多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法、多晶硅锭及其制备方法与流程

本发明涉及多晶硅生产设备技术领域，具体涉及一种多晶硅铸锭用的坩埚及其制备方法、多晶硅锭及其制备方法。

背景技术：

目前，多晶硅锭的制备主要采用gtsolar所提供的定向凝固系统法(简称dss)来进行制备，该方法包括通常是将硅料装入内壁喷有氮化硅涂层的石英坩埚中，待硅料完全熔化后逐渐降低坩埚底部的温度，使得硅熔体从坩埚底部自下而上不断结晶直至凝固完全，得到多晶硅锭。多晶硅锭经过切除少子寿命较低的区域后得到可以用来切片的小方块。但该方法制造的多晶硅锭由于受到石英坩埚的污染，致使靠坩埚区域的晶体硅的质量较低。

目前业内降低少子寿命不良的主要方法是采用高纯石英坩埚或者在普通石英坩埚表面设置高纯石英涂层来抑制坩埚中的杂质向硅锭扩散，该方法可以减少坩埚中的铁、铜、镍等金属元素扩散到硅溶液或者硅熔体中，从而减少晶体硅与坩埚接触部分的少子寿命较低区域的宽度。

但多晶硅锭除了受来自坩埚中金属杂质的污染外，还有受到石英坩埚中氧元素的污染，而高纯坩埚或者坩埚表面的高纯涂层的主要成分是二氧化硅，它们只是减少了金属元素的影响，并没有减少含氧杂质的影响。此外，坩埚外表面和底面由于没有任何阻隔层，在高温铸造阶段，表面挥发以及与石墨材料反应生成的杂质气体进入晶体硅中从而造成不利影响，

技术实现要素：

鉴于此，本发明第一方面提供了一种多晶硅铸锭用坩埚，其在坩埚本体的内外表面均依次设置吸杂层、氮化硅层的涂层结构，能同时降低坩埚中的金属杂质和氧杂质对晶体硅的污染，降低铸造所得多晶硅锭中少子寿命不良的区域，用于解决现有技术中的铸锭坩埚不能同时有效降低金属杂质和氧杂质对晶体硅的污染问题。

第一方面，本发明提供了一种带涂层结构的多晶硅铸锭用坩埚，所述坩埚包括坩埚本体，以及设置在所述坩埚本体的内表面或内外表面的涂层结构，所述坩埚本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间；

所述涂层结构包括吸杂层和氮化硅层，沿厚度方向由所述坩埚本体向所述涂层结构，所述吸杂层和氮化硅层依次交替设置形成(ab)n的排布形式，其中，a为吸杂层，b为氮化硅层，n为大于或等于1的整数；所述吸杂层为带sio2氧化层的多晶态硅粉涂层，或者熔点大于晶体硅或熔点与晶体硅接近的材料中的至少一种与未氧化的多晶态硅粉和/或带sio2氧化层的多晶态硅粉的混合涂层。

本发明中，所述吸杂层的原料可以为表面带sio2氧化层的多晶态硅粉，也可以是熔点大于晶体硅或熔点与晶体硅接近的材料与表面未氧化的多晶态硅粉的混合物，也可以是熔点大于晶体硅或熔点与晶体硅接近的材料与表面带sio2氧化层的多晶态硅粉的混合物，还可以是熔点大于晶体硅或熔点与晶体硅接近的材料、表面未氧化的多晶态硅粉、表面带sio2氧化层的多晶态硅粉的混合物，选择这样的杂层的原料，可以保证所述吸杂层原料的熔点大于铸锭时装载在坩埚内的硅料的熔点，在铸锭过程中，所述吸杂层不致于因熔化而对熔融硅料造成污染。另外，所述吸杂层不仅阻挡了石英坩埚杂质中的金属杂质，同时，吸杂层中表面部分氧化或未氧化的多晶态硅粉的存在，还可以吸收坩埚中的氧杂质原子，阻挡坩埚中的金属杂质和含氧杂质，减少了坩埚中的杂质扩散到硅锭中。所述涂层结构的最外层氮化硅层的存在，出来可以便于硅碇脱膜外，还能阻挡铸锭炉内杂质与吸杂层发生反应，减少对吸杂层造成污染。

