用于原料升华可控的氮化铝晶体生长装置及使用方法与流程

本发明涉及一种氮化铝晶体生长装置，涉及一种用于原料升华可控的氮化铝晶体生长装置及使用方法。

背景技术：

氮化铝具优异的物理性能，如超宽的禁带宽度(6.2ev)、极高的击穿场强（11.7×10⁶v•cm^-1）、极高的热导率（实测值2.85w•cm^-1•k^-1）、优良的热稳定性和耐腐蚀性、良好的光学性质和力学性质。氮化铝材料以其优异的性能，将在光电子和微电子领域具有十分重要的应用，如氮化铝材料具有热激发弱、直接带隙、吸收边（200nm）在深紫外波段的特点。此外，在作为algan基和gan基外延材料的衬底时，还具有其他衬底无法比拟的优势，氮化铝与algan属同族材料，晶格失配小，两者之间的晶格失配最大为2.4％，氮化铝与algan的热膨胀系数最为接近，在器件制备的生长和冷却过程中，可以避免外延结构的开裂。氮化铝可与gan形成连续固溶体alxga1-xn，禁带宽度在3.39~6.2，且连续可调，可发射365~200nm波长的紫外光。基于上述特点，氮化铝在在未来航空航天、生命医疗、环境监测等方面具有巨大的应用前景。

目前，物理气象传输(pvt)法被公认为是生长氮化铝晶体最有效的方法之一，籽晶生长是氮化铝晶体生长的最终目标。籽晶生长氮化铝籽晶要求在较长的生长周期（15天以上）中籽晶表面的过饱和度保持不变，过饱和度（s）可表示为如式（1）所示：

（1）

式中，pal为al蒸气分压、pn2为n2气分压，k(t)为籽晶表面温度。因此在晶体生长过程中，氮化铝蒸气的过饱和度s主要由坩埚内温度分布和蒸气压所共同决定。这就要求坩埚内部温场与原料升华传输具有很好的匹配性，即要求温度分布和原料升华传输的可控。然而目前氮化铝晶体生长装置不能满足籽晶氮化铝晶体生长对过饱和度的要求，主要表现在以下方面：

（1）温场分布不可控：随着晶体生长和原料收缩，坩埚内部温场逐渐变化，尤其晶体表面向高温区移动导致晶体表面温度升高，导致晶体表面过饱和度降低，降低晶体生长速率，甚至导致晶体升华。

（2）原料传输不可控：根据原料与坩埚之间热传递方式的不同，可将原料升华过程分成三个阶段，即1）坩埚内壁与原料紧密接触时的热传导阶段，2）坩埚内壁与原料部分接触的热传导向热辐射转化阶段，3）坩埚内壁与原料不接触的热辐射阶段。原料稳定升华与稳定传输是籽晶氮化铝晶体生长的必要因素，通常在原料升华的第三个阶段生长氮化铝晶体。但在整个原料升华的第三个阶段，原料与坩埚内壁距离也在逐渐变化，导致了原料升华量和传输的变化，此外原料升华只在原料周围进行，原料底部升华量很小，导致原料在整个晶体生长过程中高度不变，随着晶体厚度增加晶体表面和原料上表面距离逐渐减小，极大地影响过饱和度的稳定性。

鉴于上述两点，针对籽晶生长氮化铝的生长策略，首先要求氮化铝晶体生长面处温度恒定，其次还要求坩埚内氮化铝蒸气升华量恒定，并且要求坩埚底部温度与晶体表面温度差恒定。

技术实现要素：

为了获得籽晶氮化铝生长要求的晶体表面过饱和度稳定性，本发明基于设备的温场设计，提供了一种用于原料升华可控的氮化铝晶体生长装置及使用方法，具体技术方案是，一种用于原料升华可控的氮化铝晶体生长装置，包括侧加热器和坩埚，其特征在于：还包括底部加热器、坩埚托和坩埚托支撑杆，所述的侧加热器为直径80~200mm，高度100~300mm的筒状体，底部加热器为外径小于侧加热器内径10~30mm的任意连接结构的环体，且当坩埚托支撑杆穿过环体时，坩埚托支撑杆外径距底部加热器环体内径为2-8mm，坩埚托支撑杆直径为5~8mm，坩埚托直径小于底部加热器外径，坩埚托(3)底端面中心有凹槽与坩埚托支撑杆配合，坩埚直径小于坩埚托直径，其连接为底部加热器位于侧加热器内部，坩埚托支撑杆从底部加热器中心穿过，坩埚托固定在坩埚托支撑杆上端，坩埚(1)放置在坩埚托上端面并置于侧加热器内部。

