927350发布日期:2018-11-14 01:16阅读:192来源:国知局

本发明涉及一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法,属于有色金属冶炼和清洁资源综合利用技术领域。

背景技术

钛作为一种重要的战略资源,在材料领域中占有着重要的地位。它广泛的应用于航天、化工、医疗等领域。钛资源对我国的经济发展和国防建设起到至关重要的作用。

现行钛工业的生产主要包括海绵钛的制取和钛白粉的生产两个方面。钛白粉是目前性能最好的白色颜料,广泛的应用于各个行业。钛白粉的生产工艺主要有两大类:一是硫酸法,即钛铁矿或钛渣与浓硫酸反应,水解生成偏钛酸,最后洗涤、煅烧即可得到钛白。二是氯化法,利用氯气还原富钛料,再将ticl4氧化生成tio2。硫酸法技术比较成熟,对矿源有较强的适应性,但存在“三废”的问题,氯化法对环境友好,但是对钛渣的品位要求较高。

微波是一种新的清洁能源,具有选择性加热、均匀加热、热转化效率高、整体加热等优势。微波再对矿石的加热中,具有选择性加热,矿石在加热过程中由于吸波能力不同,导致温度差,产生明显的晶粒间裂纹,方便后续的处理。随着微波技术的不断探索与发展,不仅应用于通讯、广播、电视等领域,更被广泛的应用在加热、干燥等冶金、化工、国防、建筑领域。微波冶金成为一项新的冶金新技术。



技术实现要素:

要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法。

技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法。

该处理方法的步骤如下:

a、研磨、干燥

使用行星式球磨机对高钛渣进行研磨,取-200目为以重量计95%以上,对其进行干燥除水,干燥至高钛渣水分含量在0.1wt%以下,得到预处理好的高钛渣。

b、改性处理

将步骤a处理好的高钛渣与改性剂按照一定的比例均匀混合、研磨,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、微波焙烧

将步骤b得到的混合均匀的高钛渣置于微波加热装置中,以微波加热作为热处理方式,然后在温度850~1050℃的条件下进行微波加热处理,达到微波加热温度后,进行保温,保温时间1~2h,得到微波焙烧后的高钛渣,接着

d、磷酸浸出

将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样按照渣样与磷酸比为4~6:1混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,接着进行过滤与干燥,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、微波煅烧

将步骤d得到的渣样再次进行微波煅烧,在温度为900~1000℃的条件下进行微波加热处理,达到微波加热温度后,进行保温,保温时间0.5~1.5h,即可得到人造金红石。

根据本发明的一种优选实施方式,在步骤a中,所述的干燥方式为微波加热干燥。

根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤a中,所述的微波加热干燥的微波加热频率为915~945mhz,微波加热功率为0.5~0.8kw,干燥时间为0.5~2.0min。

根据本发明的一种优选实施方式,在步骤b中,所述的改性剂是一种或多种选自碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾的改性剂。

根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤b中,所述的高钛渣与改性剂的比例为1:0.25~0.4。

根据本发明的一种优选实施方式,在步骤c中,所述微波加热装置中微波的功率为0.5~1.5kw、微波频率为2350~2550mhz。

根据本发明的一种优选实施方式,在步骤d中,所述的磷酸浸出中,磷酸以质量分数计为15~40%。

根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤d中,所述的磷酸浸出中,磷酸浸出的温度为90~95℃。

根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤d中,所述的磷酸浸出中,磷酸浸出的时间为2~6h。

根据本发明的一种优选实施方式,在步骤e中,所述微波加热装置中微波的功率为0.5~1.5kw、微波频率为2350~2550mhz。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法。

该处理方法的步骤如下:

a、研磨、干燥

使用行星式球磨机对高钛渣进行研磨,取-200目为以重量计95%以上,对其进行干燥除水,干燥至高钛渣水分含量在0.1wt%以下,得到预处理好的高钛渣。

本发明使用的研磨装置是市场上销售的产品,例如由南京南大仪器有限公司以商品名qm-3sp4行星式球磨机销售的产品。

所述的高钛渣干燥除水是使用微波干燥装置在微波场中干燥0.5~2.0min,微波干燥的功率为0.5~0.8kw、微波频率为915~945mhz。

所述的微波干燥高钛渣的时间,如果干燥时间低于0.5min,则会使高钛渣的水分含量较高,不利于后续改性剂的均匀混合,如果干燥时间高于2.0min,高钛渣中的水分已经很难除去,过多的时间会耗损不必要的能耗,因此,干燥的时间在0.5~2min是合理的。优选的是0.5~1.5min,更优选的是1.0~1.5min。

本发明使用的微波加热装置是市场上销售的产品,例如由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)销售的产品。

b、改性处理

将步骤a处理好的高钛渣与改性剂按照一定的比例均匀混合、研磨,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