其中，所述熔点大于晶体硅或与晶体硅接近的材料为氮化硅，碳化硅等。

进一步地，所述多晶态硅料(即未氧化的)来自生产过程中的带锯切割多晶硅碎料，或者其它多晶硅料粉碎而来，或者流化床生产过程中产生。

本发明中，所述坩埚本体的内外表面是指坩埚4个侧壁的内表面和外表面、坩埚底座的内表面和外表面。坩埚本体的内外表面均设置所述涂层结构，可以更好地减少在多晶硅铸锭过程中坩埚内的金属杂质、含氧杂质对硅锭的污染。

在本发明一实施方式中，所述吸杂层为表面带sio2氧化层的多晶态硅粉涂层。进一步地，表面带sio2氧化层的多晶态硅粉中，所述sio2氧化层占据的表面厚度为10-100nm；优选为20-40nm。

此时，所述吸杂层的原料可以由纯度大于6n(99.9999％)的多晶态硅粉原料在ph值为7.1-10.0的水中浸泡0.25-2h而形成。进一步地，多晶态硅粉原料的粒径小于1mm。

此时，所述吸杂层的原料还可以由纯度大于6n的多晶态硅粉原料(流化床生产过程中产生的)在无惰性气体保护下，于高温下处理一定时间，例如在700-800℃下热处理0.5-1h。

在本发明另一实施方式中，所述吸杂层为氮化硅粉与表面未氧化的多晶态硅粉的混合涂层，所述表面未氧化的多晶态硅粉和所述氮化硅粉的纯度为99.99％以上。进一步优选地，所述表面未氧化的多晶态硅粉与氮化硅粉的质量比为1:5-2:1。所述表面未氧化的多晶态硅粉的纯度在99.9999％以上(6n以上)。

本发明中，所述吸杂层可以通过刷涂、喷涂、流延、高温扩散等方式设置在坩埚本体上。

在本发明一实施方式中，沿厚度方向由所述坩埚本体向所述涂层结构，所述涂层结构的排布形式为(ab)n，a为吸杂层，b为氮化硅层，n为大于或等于2的整数。优选地，n为2-4的整数。此时，所述涂层结构中，吸杂层为杂质陷阱，交替排布的多层涂层结构，这样形成了多层杂质陷阱，杂质在扩散到该层时，就会被吸收或者说是掉入该层陷阱中，很难往下一层进行扩散，这样杂质在扩散过程中被多层的吸杂层不断吸收，扩散到硅液中的杂质就被大大的减少。吸杂层与氮化硅层交替排布的多层涂层结构，能有效地同时阻挡坩埚中的金属杂质和氧杂质扩散到铸锭时的坩埚的收容空间内。

可选地，所述吸杂层的厚度为0.1-5mm。优选为0.5-5mm，进一步优选为0.5-2mm，例如可以是0.5、0.6、0.8、1、1.2、1.5或2mm。可选地，所述氮化硅层的厚度为0.5-5mm，进一步优选为0.5-2mm，例如可以是0.5、1、1.5或2mm。此时，所述涂层结构的总厚度为1-5mm，例如可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5mm。

在本发明另一实施方式中，所述涂层结构还包括阻隔层，沿厚度方向由所述坩埚本体向所述涂层结构，所述涂层结构的排布形式为c(ab)n，c为阻隔层，所述阻隔层通过刷涂高纯石英浆料和硅溶胶中的一种或两种而形成，n为大于或等于1的整数。进一步优选地，所述n为2-4的整数(n＝2，3或4)。

此时，所述阻隔层的表面光滑平整，这样是为了防止涂层在铸锭过程中硅液被冲刷到硅液中；所述吸杂层的表面平整，表面不含明显的凹凸不平，这样是为了保证整体涂层的均匀性，也便于每一个吸杂层都能对坩埚中的杂质具有相同的较强吸杂能力。

可选地，所述阻隔层c的厚度为0.5-5mm，例如可以是0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5mm。可选地，所述吸杂层a的厚度为0.1-2mm，进一步优选为0.5-2mm，例如为0.5、0.6、0.8、1、1.2、1.5或2mm。可选地，所述氮化硅层b的厚度为0.5-5mm，进一步优选为0.5-2mm，例如可以是0.5、1、1.5或2mm。此时，所述涂层结构的总厚度为1-5mm。例如可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5或5mm。