2、如权利要求1所述的一种用于原料升华可控的氮化铝晶体生长装置，其特征在于：侧加热器、底部加热器、坩埚托、坩埚托支撑杆和坩埚材料均为纯度不小于99.9％的钨金属。

3、如权利要求1所述的一种用于原料升华可控的氮化铝晶体生长装置，其特征在于：侧加热器结构为钨瓦、钨杆或钨丝网，底部加热器结构为钨瓦，钨瓦厚度为1~3mm。

4、采用权利要求1所述的一种用于原料升华可控的氮化铝晶体生长装置的使用方法，其特征在于：使用方法包括以下步骤:

1）、使用侧加热器(2)加热至侧坩埚(1)顶部温度为1700℃~1900℃后，开启低部加热器(4)，使坩埚(1)底部温度高于其顶部温度20~150℃，开始晶体生长；

2）、通过坩埚支撑杆(5)，使坩埚(1)升高，提升速度为0.1mm/h~2mm/h，此过程中，增加低部加热器(4)功率，保持坩埚(1)底部温度高于其顶部温度20~150℃，完成晶体生长；

3）、将低部加热器(4)功率逐渐降低至关闭，使坩埚顶部温度降低速率小于等于5℃/min，开始降温；

本发明的工作原理为：

氮化铝晶体籽晶长时间生长过程中，通过在坩埚下方、侧加热器2内部设置可移动的底部加热器，实现坩埚顶部温度、坩埚底部温度以及坩埚内部温度分布的可控调节，可实现，第一坩埚底部温度为坩埚中的最高温度，原料传输方向完全向上，并且保证恒定的料面间距上，原料高度随着晶体厚度增加而逐渐降低；第二晶体表面的温度恒定，过饱和度不随着晶体生长而改变，晶体生长稳定；第三在坩埚底温度最高和晶体表面温度一定的情况下，通过两个加热器的配合实现原料的稳定输运，形成籽晶表面稳定的过饱和度以及原料稳定的升华与输运过程，提高晶体生长稳定性，达到生长高晶体质量氮化铝的目的。

本发明的优点是通过对氮化铝晶体生长装置中坩埚底部设置发热源，并随着晶体生长逐渐移动坩埚和热源，不但使晶体表面温度保持不变，还可控制原料升华量。

附图说明

图1为本发明原理示意图，

图2为本发明底部加热器环形结构示意图；

图3为本发明底部加热器三角形结构示意图；

图4为本发明实施例晶体生长前原料填充情况侧视示意图；

图5为本发明实施例晶体生长过程中原料收缩情况侧视示意图；

图6为传统加热结构晶体生长过程中原料收缩情况侧视示意图。

具体实施方式

如图1-6所示，

实施例1

侧加热器2为钨瓦结构，其直径为80mm，高度100mm，壁厚为2mm，底部加热器4为钨瓦呈星形连接结构，外径为70mm，开孔孔径为10mm，壁厚为2mm，坩埚托支撑杆5直径为6mm，坩埚托3直径为60mm，坩埚1直径为50mm，材料均为纯度不小于99.9％的钨金属。

底部加热器4位于侧加热器2内部，坩埚托支撑杆5从底部加热器4中心穿过，坩埚托3固定在坩埚托支撑杆5上端，坩埚1放置在坩埚托3上端面并置于侧加热器2内部；

向坩埚1内部装入氮化铝原料8，在衬底6上粘贴氮化铝籽晶9，氮化铝气体在气相传输区域7传输，在晶体生长过程中按照如下步骤进行，

1）、使用侧加热器2加热至侧坩埚1顶部温度为1800℃后，开启低部加热器4，使坩埚1底部温度高于其顶部温度100℃，开始晶体生长；

2）、通过坩埚支撑杆5，使坩埚1升高，提升速度为1mm/h，此过程中，增加低部加热器4功率，保持坩埚1底部温度高于其顶部温度100℃，完成晶体生长；

3）、将低部加热器4功率逐渐降低至关闭，使坩埚顶部温度降低速率小于等于5℃/min，开始降温；

实施例2

本实施例与实施例1不同的是底部加热器4不通电，不移动，只将侧加热器2通电加热，该种温场分布相当于传统温场情况，本实施例中晶体生长后，剩余原料形状如图6所示。

与实施例1相比，本发明实施例中原料底部温度不能调节，原料高度不随晶体生长而下降，原料气氛传输在整个晶体生长过程中持续变化，温场不稳定。