本发明涉及一种吸附提纯的方法，尤其是一种硅油用四氯化硅的精制方法。
背景技术：
高纯四氯化硅为无色透明液体，纯度稍低的呈现微黄或者淡黄色，有窒息性气味。常温常压下密度1.48，熔点-70℃，沸点57.6℃，沸点随着压力增高而增高。在潮湿空气中水解而成硅酸和氯化氢。遇水时水解作用很激烈，也能和醇类起激烈反应。溶于四氯化碳、四氯化钛、四氯化锡。对皮肤有腐蚀性。广泛用于制造有机硅化合物，如硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料。高纯度四氯化硅为制造多晶硅、高纯二氧化硅和无机硅化合物、石英纤维的材料。军事工业用于制造烟幕剂。冶金工业用于制造耐腐蚀硅铁。铸造工业用作脱模剂。是大工业化生产中必不可少的化工原料。
cn102807222b提供了一种四氯化硅提纯方法，采用隔板塔提纯四氯化硅，主要包括以下步骤，粗四氯化硅进入隔板精馏塔的隔板段进料侧；经分离后在隔板段的另一侧得到纯四氯化硅产品，塔顶得到轻组分和四氯化硅混合物，塔釜得到了重组分和四氯化硅混合物。
cn104030293b公开了一种四氯化硅提纯工艺及系统，该工艺包括以下步骤：(1)在催化剂作用下，将汽化的粗四氯化硅与氯气在氮气保护下进行反应，反应完成后对反应物进行冷凝，使四氯化硅液化；(2)将冷凝获得的液相依次通过活性al2o3吸附、第一次精馏、活性硅胶吸附、第二次精馏，制得纯度大于99.99999％的四氯化硅。该系统包括次连接的汽化器、固定床反应器、气液分离器、活性氧化铝吸附柱、第一级精馏塔、活性硅胶吸附柱、第二级精馏塔。
现有的提纯四氯化硅方法，大多采用汽化、精馏等方法，在其流程中使用的吸附剂吸附能力不强，导致了其具有吸附提纯工艺较为复杂，能耗较高的缺点。因此研发一种新型吸附提纯四氯化硅的方法十分有必要。
技术实现要素：
本发明的目的是：提供一种硅油用四氯化硅的精制方法，其特征在于以下步骤：
步骤1.负载操作：
按重量份，将100份碳纳米管海绵，0.1-1份的1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸，200-400份的四氢呋喃，0.01-0.1的三丁基甲基铵双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，50-80℃反应10-24h，静置20-60h；然后加入0.5-2份的2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，50-100℃反应5-10h，产物经分离、烘干，得到高效吸附剂；
步骤2.吸附提纯四氯化硅：
在10～50℃，0.1-1mpa条件下，工业级四氯化硅经过装有高效吸附剂的层析柱中进行吸附，流速0.5-3bv/h，得到四氯化硅产品。
所述碳纳米管海绵海绵为市售产品，如南京先丰纳米材料科技有限公司生产的产品；1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸为市售产品，如南京康满林化工实业有限公司生产的产品；三丁基甲基铵双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐为市售产品，如百灵威科技有限公司生产的产品；2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪为市售产品，如上海源叶生物科技有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本吸附提纯四氯化硅的方法采用了高效吸附剂，大大提高了吸附提纯的效率，简化了提纯工艺，经本方法提纯后的四氯化硅产品具有较高的纯度。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.负载操作：
按重量份，将100kg碳纳米管海绵，0.5kg1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸，300kg四氢呋喃，0.05kg三丁基甲基铵双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，在65℃下反应17h，静置40h；然后加入1kg2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，在75℃反应7h，产物经分离、烘干，得到高效吸附剂；
步骤2.吸附提纯四氯化硅：
在30℃，0.5mpa条件下，工业级四氯化硅经过装有高效吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1.5bv/h，得到四氯化硅产品。产品编号m-1。
实施例2
步骤1.负载操作：
按重量份，将100kg碳纳米管海绵，0.1kg1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸，200kg四氢呋喃，0.01kg三丁基甲基铵双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，在50℃下反应10h，静置20h；然后加入0.5kg2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，在50℃反应5h，产物经分离、烘干，得到高效吸附剂；
步骤2.吸附提纯四氯化硅：
在10℃，0.1mpa条件下，工业级四氯化硅经过装有高效吸附剂的层析柱中进行吸附，流速0.5bv/h，得到四氯化硅产品。产品编号m-2。
实施例3
步骤1.负载操作：
按重量份，将100kg碳纳米管海绵，1kg1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸，400kg四氢呋喃，0.1kg三丁基甲基铵双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，在80℃下反应17h，静置60h；然后加入2kg2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，在100℃反应10h，产物经分离、烘干，得到高效吸附剂；
步骤2.吸附提纯四氯化硅：
在50℃，1mpa条件下，工业级四氯化硅经过装有高效吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1.5bv/h，得到四氯化硅产品。产品编号m-3。
对比例1
吸附剂产品制作不加入1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸，其他条件同实施例1。产品编号m-4。
对比例2
吸附剂产品制作不加入三丁基甲基铵双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，其他条件同实施例1。产品编号m-5。
对比例3
吸附剂产品制作不加入2,4,6-三吡啶基-1,3,5-三嗪，其他条件同实施例1。产品编号m-6。
对比例4
不采用本发明所生产的吸附剂产品，采用三氧化二铝作为吸附剂吸附提纯，其他条件同实施例1。产品编号m-7。
实施例4
检测实施例1-3和对比例1-4所生产四氯化硅产品的纯度，见表1。
表1：不同工艺吸附提纯四氯化硅的纯度
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。