本发明，在设置层叠排布的吸杂层和氮化硅层之前，设置所述阻隔层c，一来所述阻隔层在未完全干之前具有一定的粘结性，可以加快与其相邻的吸杂层的凝结时间，也提高了吸杂层在坩埚上的牢固程度，提供整体的所述涂层结构与陶瓷石英坩埚侧壁的结合力，在铸锭工艺中不易剥落；二来，所述阻隔层c也进一步抑制坩埚中的铁、铜、镍等金属杂质在铸锭中扩散到硅溶液或者硅熔体中。

本发明一实施例中，沿厚度方向由所述坩埚本体向所述涂层结构，所述涂层结构包括依次层叠设置的阻隔层、吸杂层和氮化硅层。即，所述涂层结构的排布形式为c(ab)n，a为吸杂层，b为氮化硅层，c为阻隔层，n为2。

其中，吸杂层a的厚度为0.5-2mm。氮化硅层b的厚度为0.5-2mm，阻隔层c的厚度为0.8-2mm。

优选地，当采用高纯石英浆料和硅溶胶的混合物来刷涂所述阻隔层c时，所述高纯石英粉浆料和硅溶胶的质量比为(2.5-6)：1。刷涂阻隔层所用的浆料中，硅溶胶的质量不能太多，以免阻隔层在干燥时收缩幅度较大，引起涂层开裂。

进一步地，所述阻隔层中，所述高纯石英浆料中石英粉的纯度大于4n(99.99％以上)。所述高纯石英浆料中，石英粉的质量分数为60-80％；石英粉的粒度为微米级，例如为1微米-20微米，优选为2-10微米。

其中，硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。所述硅溶胶中，sio2的质量浓度为26-50wt％。所述硅溶胶的粒径分布在10-50nm之间。

本发明第一方面提供的多晶硅铸锭用坩埚中，通过在坩埚本体的内表面或内、外表面均设置吸杂层和氮化硅层交替排布的涂层结构，所述涂层结构的最外层为氮化硅层，这样独特的涂层结构，可以同时降低坩埚中的金属杂质和氧杂质对晶体硅的污染，降低铸造所得多晶硅锭中少子寿命不良的区域。

第二方面，本发明提供了一种带涂层的多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括如下步骤：

(1)取表面未氧化的多晶态硅粉和/或表面带sio2氧化层的多晶态硅粉与熔点大于晶体硅或熔点与晶体硅接近的材料的混合物，或者取表面带sio2氧化层的多晶态硅粉，加入溶剂，搅拌均匀得到吸杂层浆料；

取氮化硅粉以及溶剂，搅拌均匀得到氮化硅层浆料；

(2)取坩埚本体，其中，所述坩埚本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间；

将所述吸杂层浆料设置在所述坩埚本体的内表面上或内外表面上，形成吸杂层，将所述氮化硅层浆料设置在所述吸杂层上，形成氮化硅层，依次交替设置所述吸杂层和氮化硅层，以形成(ab)n排布形式的涂层结构，得到带涂层结构的晶硅铸锭用坩埚；其中，a为吸杂层，b为氮化硅层，n为大于或等于1的整数。

在本发明一实施方式中，当所述吸杂层浆料为表面带sio2氧化层的多晶态硅粉与溶剂时，所述吸杂层浆料中，所述表面带sio2氧化层的多晶态硅粉的质量分数为30-60％。

在本发明另一实施方式中，当所述吸杂层浆料含有表面未氧化的多晶态硅粉时，此时，在所述吸杂层浆料中，所述表面未氧化的多晶态硅粉的质量分数为40-70％。

优选地，所述吸杂层浆料中的溶剂选自水和醇中的至少一种。

可选地，所述氮化硅层浆料中，氮化硅粉的质量分数为30-70％；所述溶剂选自水和醇中的至少一种。

本发明一实施方式中，沿厚度方向由所述坩埚本体向所述涂层结构，所述涂层结构的排布形式为(ab)n，a为吸杂层，b为氮化硅层，n为大于或等于2的整数。优选地，n为2-4的整数。

