本发明属于生产饲料级磷酸二氢钾的工艺，具体涉及一种磷酸法生产饲料级磷酸二氢钾的生产工艺。
背景技术：
磷酸二氢钾是一种含钾的磷酸盐，在工业、农业、卫生、食品等行业得到广泛的利用，饲料级的磷酸二氢钾作为动物养殖方面饲料添加剂，近年来价格好，市场需求很大，但是该产品生产成本较高。我国磷矿资源较为丰富，如果能利用磷矿生产磷酸二氢钾则能降低成本，现在磷酸二氢钾的生产方法主要有：中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、电解法、直接法、结晶法等。我们在生产磷酸氢钙的基础上增加了工艺，使其在其基础上可以生产磷酸二氢钾充分利用了现有工艺，使工厂根据市场灵活生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种磷酸法生产饲料级磷酸二氢钾的生产工艺。
本发明的目的是这样实现的，一种磷酸法生产饲料级磷酸二氢钾的生产工艺由以下步骤构成：
步骤a矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆；
步骤b硫酸酸解反应：在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，得到磷石膏和滤液，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，得到磷酸液1；
步骤c一段中和：将磷酸液1放入到反应池，并加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，沉淀后得到溶液1；
步骤d二段中和：将溶液1中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤e三段中和：溶液2中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为6.5～7.5，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤f浓磷酸再生:将步骤d和e产生的饲料级磷酸氢钙与浓硫酸混合反应，浓磷酸再生中饲料级磷酸氢钙与浓硫酸混合反应的摩尔比为1:1.1，浓硫酸的浓度为50%以上，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和浓磷酸；
步骤g中和产生磷酸二氢钾:将步骤f中的浓磷酸与碳酸钾反应，反应中加热反应液到60-70度，使用氢氧化钾调节ph值，使ph值为4～4.5之间，得到高浓度磷酸二氢钾母液；
步骤h结晶磷酸二氢钾：高浓度磷酸二氢钾母液经过冷却到20度，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品以及剩余母液，剩余母液可进入到步骤d中。
本发明优点：1、以饲料级的磷酸氢钙生产工艺为基础增加简单的步骤即可进行磷酸二氢钾的生产。2、整个生产过程中不产生多余废水、废气、废杂，3、其副产物主要为高纯度石膏，具有一定的商业价值；4、整个过程均不需要高温高压有利于生产过程的安全。
实施例1
步骤a矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆；
步骤b硫酸酸解反应：在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，得到磷石膏和滤液，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，得到磷酸液1；
步骤c一段中和：将磷酸液1放入到反应池，并加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为1.1，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，沉淀后得到溶液1；
步骤d二段中和：将溶液1中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为2.8，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤e三段中和：溶液2中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为6.5，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤f浓磷酸再生:将步骤d和e产生的饲料级磷酸氢钙与浓硫酸混合反应，浓磷酸再生中饲料级磷酸氢钙与浓硫酸混合反应的摩尔比为1:1.1，浓硫酸的浓度为50%，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和浓磷酸；
步骤g中和产生磷酸二氢钾:将步骤f中的浓磷酸与碳酸钾反应，反应中加热反应液到60度，使用氢氧化钾调节ph值，使ph值为4之间，形成饱和溶液，得到高浓度磷酸二氢钾母液；
步骤h结晶磷酸二氢钾：高浓度磷酸二氢钾母液经过冷却到20度，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品以及剩余母液，剩余母液可进入到步骤d中。
实施例2
步骤a矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆；
步骤b硫酸酸解反应：在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，得到磷石膏和滤液，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，得到磷酸液1；
步骤c一段中和：将磷酸液1放入到反应池，并加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为1.2，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，沉淀后得到溶液1；
步骤d二段中和：将溶液1中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为3.3，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤e三段中和：溶液2中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为6.7，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤f浓磷酸再生:将步骤d和e产生的饲料级磷酸氢钙与浓硫酸混合反应，浓磷酸再生中饲料级磷酸氢钙与浓硫酸混合反应的摩尔比为1:1.1，浓硫酸的浓度为60%，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和浓磷酸；
步骤g中和产生磷酸二氢钾:将步骤f中的浓磷酸与碳酸钾反应，反应中加热反应液到65度，使用氢氧化钾调节ph值，使ph值为4.3之间，形成饱和溶液，得到高浓度磷酸二氢钾母液；
步骤h结晶磷酸二氢钾：高浓度磷酸二氢钾母液经过冷却到20度，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品以及剩余母液，剩余母液可进入到步骤d中。
实施例3
步骤a矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆；
步骤b硫酸酸解反应：在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，得到磷石膏和滤液，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，得到磷酸液1；
步骤c一段中和：将磷酸液1放入到反应池，并加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为1.4，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，沉淀后得到溶液1；
步骤d二段中和：将溶液1中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤e三段中和：溶液2中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的ph值为7.5，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤f浓磷酸再生:将步骤d和e产生的饲料级磷酸氢钙与浓硫酸混合反应，浓磷酸再生中饲料级磷酸氢钙与浓硫酸混合反应的摩尔比为1:1.1，浓硫酸的浓度为80%，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和浓磷酸；
步骤g中和产生磷酸二氢钾:将步骤f中的浓磷酸与碳酸钾反应，反应中加热反应液到70度，使用氢氧化钾调节ph值，使ph值为4.5之间，形成饱和溶液，得到高浓度磷酸二氢钾母液；
步骤h结晶磷酸二氢钾：高浓度磷酸二氢钾母液经过冷却到20度，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品以及剩余母液，剩余母液可进入到步骤d中。
产品的感官形状和指标均符合hg/t-2860-2011标准，其主要指标如表1
表1实施例产品中主要杂质残留量
注：检测方法参考hg/t-2860-2011标准测定。