所述的改性剂为碱金属盐类,如碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾等。

所述的高钛渣与改性剂的比例为1:0.25~0.4。

所述的高钛渣与改性剂按照一定的比例均匀混合,如果高钛渣与改性剂的比例小于1:0.25,则会使反应不充分,如果高钛渣与改性剂的比例大于1:0.4,则改性剂的量过剩,增加实验的损耗。因此,高钛渣与改性剂的比例为1:0.25~0.4是恰当合理的;优选地为1:0.3~0.4;更优选地为1:0.3~0.35。

c、微波焙烧

将步骤b得到的混合均匀的高钛渣置于微波加热装置中,以微波加热作为热处理方式,然后在温度850~1050℃的条件下进行微波加热处理,达到微波加热温度后,进行保温,保温时间1~2h,得到微波焙烧后的高钛渣。

所述微波加热装置中微波的功率为0.5~1.5kw、微波频率为2350~2550mhz。

所述的添加改性剂后的高钛渣在微波场中的温度,如果加热的温度小于850℃,则会使改性剂与高钛渣反应不完全,如果加热的温度大于1050℃,温度已经达到了反应的需要,过高的温度会产生大量的能耗。因此,加热温度在850~1050℃是合理的;优选地为850~1000℃;更优选地为900~950℃。

所述微波焙烧添加改性剂的高钛渣的保温时间,如果保温时间小于1h,则会反应不完全,如果保温时间高于2h,则物料已经完全反应完了,过多的时间会产生大量的能耗。因此,保温时间为1~2h是合理恰当的;优选的是1.2~1.85h,更优选的是1.5~1.65h。

本发明使用的焙烧装置是目前市场上销售的产品,例如由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器销售的产品。

d、磷酸浸出

将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样按照渣样与磷酸比为4~6:1混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,接着进行过滤与干燥,得到磷酸浸出过后的渣样。

所述的磷酸浸出中,磷酸以质量分数计为15~40%。

所述的磷酸浸出中浸出的磷酸质量分数,如果浸出的磷酸质量分数小于15%,则会使一部分改性后的渣样不能反应,影响金红石的质量,如果浸出的磷酸质量分数大于40%,则会多出一部分的磷酸不参加反应,故浸出的磷酸质量分数为15~40%是合理的。优选的是20~35%;更优选的是25~30%。

所述的磷酸浸出中,磷酸浸出的温度为90~95℃。

所述的磷酸浸出中,磷酸浸出的时间为2~6h。

所述的磷酸浸出中的浸出时间,如果磷酸浸出时间小于2h,则会使反应不完全,如果浸出时间大于6h,反应已经完全,过长的时间会造成不必要的能耗,故磷酸浸出时间为2~6h是合理的,优选的是3~5h,更优选的是4~5h。

所述的恒温搅拌装置是目前市场上销售的产品,例如由邦西仪器科技(上海)有限公司以商品名df-101s集热式恒温加热磁力搅拌器销售的产品。

e、微波煅烧

将步骤d得到的酸浸渣样进行微波煅烧,在温度为900~1000℃的条件下煅烧时间0.5~1.5h,即可得到人造金红石。

所述的微波煅烧中的温度,如果煅烧温度低于900℃,则会导致金红石型的tio2没有转变完成。如果煅烧温度高于1000℃,金红石型的tio2已转变完成。因此,煅烧温度为900~1000℃是合适的,优选地是930~960℃。

本发明使用的焙烧装置是目前市场上销售的产品,例如由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器销售的产品。

有益效果]

本发明的有益效果是:与现有的技术相比,采用本方法的微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法,制得的人造金红石能够用于氯化法制造钛白。选用的添加剂能够明显的破坏渣样的复杂矿相。由于选用微波加热作为加热方式,渣样在热应力的作用下产生明显的晶粒间裂缝,用磷酸能够更好浸出杂质。对环境污染小,能到清洁资源冶金的目的。

具体实施方式

通过下述实施例将更好的理解本发明。

实施例1:一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥1.5min,得到干燥后水分含量在0.05wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.3,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、微波焙烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器,以微波加热作为热处理方式,然后在温度850℃的条件下焙烧2h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计15%的磷酸水溶液固液比4:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为2h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、微波煅烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器销售的反应器,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为900℃的条件下焙烧0.5h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为92.1%的人造金红石。

实施例2:一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥2min,得到干燥后水分含量在0.04wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.35,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、微波焙烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器,以微波加热作为热处理方式,然后在温度950℃的条件下焙烧2h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计20%的磷酸水溶液固液比5:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为3h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、微波煅烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器销售的反应器,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为950℃的条件下焙烧1h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为92.3%的人造金红石。