本发明中，在将所述吸杂层浆料设置在所述坩埚本体的内表面上或内外表面上之前，还包括：

将石英粉与水混合，配制得到高纯石英粉浆料；

取高纯石英粉浆料和/或硅溶胶作为阻隔层浆料，将所述阻隔层浆料刷涂在在所述坩埚本体的内表面上或内外表面上，形成阻隔层；

然后将所述吸杂层浆料喷涂在未完全固化的阻隔层上，形成所述吸杂层。之后再使所述吸杂层与氮化硅层交替设置。此时，所述涂层结构的排布形式为c(ab)n，a为吸杂层，b为氮化硅层，c为阻隔层，n为大于或等于1的整数。优选地，n为2-4的整数。

优选地，在将所述吸杂层浆料喷涂在未完全固化的阻隔层上后，对喷涂后的坩埚表面进行抹压，使其表面平整，不含明显凹凸不平的部分。

本发明第二方面提供的带涂层结构的多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，简单方便，易于操作，采用该方法得到的带涂层结构的多晶硅铸锭用坩埚，其内表面或内外表面均设置吸杂层和氮化硅层交替排布的涂层结构，所述涂层结构的最外层为氮化硅层，这样独特的涂层结构，可以同时降低坩埚中的金属杂质和氧杂质对晶体硅的污染，降低铸造所得多晶硅锭中少子寿命不良的区域。

第三方面，本发明提供了一种多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：

(1)取表面未氧化的多晶态硅粉和/或表面带sio2氧化层的多晶态硅粉与熔点大于晶体硅或熔点与晶体硅接近的材料的混合物，或者取表面带sio2氧化层的多晶态硅粉，加入溶剂，搅拌均匀得到吸杂层浆料；

取氮化硅粉以及溶剂，搅拌均匀得到氮化硅层浆料；

(2)取坩埚本体，其中，所述坩埚本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间；

将所述吸杂层浆料设置在所述坩埚本体的内表面上或内外表面上，形成吸杂层，将所述氮化硅层浆料设置在所述吸杂层上，形成氮化硅层，依次交替设置所述吸杂层和氮化硅层，以形成(ab)n排布形式的涂层结构，得到带涂层的晶硅铸锭用坩埚；其中，a为吸杂层，b为氮化硅层，n为大于或等于1的整数。

(3)然后在所述坩埚内设置熔融状态的硅料；

(4)控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使所述熔融状态的硅料开始结晶；

(5)待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。

本发明第三方面所涉及的带涂层的晶硅铸锭用坩埚，可参见本发明第一方面或第二方面所述的。

优选地，所述设置熔融状态的硅料为：在所述坩埚内填装固体硅料，对所述坩埚进行加热使得所述硅料熔融。

还优选地，所述设置熔融状态的硅料为：在另外一个坩埚内加热固体硅料，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇注至所述设置有阻隔层的坩埚内。

第四方面，本发明提供了多晶硅锭，所述多晶硅锭按照前述多晶硅锭的制备方法制得。

其中，所述多晶硅锭中，靠坩埚边部(包括坩埚底座和侧壁)的少子寿命低于2μs的区域占0-5％。

第五方面，本发明提供了多晶硅片，所述多晶硅片为以前述多晶硅锭为原料进行开方-切片-清洗后制得。

本发明提供的多晶硅片适用于制备太阳能电池，制得的太阳能电池转换效率高。

本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。

附图说明

图1为本发明实施例1中提供的多晶硅铸锭用坩埚的剖视示意图；

图2为本发明实施例2中提供的多晶硅铸锭用坩埚的剖视示意图；

图3为实施例2制得的多晶硅锭的少子寿命图；

图4为实施例4制得的多晶硅锭的少子寿命图。

具体实施方式

以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

实施例1

本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括如下步骤：

1)配制阻隔层浆料：将纯度大于4n(99.99％以上)的石英粉与水混合，配制得到高纯石英浆料；将高纯石英浆料与硅溶胶按质量比3:1进行混合，得到阻隔层浆料；其中，该硅溶胶购自苏州纳迪公司；硅溶胶中sio2的粒径为纳米级，质量浓度为30wt％；该高纯石英浆料中石英粉的质量浓度为70wt％，其粒径为5μm；

配制吸杂层浆料：取100g的多晶态硅粉(粒径为10μm)和50g的氮化硅粉(粒径为1-2μm)与多晶态硅粉(两者纯度均在99.99％以上)，加入300g纯水，混合均匀得到吸杂层浆料；

取400g的高纯氮化硅粉(粒径为0.8μm，为日本ube公司产的产品，其中氮含量＞38wt％，氧含量＜2.0wt％)，加入到800g纯水中，搅拌均匀得到氮化硅层浆料；

2)取型号为840mm×840mm×480mm的长方体形石英坩埚本体备用，该坩埚本体包括底座及由底座向上延伸的4个侧壁，底座和4个侧壁共同围成一收容空间；

3)将上述阻隔层浆料刷涂在所述坩埚本体的内表面上(包括底座和四个侧壁的内表面)，形成厚度为1mm的阻隔层，该阻隔层也具有粘接作用；

然后将上述吸杂层浆料喷涂在上述未完全固化的阻隔层上，并对喷涂后的坩埚表面进行抹压，使其表面平整，不含明显凹凸不平的部分，待其晾干或烘干后，形成厚度为0.5mm的吸杂层；之后将上述氮化硅层浆料喷涂在所述吸杂层上，晾干后，形成厚度为0.5mm的氮化硅层(氮化硅层便于在铸锭后脱膜)，完成带涂层结构的晶硅铸锭用坩埚的制备。

本实施例1得到的带涂层结构的晶硅铸锭用坩埚，其结构如图1所示。所述坩埚包括坩埚本体10，其中，所述坩埚本体10包括底座及由底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间；所述坩埚本体10的内表面设置有涂层结构，沿厚度方向由所述坩埚本体10向所述涂层结构，所述涂层结构包括依次层叠设置的阻隔层11、吸杂层12和氮化硅层13。即，所述涂层结构的排布形式为c(ab)n，a为吸杂层12，b为氮化硅层13，c为阻隔层11，n为1。

实施例2

本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括如下步骤：

1)配制吸杂层浆料：取100g的多晶态硅粉(粒径为10μm)和50g的氮化硅粉(粒径为1-2μm)与多晶态硅粉(两者纯度均在99.99％以上)，加入300g纯水，混合均匀得到吸杂层浆料；

取400g的高纯氮化硅粉(粒径为0.8μm，为日本ube公司产的产品，其中氮含量＞38wt％，氧含量＜2.0wt％)，加入到800g纯水中，搅拌均匀得到氮化硅层浆料；

2)取型号为840mm×840mm×480mm的长方体形石英坩埚本体备用，该坩埚本体包括底座及由底座向上延伸的4个侧壁，底座和4个侧壁共同围成一收容空间；

3)将上述吸杂层浆料喷涂在在所述坩埚本体的内表面上(包括底座和四个侧壁的内外表面)，形成厚度为0.5mm的吸杂层；之后将上述氮化硅层浆料喷涂在所述吸杂层上，晾干后，形成厚度为0.5mm的氮化硅层(氮化硅层便于在铸锭后脱膜)，之后依次交替设置所述吸杂层和氮化硅层1次，得到以(ab)n形式排布的涂层结构，完成带涂层结构的晶硅铸锭用坩埚的制备；其中，a为吸杂层，b为氮化硅层，n＝2。

本实施例2得到的带涂层结构的晶硅铸锭用坩埚，其结构如图2所示。所述坩埚包括坩埚本体20，其中，所述坩埚本体20包括底座及由底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间；所述坩埚本体20的内外表面均设置有涂层结构，沿厚度方向由所述坩埚本体20向所述涂层结构，所述涂层结构包括依次层叠设置的吸杂层21、氮化硅层22、吸杂层21、氮化硅层22。即，所述涂层结构的排布形式为(ab)2，a为吸杂层21，b为氮化硅层22。

实施例3

本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的制备方法，包括如下步骤：

1)配制阻隔层浆料：将纯度大于4n(99.99％以上)的石英粉(粒径为6μm左右)与水混合，配制得到质量浓度为70wt％的纯石英浆料，将其作为阻隔层浆料；

配制吸杂层浆料：取100g的多晶态硅粉(粒径为10μm)和50g的氮化硅粉(粒径为1-2μm)与多晶态硅粉(两者纯度均在99.99％以上)，加入300g纯水，混合均匀得到吸杂层浆料；