实施例3:一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥2min,得到干燥后水分含量在0.04wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.4,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、微波焙烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器,以微波加热作为热处理方式,然后在温度1050℃的条件下焙烧1h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计25%的磷酸水溶液固液比6:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为4h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、微波煅烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器销售的反应器,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为1000℃的条件下焙烧1h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为92.3%的人造金红石。

实施例4:一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥1.5min,得到干燥后水分含量在0.05wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.25,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、微波焙烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器,以微波加热作为热处理方式,然后在温度900℃的条件下焙烧1.5h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计30%的磷酸水溶液固液比4.5:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为5h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、微波煅烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器销售的反应器,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为900℃的条件下焙烧0.5h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为92.4%的人造金红石。

实施例5:一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥1min,得到干燥后水分含量在0.06wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.3,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、微波焙烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器,以微波加热作为热处理方式,然后在温度1000℃的条件下焙烧1h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计35%的磷酸水溶液固液比5.5:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为6h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、微波煅烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器销售的反应器,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为950℃的条件下焙烧1.5h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为92.5%的人造金红石。

实施例6:一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥0.5min,得到干燥后水分含量在0.07wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.35,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、微波焙烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器,以微波加热作为热处理方式,然后在温度950℃的条件下焙烧1.5h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计40%的磷酸水溶液固液比5:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为5h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、微波煅烧

由长沙隆泰微波热工有限公司以商品名微波箱式反应器销售的反应器,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为1000℃的条件下焙烧1.5h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为92.8%的人造金红石。

对比实施例1:一种常规焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

使用实施例1的高钛渣。

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥1.5min,得到干燥后水分含量在0.05wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.3,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于常规焙烧的坩埚中。

c、常规焙烧

由天津市中环实验电炉有限公司以商品名节能箱式电炉装置,以电阻丝加热作为热处理方式,然后在温度850℃的条件下焙烧2h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计15%的磷酸水溶液固液比4:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为2h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、常规煅烧

由天津市中环实验电炉有限公司以商品名节能箱式电炉装置,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为900℃的条件下焙烧0.5h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为84.6%的人造金红石。

对比实施例2:一种常规焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

使用实施例2的高钛渣。

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥2min,得到干燥后水分含量在0.04wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.35,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、常规焙烧

由天津市中环实验电炉有限公司以商品名节能箱式电炉装置,以电阻丝加热作为热处理方式,然后在温度950℃的条件下焙烧2h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计20%的磷酸水溶液固液比5:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为3h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、常规煅烧

由天津市中环实验电炉有限公司以商品名节能箱式电炉装置,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为950℃的条件下焙烧1h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为85.1%的人造金红石。

对比实施例3:一种常规焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

使用实施例3的高钛渣

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥2min,得到干燥后水分含量在0.04wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.4,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、常规焙烧

由天津市中环实验电炉有限公司以商品名节能箱式电炉装置,以微波加热作为热处理方式,然后在温度1050℃的条件下焙烧1h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计25%的磷酸水溶液固液比6:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为4h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、常规煅烧

由天津市中环实验电炉有限公司以商品名节能箱式电炉装置,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为1000℃的条件下焙烧1h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为84.9%的人造金红石。

对比实施例4:一种常规焙烧磷酸浸出制备金红石的方法

该实施例的实施步骤如下:

使用实施例4的高钛渣

a、研磨、干燥

使用由南京南大仪器有限公司以商品名行星式球磨机(qm-3sp4)对高钛渣进行研磨,取高钛渣的粒度是-200目为以重量计95%以上,接着对其使用由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(hm)进行干燥1.5min,得到干燥后水分含量在0.05wt%的高钛渣。

b、改性处理

按照高钛渣与改性剂的重量比为1:0.25,将步骤a得到的高钛渣与碳酸钠改性剂均匀混合,装置于用于微波焙烧的坩埚中。

c、微波焙烧

由天津市中环实验电炉有限公司以商品名节能箱式电炉装置,以微波加热作为热处理方式,然后在温度900℃的条件下焙烧1.5h,得到一种微波焙烧后的高钛渣。

d、磷酸浸出

按照渣样与浓度为以重量计30%的磷酸水溶液固液比4.5:1,将步骤c得到的微焙烧后的高钛渣样与所述的磷酸水溶液混合均匀,使该混合液在恒温搅拌器的作用下进行浸出,浸出时间为5h,浸出的温度为95℃,接着使用由梅特勒-托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(shz-d(iii))销售的过滤机过滤,然后使用蒸馏水洗涤3次,接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(dzx-9030mbe)销售的干燥设备在温度为95℃的条件下干燥1h,得到磷酸浸出过后的渣样。

e、微波煅烧

由天津市中环实验电炉有限公司以商品名节能箱式电炉装置,让步骤d得到的酸浸渣样在温度为900℃的条件下焙烧0.5h,即可得到人造金红石,所述的产物为tio2纯度为85.3%的人造金红石。

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