取400g的高纯氮化硅粉(粒径为50um，为日本ube公司产的产品，其中氮含量＞38wt％，氧含量＜2.0wt％)，加入到800g纯水中，搅拌均匀得到氮化硅层浆料；

2)取型号为840mm×840mm×480mm的长方体形石英坩埚本体备用，该坩埚本体包括底座及由底座向上延伸的4个侧壁，底座和4个侧壁共同围成一收容空间；

3)将上述阻隔层浆料刷涂在所述坩埚本体的内外表面上(包括底座和四个侧壁的内外表面)，形成厚度为1mm的阻隔层，该阻隔层也具有粘接作用；

然后将上述吸杂层浆料喷涂在上述未完全固化的阻隔层上，并对喷涂后的坩埚表面进行抹压，使其表面平整，不含明显凹凸不平的部分，待其晾干或烘干后，形成厚度为0.5mm的吸杂层；之后将上述氮化硅层浆料喷涂在所述吸杂层上，晾干后，形成厚度为0.5mm的氮化硅层，之后依次交替设置所述吸杂层和氮化硅层1次，得到以c(ab)n形式排布的涂层结构，完成带涂层结构的晶硅铸锭用坩埚的制备；其中，a为吸杂层，b为氮化硅层，c为阻隔层，n＝2。

实施例4

一种多晶硅铸锭用坩埚，所述坩埚包括型号为840mm×840mm×480mm的坩埚本体，以及设置在所述坩埚本体的内表面或内外表面的涂层结构，所述坩埚本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间；沿厚度方向由坩埚本体向所述涂层结构，所述涂层结构的排布形式为c(ab)n，其中，a为厚度为0.5mm的吸杂层，b为厚度为0.5mm的氮化硅层，c为厚度为1mm的阻隔层，n＝3；该坩埚的具体制备方法可参考上述实施例3。

对比例1：

一种坩埚(型号为840mm×840mm×480mm)，坩埚本体内表面带1.5mm的氮化硅层。

对比例2：

一种坩埚(型号为840mm×840mm×480mm)，坩埚本体内表面依次设置带带1mm的高纯石英涂层、1.5mm的氮化硅层(氮化硅层在最外面)。

应用实施例

一种采用本发明提供的带涂层的多晶硅铸锭用坩埚来制备太阳能多晶硅锭的方法，包括：取本发明实施例1-4提供的含涂层的多晶硅铸锭用坩埚，在所述多晶硅铸锭用坩埚中分别填装硅料，后置于铸锭炉中，经熔化、长晶、退火及降温等过程，得到多晶硅锭。具体过程如下：

(1)取各实施例提供的坩埚，在坩埚内设置熔融状态的硅料；

其中，设置熔融状态的硅料为：在坩埚内装载固体硅料530kg，将其置于铸锭炉中，对坩埚进行加热至1560℃使得固体硅料熔融。

(2)控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使所述熔融状态的硅料开始结晶；待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭；

其中，打开隔热笼，控制底部温度为1300℃，使得硅熔融液达到过冷状态结晶凝固，得到多晶硅锭。

对上述所得多晶硅锭进行质量检测，并以采用对比例1-2的坩埚制得的硅碇作对照(实施例1～4和对比实施例的试验坩埚类型相同)，检测结果对比如下表1所示：

表1采用本发明实施例1-4的坩埚与对比例1-2的坩埚铸造得到的硅锭的少子寿命对比

*表1中，少子寿命不良是指寿命低于2微秒的区域。

从表1可以看出，采用本发明实施例提供的坩埚所制得的多晶硅锭的少子寿命不良的比例都显著低于对比实施例，而且还显著降低了硅锭中的氧含量。

为了更形象地显示本发明的有益效果，图3、图4分别为采用实施例2、4提供的带涂层结构的坩埚所制得的多晶硅锭的侧边少子寿命图。采用实施例2提供的带涂层结构的坩埚所制得的多晶硅锭，其侧边存在极窄的少子寿命不良区(寿命低于2微秒)，可以忽略不计。而采用实施例4提供的带涂层结构的坩埚所制得的多晶硅锭，完全不存在少子寿命不良区。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。